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文档简介
透射电子显微镜透射电子显微镜(Transmissionelectronmicroscopy,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候,TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制,这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM,而第一台商用TEM于1939年研制成功。第一部实际工作的TEM,现在在德国慕尼黑的的遗址博物馆展出。恩斯特·阿贝最开始指出,对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制,因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜,可以将极限分辨率提升约一倍[1]。然而,由于常用的玻璃会吸收紫外线,这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制,无法得到亚微米分辨率的图像[2]。1858年,尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲[3]。这个效应早在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波器的测量设备[4],而实际上早在1891年,里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。后来,汉斯·布斯在1926年发表了他的工作,证明了\o"透镜"制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线[5]。1928年,柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成,这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列,试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案,同时研制可以用于产生低放大倍数(接近1:1)的电子光学原件。1931年,这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数,因此被称为第一台电子显微镜。在同一年,西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利[2][6]。分辨率改进1927年,徳布罗意发表的论文中揭示了电子这种本认为是带有电荷的物质粒子的波动特性[7]。TEM研究组直到1932年才知道了这篇论文,随后,他们迅速的意识到了电子波的波长比光波波长小了若干数量级,理论上允许人们观察原子尺度的物质。1932年四月,鲁斯卡建议建造一种新的电子显微镜以直接观察插入显微镜的样品,而不是观察格点或者光圈的像。通过这个设备,人们成功的得到了铝片的衍射图像和正常图像,然而,其超过了光学显微镜的分辨率的特点仍然没有得到完全的证明。直到1933年,通过对棉纤维成像,才正式的证明了TEM的高分辨率。然而由于电子束会损害棉纤维,成像速度需要非常快。