有机实验(专题)方案

有机化学实验化学二轮专题复习反应条件装置粗产品提纯相关计算1、反应条件：（1）温度：反应速率、原料利用率和产率、副反应（2）催化剂：反应速率、反应历程、产品的分离

2、装置：（1）仪器的选择和辨析：三颈瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、冷凝管、温度计、分水器、恒压滴液漏斗（2）仪器和用品的使用：分液漏斗的捡漏和上下口使用、冷凝管的作用的区别和进出水口选择、沸石的使用、温度计水银球的位置、分水器原理、恒压滴液漏斗原理（3）仪器的连接和作用：结合实验目的和原理，考虑原料的提供和纯度要求，杂质的成分和除杂的先后顺序、产品的接收、空气干扰和尾气处理3、粗产品的分离和提纯反应物、杂质和生成物的性质差别，如物理性质中的沸点、溶解性、状态，及化学性质如相互转化，离子和官能团的鉴别。（1）洗涤试剂的选择：溶解性和物质的挥发，避免损耗和容易干燥（2）基本操作：萃取、分液、蒸馏、重结晶、过滤、盐析、试剂的加入顺序、是否洗涤干净4、计算反应物利用率、产率、选用合适仪器的容积5、实验评价副反应、转化率和产率、仪器的选择、试剂的使用1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（1）装置B的名称是

。（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是

；

第二次水洗的主要目的是

。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠和醋酸钠、硫酸钠仪器辨析产品洗涤1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后

（填标号）。A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出D

基本操作1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（4）本实验中加入过量乙酸的目的是

。（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是

。

提高异戊醇的转化率干燥实验评价试剂作用1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是

（填标号）。

b仪器和装置的使用1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（7）本实验的产率是

（填标号）。A．30%

B．40%

C．

50%

D．60%（8）在进行蒸馏操作时，若从130

℃开始收集馏分，产率偏

（填“高”或者“低”），

原因是

。D高会收集少量的未反应的异戊醇产率计算实验评价2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了

气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是

；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是

；HBr吸收HBr和Br2除去HBr和未反应的Br2干燥分析评价装置作用药品洗涤产品干燥2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为

，要进一步提纯，下列操作中必须的是

（填入正确选项前的字母）；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mLB苯C分离提纯仪器选择3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：（1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为

。（2）B处中发生主要反应的化学方程式为

。加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的氯仿被氧气氧化CCl4＋H2

CHCl3＋HCl实验评价实验原理3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：（3）C处中应选用的冷凝管为

（填选项字母）；冷水应从该冷凝管的

（填“a”或“b”）口接入。

A．B．C．

Ba仪器选择仪器使用3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：(4)步骤⑥中，用水洗涤的目的为

。(5)该实验中，氯仿的产率为

。(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为

。洗掉NaHCO3和NaCl60.8%2CHCl3＋O2＝2COCl2＋2HCl产品洗涤产率计算药品性质4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为

。（2）加热A前，需先从

（填“a”或“b”）口向B中通入水。先加入正丁醇，再加入浓硫酸b基本操作4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（3）步骤③的目的是初步洗去

，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的

口（填“上”或“下”）分离出。（4）步骤④中最后一次水洗的作用为

。浓硫酸上洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐产品洗涤仪器使用4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集

（填选项字母）左右温度的馏分。a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃d分离提纯4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是

，下层液体的主要成分是

。正丁醇水4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（7）本实验中，正丁醚的产率为

。34%5、乙烯可做果实、鲜花等的催熟剂，实验室制备乙烯的原理为：CH3CH2OH