专题复习实验温度控制

实验题中的条件控制——选考专题复习年份平均分（去零）平均分2016.102.912.632017.44.644.432017.112.982.442018.43.483.22018.113.43.14近几次选考第31题得分情况（全省平均）“实验,实际上是条件控制下的观察,所有的实验,都是在条件控制下进行的。”实验特点化学反应都是在一定条件下进行的。反应的现象、结果都与实验条件密切相关。因此，化学实验要注意控制实验条件。化学实验条件的种类原料选择：浓度、纯度、形态、酸碱度、溶解性……操作过程：溶解（溶剂、温度选择）、结晶（方式、晶粒大小）、过滤方式、加热方式、冷却方式、蒸馏……仪器选择：仪器材质、种类、规格、使用方式……化学实验条件控制目的安全的需要产率的需要纯度的需要速率的需要温度控制操作过程：溶解（溶剂、温度选择）、结晶（方式、晶粒大小）、过滤方式、加热方式、冷却方式、蒸馏……称取20g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，在小烧杯外壁标注液面位置。继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤……回归课本专题1课题3硝酸钾晶体的制备向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85~90℃水浴中加热5~10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出……向锥形瓶中加50mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。……抽滤时，用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤……回归课本•专题7课题2阿司匹林的合成问题1：一般有哪些控制温度的方式？加热方式直接加热减压蒸馏（蒸发）水（油、砂）浴加热冷却方式空气冷却冷凝管冷却冰（冷）水浴冷却称取20g硝酸钠和17g氯化钾放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，在小烧杯外壁标注液面位置。继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤……问题2：为什么要控制温度条件？向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85~90℃水浴中加热5~10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出……向锥形瓶中加50mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。……抽滤时，用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤……硝酸钾晶体的制备阿司匹林的合成回归课本例1.某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H)。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下：

CO(NH2)2(s)＋SO3(g)

H2NCONHSO3H(s)

△H＜0控制温度的目的——调节反应速率和平衡

“磺化”过程温度与产率的关系如右图，控制反应温度为75~80℃为宜，若温度太低，则_____________________，若温度高于80℃，氨基磺酸的产率会降低，原因可能是___________________________________反应速率太小温度过高，SO3气体逸出加快，使反应①转化率降低；同时温度高，反应①平衡向逆反应方向移动，所以氨基磺酸的产率会降低。……例2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O），常作为有机反应的催化剂，溶于水，难溶于乙醇。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下：相关反应的方程式如下：6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O请回答：步骤Ⅲ在40℃条件下进行的原因是

。控制温度的目的——防止物质分解温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解例3.次氯酸锂稳定性远髙于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法较多，常用的一种合成路线如下：进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40℃下缓慢蒸发溶液，试解释其原因

。蒸发时，溶液温度太高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低。控制温度的目的——防止副反应的发生……例4.2017年4月31题【加试题】ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；空气A冰水浴H2O2NaClO3(s)＋H2SO4NaOH＋H2O2尾气吸收请回答：冰水浴冷却的目的是__________________(写两种)。增加ClO2的溶解度；降低NaClO2的溶解度；控制温度的目的——调节物质的溶解度减少H2O2的分解；减少ClO2的分解；例5.2018年11月31.【加试题】（10分）某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌（ZnSO4·7H2O）控制温度的目的

步骤Ⅳ，需要用到下列所有操作：a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60℃蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.在100℃蒸发溶剂；e.过滤。请给出上述操作的正确顺序

___________（操作可重复使用）。dabace——调节晶体析出的方式例6.2017年11月31题【加试题】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。①迅速降至室温

②用玻璃棒摩擦器壁

③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液温度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109⑥⑤④控制温度的目的——调节晶粒大小……变式训练1：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O），常作为有机反应的催化剂，溶于水，难溶于乙醇。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下：相关反应的方程式如下：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4请回答：（1）步骤Ⅱ生成FeC2O4·2H2O时要维持微沸几分钟，主要是有利于

，

以便于倾析法洗涤的需要

。FeC2O4·2H2O晶体的长大……Cl2与KOH的浓溶液在较高温度下反应生成KClO3。为保证反应生成KClO，需要将反应温度控制在0～5℃下进行，在不改变KOH溶液浓度的前提下，实验中可以采取的措施是__________________。缓慢滴加盐酸变式训练2：高铁酸钾（K2FeO4）是一种绿色高效水处理剂。某学习小组用下图所示装置（夹持仪器已略去）制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备K2FeO4。将C浸入冰水浴中源于书本高于书本找出原型归纳提升结合题干谢谢大家！温度控制控制温度的目的课堂小结控制温度的方法选择合适的加热方式选择合适的冷却方式反应速率：加快，减缓化学平衡：促进，抑制稳定性：易分解溶解性：S(气)、S(固)与T副反应：有机反应，水解结晶：析出方式、颗粒……

苯酚和丙酮都是重要的化工原料，工业上可用异丙苯氧化法生产苯酚和丙酮，其反应和工艺流程示意图如下：反应②温度控制在50-60℃，温度过高的安全隐患是

。可能导致爆炸小试牛刀：工业上利用Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布、Na2SO3的溶解度曲线如图所示）。①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，__________________________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤

2.实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：

氧化时，在三颈瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在

40℃左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是_______________________；使氯气在溶液中有较大的溶解度防止碘升华3.2017年11月31．(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是________。温度过高常见易分解的物质有：NH4NO3、NH4Cl等铵盐、氨水、浓硝酸、AgNO3、HClO、HI等温度过高会逸出氯气、氧气、氨气、二氧化硫等常见气体；温度过高易升华的有碘单质；低沸点易挥发的有浓盐酸、溴单质、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等其他题干中有关物质的溶解性和稳定性的描述信息提示温度过高常见易分解的物质有：NH4NO3、NH4Cl等铵盐、氨水、浓硝酸、AgNO3、HClO、HI等温度过高会