1936年,西门子公司继续对电子显微镜进行研究,他们的研究目的使改进TEM的成像效果,尤其是对生物样品的成像。此时,电子显微镜已经由不同的研究组制造出来,如英国国家物理实验室制造的EM1设备[8]。1939年,第一台商用的电子显微镜安装在了I.GFarben-Werke的物理系。由于西门子公司建立的新实验室在第二次世界大战中的一次空袭中被摧毁,同时两名研究人员丧生,电子显微镜的进一步研究工作被极大的阻碍[9]。进一步研究第二次世界大战之后,鲁斯卡在西门子公司继续他的研究工作。在这里,他继续研究电子显微镜,生产了第一台能够放大十万倍的显微镜[9]。这台显微镜的基本设计仍然在今天的现代显微镜中使用。第一次关于电子显微镜的国际会议于1942年在代尔夫特举行,参加者超过100人[8]。随后的会议包括1950年的巴黎会议和1954年的伦敦会议。随着TEM的发展,相应的扫描透射电子显微镜技术被重新研究,而在1970年芝加哥大学的阿尔伯特·克鲁发明了场发射枪[10],同时添加了高质量的物镜从而发明了现代的扫描透射电子显微镜。这种设计可以通过环形暗场成像技术来对原子成像。克鲁和他的同事发明了冷场电子发射源,同时建造了一台能够对很薄的碳衬底之上的重原子进行观察的扫描透射电子显微镜[11]。背景知识电子理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率,d,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径,NA,的限制:捕二十选世纪絮早期乒,科颈学家茎发现输理论访上使驴用电启子可助以突印破可谋见光晌光波删波长己的限飞制(俱波长吐大约薯40符0纳草米-拨70劲0纳雕米)锯。与抚其他笋物质浑类似嚷,电效子具舌有波浇粒二常象性毫,而去他们颈的波旺动特解性意顷味着羡一束概电子恋具有皇与一烦束电骄磁辐得射相颜似的耳性质准。电摔子波衡长可姥以通记过徳乳布罗改意公骄式使钻用电狡子的浩动能域得出聋。由丑于在撑TE量M中腿,电浸子的趴速度匪接近刻光速酒,需敲要对桌其进戚行相甲对论包修正寄[1躲2]暮:怒其中块,亿h蜡表示止普朗汽克常屯数阔,极m蹦0栋表示砍电子奶的尾静质板量锡,颈E笛是加嗓速后绿电子屠的能苏量。蹦电子钢显微至镜中馆的电毒子通桶常通半过电循子热贴发射协过程丸从钨从灯丝过上射扣出,滨或者急采用暮场电属子发绿射方蔑式得兰到辛[1淘3]变。随内后电锦子通滋过电栏势差舒进行执加速路,并液通过矿静电掏场与态电磁摧透镜珍聚焦聪在样西品上最。透渐射出析的电条子束观包含鹊有电因子强闯度、旬相位事、以真及周愉期性逮的信勉息,务这些蔑信息构将被放用于恐成像堵。廊电子词源陈基本指的T邪EM昌光学干元件准布局淘图。面从上慨至下界,T兴EM虎包含毙有一编个可歼能由宿钨肆丝制适成也争可能犁由钢六硼予化镧额制成自的电闯子发话射源争[1戏4]给。对盒于钨赵丝,态灯丝熄的形劝状可裤能是用别针撤形也抬可能拜是小仓的钉榆形。普而六恋硼化唉镧使却用了暂很小昨的一板块扬单晶醒。通索过将便电子攀枪与动高达湖10劈万伏袭-3阳0万姿伏的葱高电贝压源贼相连启,在哄电流号足够怕大的尘时候丙,电江子枪凯将会脚通过项热电繁子发众射或渴者场拖电子屯发射谈机制呢将电匙子发阴射入坛真空锋。该搬过程收通常养会使婚用栅旦极来有加速友电子柱产生娱。一超旦产虾生电扮子,副TE回M上袜边的岛透镜索要求秋电子陪束形诱成需遮要的善大小棉射在王需要窑的位奸置,熟以和露样品优发生睡作用沈[1估5]财。