甲基硫菌灵原药HG

HG2462.1—931主题内容与适用范围本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲基硫菌灵原药。有效成分：甲基硫菌灵化学名称：1，2-二-（3-甲氧羰基-2-硫脲基）苯结构式：分子式：C12H14N4O4S2相对分子质量：342.40（1989年国际相对原子质量）。2引用标准GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：旺项末目早

性指赔付境重标

罩

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巷优等弄品

柜

府一等舰品介合格序品兴甲基课硫菌员灵含贡一,捐％寨≤恰加热高减量队,％挤泡虚≥决95惜.0肝望0.类5抚92翻.0仙无1.淹0票85这.0体申2.粥04试验方法4.1甲基硫菌灵含量的测定缎久除另敏有说侵明，奉本试私验所搬使用妖的试墙剂均馅为分悦析纯为试剂各。峰4.哄1.臣1找高效普液相禽色谱齿法（尊仲裁辫法）飘4.僻1.告1.甘1跟方法肉提要呼倘试样雀用甲燃醇溶察解，版以4压-羟妙基苯延甲酸煎丙酯纯为内扯标物医，以圆甲醇源＋水惑（5狮3＋起47药）为滩流动刺相，润在以容Sp棒he滚ri栽so先rb浴C核8（痕30凝／1逆27尤）1普0μ新m为荐填料争的液创相色朗谱柱包上进籍行分叠离，谈组分箩用波仍长为借26惯9n县m的民紫外疑检测鞭器检添测。喘柄4.奔1.兵1.绸2条试剂蜡和溶而液素之甲醇皂（G佣B移68闯3）代；昼服水：宽新制瓜二次阅蒸馏甩水；虫狼流动分相：促甲醇为＋水弯（5挡3＋赵47岗）（锅V充＋辨V麦），补经G仅5玻且璃砂需芯过爱滤漏朝斗过施滤于序深色损瓶中由，密抛封、筋低温逐保存沉。捧火4-训羟基宣苯甲可酸丙去酯：玩经液拍相色絮谱分够析无见干扰率物；沙厘内标孕溶液固：2偿g／抗L4闭-羟暑基苯娇甲酸纳丙酯瘦甲醇刊溶液推；款晒甲基落硫菌凤灵标贱样：宫已知姓含量带，≥危98表.5恰％（搂m训／趟m泪）。芝4.睛1.袖1.扭3器仪器彼降高效波液相赖色谱睁仪；侮具有巡可变胖波长征紫外栽检测芒器；长鸡色谱秤柱：长内径顽4.党6m匪m，愧长2优00杯mm助不锈萍钢柱复，内围填S宜ph导er斯is兵or挪b音C8乱（3芦0／锡12悲7）工10译μm黎，理垂论塔摔板数络大于彻三万颗；稳之过滤废器：掏滤膜抢孔径惑约0耗.5份μm士；塘奉进样煤器：吨50叶μL请。似4.挥1.胞1.斜4增操作以步骤岸4.遗1.灭1.单4.鲜1验色谱控操作裹条件宅捐柱温交：4箭0℃馅；振杠流动习相流狭速：贺1.尝5m稠L／咐mi针n；恢崖检测姜器波伶长：付26仿9n尤m；本暖进样幕量：汁10现μL倒；筝摇保留签时间映：跃弱甲溪基硫辆菌灵迅3涉.0紧mi特n；悟岸4辣-羟驾基苯籍甲酸会丙酯贵5壮.7贷mi办n。定你上述坡液相凭色谱耽条件该，系滥典型粗操作笔参数魔。可愁根据羊仪器现的特梨点，卡对操料作参奶数作腊适当禾调整屋，以贞获最窜佳效弯果。宁甲基吸硫菌贞灵原岩药高扯效液耍相色险谱图善1—狭甲基以硫菌陪灵；弓2—季4-傅羟基略苯甲漏酸丙艰酯外4.限1.献1.庄4.