从溶液中析出晶体

从溶液中析出晶体考点分析1、（2017.11浙江选考）（3）步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序

。

①迅速降至室温；②用玻璃棒摩擦器壁；③配制90℃的明矾饱和溶液；④自然冷却至室温；⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央；⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液（4）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3·6H2O的装置如下图，通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和

。⑥⑤④增加c(Clˉ)，有利于AlCl3·6H2O结晶晶体大小的控制析出AlCl3·6H2O的方法考点分析2、（2017.4浙江选考）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：(1)仪器A的作用是__防止倒吸；冰水浴冷却的目的是________(写两种)。减少H2O2分解；减少ClO2分解；增大ClO2溶解；减小NaClO2溶解度析出NaClO2的方法考点分析3.(2016.10浙江选考)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：请回答：（2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是

，为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是__________________(填一种)。将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。减慢冷却结晶的速度晶体大小的控制蒸发浓缩的具体操作回归课本《必修1》：P18物质的分离与提纯P47从海带中提出碘P53由氯化钠制备碳酸钠P55从海水中提出镁《实验化学》：P13硝酸钾晶体的制备

P21培养明矾晶体

P88硫酸亚铁铵的制备

*P91用制氢废液制备硫酸锌晶体

P92阿司匹林的合成

*P95对氨基苯磺酸的合成例1：如何从NaCl溶液、热的饱和KNO3溶液分别析出NaCl、KNO3晶体？结晶方法变式2：从1molNaNO3和1molKCl混合液中分离晶体，设计如下方案，请分析晶体A、B的主要成份是什么？操作Ⅰ、操作Ⅱ是什么？1molNaNO3和1molKCl

混合液晶体B晶体A溶液B过滤②蒸发浓缩、趁热过滤③蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶。变式1：设计实验方案提纯固体混合物：（1）KNO3（含少量NaCl）；（2）NaCl（含少量KNO3）。①蒸发浓缩、冷却结晶②蒸发浓缩、趁热过滤冷却结晶过滤溶解溶解操作Ⅰ操作ⅡNaClKNO3思考1：不改变温度，可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出？饱和NaCl溶液

结晶与溶解平衡25℃时，NaCl的溶解度为36.2g，在有NaCl晶体的溶液中存在着如下平衡：NaCl(s)Na+(aq)+Cl-(aq)上述平衡存在两个过程：一方面，在水分子的作用下，少量的Na+和Cl-脱离NaCl表面，进入水中(溶解过程)；另一方面，溶液中的Na+和Cl-受NaCl表面阴、阳离子的吸引，回到NaCl表面析出(结晶过程)。在一定的温度下，当溶解速率和结晶速率相等时，形成NaCl饱和溶液，达到平衡状态。信息提示[回归课本２]《有机化学基础》P104：向蛋白质溶液中加入浓的无机盐，能够破坏蛋白质溶解形成的胶体结构而降低蛋白质的溶解性，使蛋白质变为沉淀析出，这种作用称为盐析。[回归课本１]《必修2》P73：(3)在(2)的反应液中加入60mL热的饱和食盐水，搅拌，观察浮在液面上的固体物质。用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块，观察，并与日常使用的肥皂作比较。思考1：不改变温度，可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出？饱和NaCl溶液无水乙醇浓盐酸变式3：（2017.11浙江选考）由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3·6H2O的装置如下图：通入HCl的作用是

和

。增加c(Clˉ)，利有于AlCl3·6H2O结晶；抑制AlCl3水解用铁屑为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）的化学方程式依次为：①Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑②FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4③2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于乙醇。回答下列问题：（2）为从反应③后的溶液得到K3[Fe(C2O4)3]晶体，某同学设计的实验步骤为：

“加热蒸发—冷却结晶—抽滤—洗涤—干燥”，请评价该方案的合理性，

并说明理由____________。（3）为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，请再设计另外一种

实验方案（不要求写具体的实验操作）_______________。绿色联盟3月不合理，因为加热蒸发会导致H2O2

分解、Fe3+的水解、得到的晶体不纯等

向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”得晶体3412思考2：NaCl溶液蒸发结晶，需要什么装置？蒸发浓缩到什么程度，停止加热？将“NaCl”

换成：KCl、KNO3、NH4HCO3、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O结晶条件的控制NaNO3例2：过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：分子式外观热分解温度熔点溶解性CO(NH2)2•H2O2白色晶体45℃75~85℃易溶于水、有机溶剂合成过氧化尿素的流程及反应装置图如下：步骤①宜采用的操作是

。

例3：完成溶液CuCl2到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：加少量盐酸、蒸发浓缩、

、

、洗涤、干燥。

已知：氯化铜从水溶液中结晶时，在26～42℃得到二水物，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。过滤

冷却到26～42℃结晶变式：某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾，请结合如图的绿矾溶解度曲线，补充制备FeSO4•7H2O晶体的实验步骤：向一定量铁粉中加入足量的稀硫酸，充分反应过滤，再加入少量稀硫酸，得到FeSO4溶液，

，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥，得到FeSO4•7H2O晶体。加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶。思考3：（1）直接加热MgCl2·6H2O能不能得MgCl2？（2）为获得的MgCl2

，用实验装置图加热MgCl2·6H2O，其中装置A有什么作用是？制备干燥的HCl气体思考3：一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3较小的晶体：____。

A．缓慢冷却溶液

B．用酒精灯直接加热溶液使浓度增大

C．将溶液转移至表面积更大的容器中冷却

D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液中发生过饱和现象，可采用

、_________________等方法促进晶体析出。振荡容器，用玻璃棒搅动；用玻璃棒摩擦器壁；投入几粒晶种BC

从过饱和溶液析出晶体原理

过饱和溶液之所以没有晶体析出，是因为没有形成晶核。通过下列措施可析出晶体：

振荡容器：振荡容器，用玻璃棒搅动，增加溶质粒子碰撞的几率，使晶核形成。

用玻璃棒轻轻地摩擦器壁：以形成玻璃粗造面或玻璃小点，作为晶核。

投几粒晶体（晶种）：直接提供晶核。拓展视野【例1】一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，路线为①[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42-+H2O[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图。（1）写出由A制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O的化学方程式

。典型例题

（2）方案1的实验步骤为：a．加热蒸发；b．

；c．抽滤；d．洗涤；e．干燥。②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有______________________杂质，产生该杂质的原因是______________________________。Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4

溶液中存在如下平衡[Cu(NH3)4]2+

Cu2++4NH3，加热蒸发过程中NH3挥发，使平衡正移，Cu2