彼对电损子束冰的控屯制主潮要通泪过两害种物丹理效头应来努实现躲。运贵动的覆电子诵在丹磁场崇中将武会根栗据勒右手阔定则界受到技洛伦纸兹力排的作址用,寒因此浴可以汽使用枕磁场们来控满制电党子束事。使忠用磁潜场可咸以形随成不爬同聚普焦能戒力的好次透劫镜,毫透镜趁的形赞状根贷据磁拿通量捆的分辨布确朴定。敌另外笨,瑞电场木可以久使电斩子偏中斜固辣定的沸角度跑。通笑过对蓬电子冻束进溉行连龙续两感次相嘴反的倒偏斜扣操作巨,可寒以使算电子阻束发觉生平塌移。钥这种结作用垄在T借EM般中被疲用作肝电子同束移笋动的鼻方式融,而砍在责扫描膨电子仗显微牲镜监中起妖到了页非常惜重要斗的作犁用。究通过皮这两烈种效老应以返及使裤用电共子成渐像系恼统,职可以责对电卧子束辫通路挂进行类足够浇的控符制。腐与光败学显慕微镜翼不同机,对兴TE柿M的匆光学愁配置德可以乓非常桃快,耍这是镰由于摇位于迅电子贵束通嚷路上鄙的透吗镜可枣以通捆过快浆速的劝电子钻开关认进行价打开蝇、改泽变和槐关闭为。改烦变的问速度搜仅仅亚受到罢透镜员的磁许滞效忧应的蹈影响清。别电子掀光学浙设备巩TE肚M的背透镜叮可以芬对电颗子束勒进行袋聚焦雁,聚务焦的暮角度剧是一正个可信以变洗化的声参数宪,这街样T闷EM靠就拥伙有了协通过颜改变象透镜像线圈泛、四忌极子桂、或缘者六轿极子那的电纪流来胸调节明放大蜻倍数晴的能裁力。毒四极早子透装镜是曾一种族将电叙磁线闯圈垂龄直摆足放在爹正方沈形的瞧顶点原的排患列方楼式,垂从而询使产泳生了从聚焦未用的坚磁场庭,而供六极渗子配亲置通标过使启用六忘个线惑圈,酿提高菠了磁殖场的姿对称傅性。姐一般介来说蝶,T劲EM码包含嫂有三爱级透锯镜。纠这些籍透镜狱包括安聚焦齿透镜晒、物杂镜、败和投孕影透办镜。温聚焦窃透镜疑用于巩将最恩初的珍电子候束成遭型,帜物镜果用于忙将穿阴过样晴品的罪电子搬束聚做焦,象使其踩穿过台样品描(在公扫描帜透射愈电子骑显微拼镜的静扫描倒模式歇中,纠样品逝上方员也有枪物镜斩,使努得射培入的丧电子倍束聚传焦)工。投平影透繁镜用忽于将技电子亮束投阅射在耕荧光嫌屏上再或者未其他背显示名设备肃,比虚如胶厚片上制面。疫TE锯M的眉放大应倍数峰通过独样品铅于物纳镜的哲像平睡面距港离之绳比来辆确定久。另需外的汗四极滩子或征者六傍极子当透镜怜用于矮补偿裁电子纽束的脚不对饺称失过真,咬被称限为岁散光考。需众要注尼意的千是,梳TE伸M的锅光学队配置舍于实解际实在现有销非常用大的忧不同蝶,制完造商录们会作使用说自定意义的抱镜头穿配置鉴,比损如侧球面攻像差尖补偿典系统丧或者霜利用炎能量断滤波孕来修谈正电份子的雄色差六。咳成像慎设备会TE属M的甘成像笛系统挂包括傍一个洲可能灵由颗但粒极驰细(剪10国-1担00弃微米凤)的赏硫化萄锌制取成荧精光屏则,可朋以向状操作抄者提艘供直说接的犬图像队。此太外,梢还可垒以使蚁用基驴于胶都片或弯者基脖于C阻CD申的图晶像记牧录系扇统制[1机7]棚。通惯常这班些设螺备可炸以由欧操作道人员拘根据妨需要妄从电钉子束奸通路坏中移新除或屿者插岁入通狠路中销。舰组成梳结构颤TE前M的萝电子永源在季顶端数,透曾镜系翅统(旱4、矩7、庙8)灵将电角子束盐聚焦抢于样阵品上指,随帐后将沟其投头影在毛显示猜屏(走10剪)上胆。控浑制电晃子束垮的设泉备位汽于右赔方(翁13婆和1常4)察。果TE桨M包食含有尚若干侵元件帮,其驱中有群一个蕉用于辣传输豪电子竿束的导真空徐系统寺,用军于产朋生电董子束孕的电抛子发字射源则,一合系列愉的电误磁透唤镜,艰以及张静电爬盘。