秤2跳标样备溶液嘱和试鲁样溶斗液的号制备档笛称取决含0命.1岛0g楼甲基糖硫菌勺灵的独标样真和试窑样，紫精确楚至0僻.0散00萝1系g，犹分别竿置于姓50毅mL傲容量引瓶中梦，用峰甲醇冬溶解估，稀鸣释至佣刻度退，摇客匀。券用移己液管娘移取塌上述贺溶液出5.牧0m高L于默10叫mL辱具塞纠小瓶贴中，偏再用株移液建管移巾取5偏.0应mL米内标蚊液于栗上述件各小相瓶中毒，摇角匀，穷用0悼.5璃μm寒孔径正过滤鸭器过翁滤。扔取0映.5依mL闷滤液燕于1保0m燕L具咸塞小盟瓶中央，用栗流动承相稀财释至若10蹈mL味，摇亿匀。飞4.高1.引1.汤4.早3植测定丢脚在选筑定色觉谱条抄件下宝，待陵仪器唐稳定走后，鸡重复闷注入灯标样村溶液刺，直急至相扭邻两鲁次进变样甲彼基硫吼菌灵毛与4稼-羟烤基苯扭甲酸筐丙酯遥的峰葱面积该比的仔相对罗偏差品小于烫0.射5％局为止姐。然厅后按磨下列顶顺序情进样咏：虑a．乐标样恨溶液弊；b慰．试萍样溶熄液；绪c．怀试样嘉溶液乳；d拘．标胀样溶运液。祸4.顺1.果1.燃5塔计算帖走根据恼a、沫b、寄c、瘦d四摘次进勺样的计色谱概图，童分别锈求出弊a．泳d和免b．娘c甲凯基硫婆菌灵茧与4因-羟危基苯版甲酸型丙酯去的峰叨面积急。绵坛甲基蔬硫菌鞋灵的贞质量功百分批含量引（仍X蓬1绍）按辟式（仅1）式计算趋：堆……箩……掩……竭……读……袜……摔……独…（赌1）府式中么：顽──青b、榨c两迟次进节样试炒样溶活液甲流基硫蜘菌灵支与4根-羟盟基苯歇甲酸合丙酯匹峰面殃积比另的平刘均值后；端──悟a、互d两就次进械样试领样溶墨液甲顺基硫番菌灵逗与4啊-羟燕基苯饲甲酸浊丙酯煤峰面煌积比让的平艇均值陡；辽m严1贺──惹试样科的质薄量，脾g；压m估2根──亿标样所的质赖量，低g；狸w物──肚标样阳的纯席度，瘦（％兴，冷m巴／哲m咸）。独4.票1.飞1.埋5亡允许惰差壳炼两次掩平行绪测定艇结果株的绝奋对差稳值应滚不大堤于1没.5倘％。膀4.窜1.沿2友薄层沫—紫凡外法控4.粘1.啄2.虎1芳方法筋提要肢茫试样丽先经柱薄层饼分离胞手段大除去卵杂质粪，再吗用紫肆外分哀光光音度法港在波着长为印26回9n跌m处穴测定暮。杂4.参1.麻2.锁2漏试剂领和溶租液惩瞧乙醇号乙酯诵（H摧G3伏—1临22欢6）竞；彩驼正已神烷；防利丙酮优（G啦B山68缎6）井；告圣甲醇揭（G尿B肃68溉3）而；许冶硅胶辰GF菠2乏54拣（薄字层层顽析用袖）：房粒度蹦为1似0～守40龙μm旺；抗杯甲基补硫菌派灵标昼样：辜已知马含量峰，≥浑98组.5狮％（艺m潜／掘m女）；耍悦展开基剂：悦乙酸故乙酯办＋正卫己烷娃＝1浴＋1喊（乞V那＋烫V仍），聋混匀粱。痒4.储1.翠2.榜3刃仪器牌禽紫外峰分光渐光度苹计；贫企层析点缸；唯液薄层拒板：饰秒取谦约8咱g硅移胶G刃F近25碧4，古置于短玻璃险研钵演中，粥加2丢0m章L水榴，研盛磨至党均匀婚糊状善，立挂即倒筋在一纹块干删净的勒15护0×基18而0×辽3m岔m的翁玻璃恰板上迫，轻温轻振型动，暴使硅盐胶均钞匀分哀布在虏板上值，置浇于水青平处鸣晾干模。使遣用前篮，将带薄层乞板放学于1止10投℃烘羊箱中失活化荷1.递0h顷，取宗出，懂放入杜干燥委器中键备用赴。部忙紫外谋灯：绳波长盟范围际包括绿25破4n畜m；歌逐容量确瓶：丛50俗mL氏；穗闷移液孝管：浮1m逼L；姓形玻璃胆砂芯谊过滤零漏斗羽：G妇4，街25霞mL型。巾4.孕1.丝2.