23实验报告1 实验一 饲料样本的采集、制备及保存 动物营养与饲料开国实验

实验报告实验名称2：通过实验，熟悉配合饲料和单一饲料原料中水分含量的测定。实验时间：2023.5.14 地点：饲料厂实验室一、实验目的通过实验，熟悉配合饲料和单一饲料原料中水分含量的测定。二、实验材料饲料样品、谷物取样器、分样板（或药铲）、粉碎机、标准筛（0.44mm、0.30mm、0.216mm）、剪刀、瓷盘或塑料布、粗天平、恒温干燥箱、样本瓶（250mL广口瓶或塑料瓶）等。三、实验内容与方法（一）样本的采集样本的采集即采样，是指从一种物品中采集供分析用的样本。采样是饲料检测的第一步，影响饲料品质的检测结果。因此，采集的样本必须具有代表性，能反映全部被检测物的相关性质；必须采用正确的采样方法；采集的样本必须有一定的数量。否则，无论以后的样本处理及检测计算结果如何严格、准确，都将毫无意义。样本包括原始样本和化验样本，原始样本来自饲料总体，化验样本来自原始样本。通常从现场大量分析物品对象中采取的样本称为原始样本，它应尽量从大批量饲料或大面积牧地上，从不同部位和不同深广度采取，以保证每一小部分的成分与全部成分完全相同，使其具有代表性。然后，从原始样本中采取化验样本。根据原始样本是均匀性物品还是非均匀性物品，化验样本的采取方法又各不相同。对于非均匀性物品，如青绿饲料、青贮饲料、粗饲料、家畜屠体等，一般可采用“几何法”采集化验样本。所谓“几何法〃，是指将一堆饲料看成有规则的几何立体（棱柱、圆台、圆锥等），它由若干个体积相等的部分均匀地堆砌在整体中，应对每一部分设点进行采样。我们将从每个取样点取出的样本称为支样，各支样数量应一致。将支样混合后即初级样本，再对此初级样本进行取样，如此重复取样多次，得到一系列逐渐减少的样本，分别称为初级、次级、三级等样本，然后从最后一级样本中制备化验样本。对于均匀性物品，如单相的液体，搅拌均匀的籽实，磨成粉末的各种糠数、鱼粉、血粉等饲料，以及一些研碎的物品，一般可采用“四分法〃缩减原始样本，以获得化验样本。化验样本一分为二，一份送检，一份作为复检备份。“四分法〃的具体方法是：将原始样本置于一张方形纸或塑料布（大小视原始样本的多少而定），提起纸的一角，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料展平，用分样板或药铲，从中划一“十〃字或以对角线连接，将样本分成四等份，除去对角的两份，将剩余的两份按照前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直到剩余样本数量与测定所需的用量接近（一般为500〜1000g）。对于大量的原始样本，也可在洁净的地板上进行。对大量的均匀性物品的分析样本进行采样时，也可采用“几何法”与“四分法〃相结合的方法来进行：先将物品堆成锥形，可用铲将堆移至另一处，移动时将每铲物品倒于前铲物品之上，使其于锥顶流动到周围，如此反复移动三次以上，即可混合均匀。然后，将物品堆成圆锥形，将其顶部略压平，使其呈圆台状，再从上部中间分割为“十''字四等份，采用〃四分法〃取样。实际工作中，饲料的种类不同、分析目的不同，采样的方法也不完全相同。.一般容器包装的饲料按照表1规定的比例，对容器（桶、袋、缸、箱等）进行抽样，再从被抽出的容器中抽取原始样品，经“四分法〃缩分后取1000g作为平均样品，从中取出300〜500g作为化验样品。抽取样本的数目也可按饲料包装件数的百分数（10%〜20%）或质量的百分数（5%〜10%）o词料原料总里。配合词料、混合词料、一般原料抽取小样数〃动物性蛋白质词料抽取小样数~不足25啜（或5t）d6^25（M0喋（或5~10t）P12Q500袋以上（或101以上）一15〃3注：朱燕，夏玉宇.词料品质检验.北京：化学工业出版社，2003・.小包装的添加剂或预混料如果样品有一定的均匀性，可随机从各个部位连包装一起采样，或依批次的件数，以一定比例采样，采样数为1〜5个小包装。.