荐后两与个器执件允伐许操泼作者廊按照据要求丹对电废子束舟进行眯操作铁。此摧外,父还需奉要一村个设某备将线样品季移入河或移俭出电得子束破通路葵,以秤及在刻通路付中移顶动。勇成像惯设备冤随后至使用模射出堡前述瓣系统困的的血电子缩束成途像。荒真空穗系统国真空披系统束的作傅用有悠两方赚面,傍一方将面可墓以在挥阴极榨和地银之间诊加以诸很高墨的电齐压,贵而不签会将部空气族击穿福产生承电弧码,另娘一方辫面可膨以将线电子孩和空轻气原授子的骗撞击蹈频率吃减小平到可忧以忽拾略的序量级涝,这节个效隙应通陕常使陡用硬平均韵自由阵程有来描健述。疯标准匆的T造EM双需要略将电彩子的趣通路尼抽成粉气压煮很低奖的真皆空,确通常煮需要园达到扒10兼−矿4皮帕粥[1酸8]并。由计于T裂EM恰的元殊件如乖样品掀夹具已和胶术卷盒圣需要许经常柄插入越电子羽束通喇路,活或者苗需要设更换市,因攀此系攀统需哑要能俘够重本新抽安成真朗空。贡因此永,T顽EM墓不能久采用肥永久翅密封服的方偏法来痰保持吐真空饲,而滚是需蛮要装寨备多汉个抽扛气系狂统以根及气悄闸。涌用于遇将T远EM出抽成志达到蔬需要攀的真促空度夸的真堵空设揪备包扑含有盏若干的级。询首先舍,需瓜要使她用咏旋片纽泵柴或者肚隔膜蹦泵蚊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不同唉的成退像方互法试铃图通奔过修艘改样嫌品射滔出的弊电子牺束的颗波函铁数来事得到颂与样晓品相编关的腔信息才。根抓据前旅面的祖等式焰,可妹以推沸出观狱察到凳的图团像强趟度依驴赖于河电子柔波的真幅度宪,同停时也绘依赖讯于电悦子波司的相哄位。乏虽然两在电叙子波发幅度昏较低久的时桌候相缎位的避影像赔可以首忽略窜不计煎,但扩是相距位信凑息仍向然非悄常重菌要。悠高分堡辨率么的图劣像要泄求样贝品尽三量的豪薄,纪电子字束的敌能量炎尽量迫的高读。因源此可枣以认齿为电况子不躁会被叫样品闪吸收苏,样续品也伏就无代法改悠变电赵子波垒的振蚀幅。梁由于撇在这危种情怨况下水样品期仅仅使对波胁的相哥位造椒成影出响,星这样奴的样就品被特称作师纯相痰位物呀体闲。纯南相位疾物体药对波部相位枪的影朵像远脱远超秋过对字波振郑幅的猛影像宅,因吊此需昨要复父杂的瓦分析蛛来得密到观译察到息的图撤像强旺度糖[2锄5]裳。例林如,私为了粪增加盒图像樱的对绕比度循,T缝EM翅需要少稍稍结离开辜聚焦崭位置算一点程。这害是由船于如脚果样秆品不享是一眯个相挤位物减体,熊和T孩EM给的雀对比犁度传舌输函睬数卸卷积阶以后两将会具降低伴图像懒的对股比度折。述对比宪度信向息闻TE春M中雅的对清比度浆信息昏与操朗作的通模式虾关系派很大芹。复遣杂的征成像慎技术眠通过充改变长透镜泼的强罚度或播取消宽一个辣透镜径等等膏构成胖了许毯多的汪操作竖模式羡。这原些模镇式可闲以用篇于获眠得研叼究人福员所溉关注摊的特抄别信经息。亮场迁TE烫M最未常见差的操题作模佛式是章亮场两成像本模式筒。在上这一窝模式矿中,标经典洞的对咏比度碍信息音根据俗样品足对电未子束鸭的吸荷收所缺获得斥。样范品中立较厚白的区语域或奥者含接有原烂子数卵较多公的区陕域对扔电子燃吸收她较多将,于框是在绞图像市上显事得比过较暗夸,而锻对电曾子吸城收较删小的敞区域男看起慎来就怒比较慌亮,伟这也晋是欲亮场今这一鸽术语省的来隙历。层图像枪可以波认为缩是样贞品沿搭光轴多方向数上的销二维丢投影召,而孟且可订以使兄用抗比尔妄定律妖来近润似集[2帽6]聪。对狐亮场锦模式杆的更脑复杂剧的分仁析需护要考拆虑到暖电子夸波穿武过样赛品时病的相烤位信拆息。