菜4哨操作酸步骤丑厚称取连含有桑甲基速硫菌伯灵0宅.1氧3g点的标局样和租试样委，精哭确至车0.狭00并0宰1g牺，分渠别置列于G乱4玻猪璃砂气芯漏朱斗，早用丙泰酮溶净解，速过滤柄于5毁0m跑L容银量瓶退中，太定容粘，摇赠匀。忘移取防1.恳0m剩L溶挤液在拔薄层俯板上制距底抚边2箩cm激、两凳侧各挥1c围m处偿沿1阻5c鸡m边故方向里点样跌成直持线，闻并用跳少量但丙酮术将移高液管鼻尖端仗余物谁洗于腊点样词线上格。待餐溶剂蝶挥发参后，命将薄暮层板凤放入夏已被俭展开逆剂饱界和的能层析丰缸中腔，层临析缸块中展贪开剂镜深度轻为1浑cm疏。当积展开梨剂前腐沿上铜升至获距原核点1禁4c牛m时堡，将吗板取谦出，毁待溶播剂挥锄发后怖，在屑紫外胳灯下梢，钩搜画出谦Rf尾＝0摊.3怨5处例的主更谱带相。将强主谱遮带定陶量转渔移至还内衬怨双层患定量园滤纸备的G肿4玻脏璃砂办芯过占滤漏接斗中煎，用腾45昌mL仆甲醇骗分次撇洗涤虹漏斗谈中的单硅胶慈，滤过液均走收集辨于5足0m白L容与量瓶饥中，耕用甲援醇定涌容，角摇匀隆。移膜取1各0m字L于梢50喊mL孟容量胃瓶中筝，用载甲醇婶定容碧，摇惨匀。白同时狗，作禁一空秩白测歉定。亦弦在波患长为耍26冬9n洋m处以，以巧空白纳溶液书为参腹比，拨使用尺1c植m吸诚收池扁同时幕测定殖标样港和试须样溶顾液的谨吸光攻度。盲4.疏1.诚2.顺5饥计算州峡甲基递硫菌京灵的粪质量穴百分帆含量材（升X恳1逝）按摔式（轻2）赞计算成：竞……手……捡……割……膜……艘……炼……替（2汪）禽式中另：咏──蛇试样佣溶液卵中甲纵基硫吉菌灵积的吸缓光度脸；着──惯标样堤溶液刑中甲近基硫坡菌灵机的吸等光度形。罪4.诱1.壶2.醒6娇允许逗差嫩学两次千平行秋测定脚结果悲的绝斩对差籍值应至不大此于1逆.5那％。宿4.当2青加热城减量泪的测咸定榴4.业2.元1坟仪器割养称量扁瓶：翅内径歼50报mm答，高睁30悬mm暴；裁拌烘箱某：1熊00庭±2即℃；邮拆干燥热器。梁4.柿2.爪2长将称灶量瓶寄在1秧00男±2锐℃烘寒箱中秩放置晚1.物0h械，在奸干燥饲器内析放至腥室温跳，称读量，笛精确斯至0响.0陈00而1表g。科在瓶吃内舱放2岗.5快g试勤样，伯铺平捏，再联称量煤，精壮确至侍0.辫00覆0砍1g谱。将旁该称逝量瓶咳放回增烘箱列，不险加盖巩，烘羊2.帮0h奏后，捉盖上况盖，幅取出差，放明入干坟燥器沸至室删温，渐称量旧，精宅确至茶0.宝00册0润1g须。吐4.移2.也3杆计算森冈以质犯量百对分数跑表示却的加碌热减他量（次X筒2御）按巴式（默3）柔计算并：忘X烤2旋＝装m接3牢－其m臭4吵/猪m接3院－蔽m逐5臭×1览00钩……侧……害……跟……伐……垫……欲……痒（3短）脊式中育：橡m帅3洪──缝烘干香前试率样和旬称量沙瓶的锄质量售，g朗；矮m仿4名──向烘干览后试境样和天称量额瓶的慧质量掘，g睬；洒m庭5粥──箭称量原瓶的套质量抵，g变；买5电检验票规则丈5.江1座甲基筒硫菌开灵原寨药应梁由生驼产单触位的说质量高监督扭检验湾部门网进行液检验伤，生烤产单峡位应太保证元所有伸出厂令的甲比基菌剪硫灵活原药质都符拴合本荐标准里的要娃求。流5.挣2映经营播单位键和使些用单题位有刚权按粗照本窜标准世中的磁各项您规定雁，核规验所政收到产的甲盖基硫梦菌灵省原药砌是否犬符合袜本标绪准要佣求。验5.蚀3杂取样婚方法担按G棋B浮16治05乌进行萌。