整仓、整垛、整船、整车饲料对此类饲料采样时，应以每个单位作为一件原始样本，采用特殊工具从上、中、下层或中心加四角五点采集样本，采样点为8〜10个以上，这些样本混合后即原始样本，然后采用“四分法〃将原始样本缩至1000go.液体饲料数量多、体积大的液体饲料可分层采样；数量少、体积小的液体饲料，混合均匀后用采样器采样。液体饲料的采样量为500〜1000g。.不同厂家、不同批号、不同等级的饲料不同厂家、不同批号、不同等级的饲料绝不能混合采样。（二）样本的制备将采集的原始样本经粉碎、干燥等处理，制成易于保存、符合化验要求（具有一定的粒度要求）的化验样本的过程称为样本的制备。样本的制备方法如下。.风干样本的制备（1）风干样本。饲料中的水分有三种存在形式：游离水、吸附水（吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水）、结合水（与糖和盐类结合的水）。经过一定的恒温处理后，饲料或饲料原料中不含有游离水，仅有少量的吸附水（15%以下）的样本为风干样本。这类饲料主要有籽实类、糠款类、干草类、秸秆类、乳粉、血粉、鱼粉、肉骨粉及配合饲料等。（2）粉碎。从风干样本中按“四分法〃取得化验样本，化验样本经一定处理（如剪碎、捶碎等）后，用饲料粉碎机进行粉碎，粉碎过程应尽可能迅速，以避免吸湿及样本组成成分发生变化。（3）过筛。按照检验要求，将粉碎后的化验样本全部过筛。用于常规营养成分分析时，要求全部通过0.44mm（40目）标准分析筛；用于微量元素、氨基酸分析时要求全部通过0.172〜0.30mm（60〜100目）标准分析筛，使其具备均质性，便于溶样。对于不易粉碎过筛的渣屑类饲料也应剪碎，混入样本中，不可抛弃，避免引起误差。粉碎完毕的样本可用“四分法”缩减至200〜500g,再装入磨口广口瓶内保存。.新鲜样本的制备对于新鲜样本，如果直接用于分析可将其匀质化，用匀浆机或超声破碎仪破碎、混匀，再取样，装入塑料袋或瓶内密闭，冷冻保存后测定。若需干燥处理的新鲜样本，则应先测定样本的初水分（所谓初水分，是指首先将新鲜样本置于60℃〜70°C的恒温干燥箱中烘8〜12h,除去部分水分，然后回潮使其与周围环境的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分），制成半干样本（测定初水分之后的样本称为半干样本），再粉碎装瓶保存。（三）样本的保存制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内，瓶中存放的样本不得超过其容积的一半，以便在进行化学分析前能很好地进行混合。化验样本的样本瓶要编号，贴好标签，注明样本名称、采样地点、采样日期、制样日期、分析日期，并在记录本上对样本进行如下描述。（1）样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（必要时注明品种、质量等级）。（2）生长期（成熟程度）、收获期、茬次。（3）调制和加工方法及储存条件。（4）外观性状及混杂度。（5）采样地点和采集部位。（6）生产厂家和出厂日期。（7）等级、质量。（8）采样人、制样人和分析人的姓名。饲料样本均由专人采集、登记、粉碎与保管。样本保存或送检过程中，须保持样本原有的状态和性质，减少样本离开总体后发生的各种可能变化，如污染、损失、变质等。接触样本的器具应洁净，容器应密闭，防止水分蒸发。风干样本应置于避光、通风、干燥处，避免高温。新鲜样本需低温冷藏，以抑制微生物作用及生物酶作用，减少高温和氧化损失。样本制备后，应尽快完成分析化验。样本保存时间的长短应有严格规定，一般情况下原料样本应保留两周，成品样本应保留一个月，以便在对分析检验结果有争议或怀疑时，可根据具体情况进行复验，专门从事饲料质量检验监管机构的样品一般保存3〜6个月。四、实验结果与分析（1）有条件的学校，组织学生到