木衍射耕对比必度粗钢铁既中原类子尺焰度上侮晶格述错位妄的T吵EM姐图像赤。睁由于屡电子解束射尊入样但品时族会发柄生距布拉窃格散英射漫,样歉品的牢衍射肠对比捆度信厦息会刑由电日子束疾携带顺出来液。例衔如晶笑体样养品会旬将电隐子束靠散射融至后孩焦平险面上伸离散蜓的点包上。径通过房将光润圈放瘦置在讯后焦诞平面钳上,反可以刷选择蓄合适填的反并射电胜子束塑以观著察到铃需要留的布叶拉格初散射途的图澡像。位通常扣仅有皇非常蛮少的漏样品球造成奇的电皇子衍协射会炕投影灯在成托像设拾备上守。如稻果选妄择的详反射奸电子取束不近包括蚂位于亿透镜谣焦点纠的未齿散射奶电子型束,附那么冒在图堆像上踏没有指样品蜡散射冠电子捕束的质位置愤上,果也就纯是没惜有样睡品的养区域织将会睁是暗慰的。洽这样俯的图枝像被攀称为田暗场现图像见。蠢现代等的T笑EM榆经常刃装备喜有允脑许操枣作人侮员将护样品奖倾斜谣一定个角度鼻的夹楚具,伙以获禾得特曲定的田衍射曲条件糟,而肤光圈潜也放误在样桑品的死上方医以允害许用杯户选夹择能猪够以高合适甲的角前度进贝入样然品的锤电子键束。霉这种倚成像劲方式括可以钢用来积研究雕晶体折的晶汽格缺脆陷。吩通过钻认真饺的选中择样焦品的竖方向平,不腹仅能缓够确煤定晶甘体缺树陷的山位置愁,也皇能确舱定缺荣陷的贿类型筑。如唤果样港品某桐一特绝定的辣晶平唉面仅吐比最持强的郊衍射肿角小乔一点馒点,策任何刑晶平殃面缺区陷将翻会产疼生非食常强刑的对丽比度度变化礼。然僵而原袋子的暑位错垒缺陷绵不会淡改变窜布拉盟格散堤射角碧,因巨此也法就不甩会产床生很晌强的先对比室度漆[2晚7]原。彼电子迁能量蓬损失鸟通过恼使用捷采用徒电子超能量该损失投光谱统学扁这种屈先进室技术超的光老谱仪外,适否当的漆电子早可以洗根据掉他们圾的电勒压被日分离芹出来愉。这酿些设栗备允井许选颗择具仰有特嗓定能溉量的宋电子济,由年于电古子带蚕有的驼电荷路相同找,特愁定能蛮量也桌就意可味着从特定好的电挎压。乳这样宋,这述些特扛定能蹦量的努电子慧可以眨与样爹品发企生特讨定的对影响信。例糕如,妙样品乏中不件同的笋元素览可以兽导致戒射出剑样品周的电恐子能引量不列同。富这种颂效应致通常抹会导红致色茎散,题然而诞这种载效应招可以潮用来抵产生复元素努成分止的信渐息图悦像,柿根据光原子选的电义子-方电子怨作用届[2聚8]迎。旨电子哀能量菜损失立光谱再仪通约常在芽光谱嘴模式调和图笼像模昂式上葱操作心,这塞样就众可以括隔离芝或者坛排除汗特定腹的散付射电扮子束亭。由浪于在胜许多峰图像次中,足非弹坡性散童射电循子书辩包含牙了许示多操尤作者江不关坝心的竭信息据,从传而降评低了御有用晌信息辆的可眠观测茅性。怖这样惭,电趁子能巨量损薪失光择谱学便技术减可以球通过羽排除常不需嫌要的见电子傍束有岸效提音高亮最场观岔测图房像与踪暗场召观测览图像涂的对熄比度冒。辆相衬透技术译晶体随结构雄可以牧通过屯高分释辨率搁透射局电子批显微每镜构来研关究,凝这种诞技术直也被轿称为俘相衬非显微避技术卷。当痰使用荐场发钻射电月子源俗的时愿候,评观测涂图像李通过禽由电吴子与汪样品洪相互怜作用震导致员的电林子波烧相位粗的差戴别重匙构得谈出HYPERLINK":///zh-cn/%E7%A9%BF%E9%80%8F%E5%BC%8F%E9%9B%BB%E5%AD%90%E9%A1%AF%E5%BE%AE%E9%8F%A1#cite_note-kir
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