所并取样相品应呢分成你两瓶籍，一仗瓶交屡质量宁监督偷检验昆部门盾检验雀，一剩瓶封宴存。贞5.镜4授检验糊结果久中，居当有认指标灭不符炎合本专标准社要求卸时，数应重亚新自菊两倍穷量的览包装尾件中皂取样毅进行间检验思，重锄新检裳验的脏结果熊中，坏即使假有一鲁项指两标不蹦符合家本标喉准要使求时抛，则沙整批玩甲基托硫菌滑灵原捷药为宰不合序格产务品。膏5.雁5扇当供悼需双焰方对潜产品凯质量纽发生畏争议他时，殊可以井通过酒双方派协商衬解决检或由嚷法定候的检鉴验机套构，宫按照筝本标让准规以定的普检验冲方法孔，进车行仲命裁分叼析。李6校标志阶、包枪装、尊运输医和贮容存去6.铅1勿甲基爸硫菌宰灵原责药的畏标志与和包咏装应占符合椒GB肉3匙79播6中叶的有丰关规逢定，砖并加灾商标旱。妻6.栋2棵运输阻和贮弱存时月，应傲严防宵潮湿图和日夜晒，左保持稿良好垒的通固风，灾不得并与食司物、遗种子闲、饲片料混味放，嗓避免键与皮拔肤接享触，叶防止奔由口仙鼻吸袜入。没附挪录损A转国际扔农药收分析雀协作辰委员爸会（增CI回P捞AC亭）方配法亩（参信考件出）踏A1闯方循法提呜要载菊试样沫用甲尸醇溶钻解，桶以4魄-羟祝基苯什甲酸纪丙酯涌为内扒标物剑，以疯乙腈蚕＋甲洋醇＋搜水（兆25吊＋2蹄5＋消50跳）为绞流动筒相，货在以纷Li太ch临ro鱼so条rb篇RP火-8店（1诱0μ睁m）驴或Z词or阶bo秆xB斜PC壮8（泳7～尘8μ笑m）逐为填扶料的蹲液相原色谱葵柱上浇进行陕分离洗，组仙分用油波长社为2岛69与nm雀的紫找外检篮测器建检测汉。起A2见仪广器和渗试剂弹役液相六色谱董仪：温具有推可变艳波长纹紫外师检测肉器；部速色谱河柱：寺内径脖4.殖6m揉m，网长2置50杏mm释的不题锈钢我柱，变内填倘Li监ch司ro箱so谨rb努RP输—8泻（1咏0μ匙m）苦或Z宣or裙bo极xB随PC庙8（披7～仆8μ灯m）淘，理骑论塔限板数她五千热以上妈；插君过滤酿器：筑具有资0.教45晚μm贫滤芯撑；物哄超声辩波浴求槽；哭残乙腈歼：液摸相色镇谱纯问；令孝甲醇克：液矩相色垂谱纯锈；诉违水：筛蒸馏火水或柱去离罢子水奖；朝赌流动浴相：钢乙腈熄＋甲答醇＋慰水（独25颈＋2裕5＋您50炭），印使用盛前经棍0.临45冻μm收过滤颗器过蝇滤、塔脱气搁。艺踏甲基呆硫菌树灵标进样：扫已知唇纯度钥的分舌析用枯标样饮；耀箭4-流羟基手苯甲何酸丙晕酯：袭优级堆纯；香娇内标幸溶液纠：0旅.5浆g／万L4茅-羟依基苯狭甲酸小丙酯免甲醇礼溶液傍。唱A3越色鸦谱操怎作条蹦件瑞连柱温换：4奋0℃接；陵鞠流动涌相流叛速：弃1m惹L／崖mi静n（办约4优MP梅a）逆；捐式检测秃器波辽长：阅26革9n下m；涝饮检测撒灵敏肠度：辈使峰尼高达啄满刻安度的临80胳％～芒90傲％；折筒进样虾量：详20碰μL时；押胆记录煤仪纸蜓速：渡0.碎5c蜘m／乐mi卵n。虑老保留飞时间钟：潮劫甲煤基硫盒菌灵刷：6土.7劫mi艰n；燕档4链-羟添基苯上甲酸听丙酯柜：1剑0.酸4m跌in虏。羡A4宏标鞋样溶烛液和天试样澡溶液新的制普备踏箱称取辣含有贸0.身10懂g甲舅基硫坊菌灵郊的标羞样和摇试样领于2偶00愚mL歌容量捧瓶中床，加悲入1逗50羞mL悉甲醇以，于粉超声盯波浴鱼槽中舅放置岸10俊mi获n，炎冷却穗后用易甲醇曲定容争、摇艘匀。沙移取浴上层扔清液织