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实验室操作规程——硝酸银滴定法测定水质氯化物含量整理：QQ1942444233硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明PAGE1硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。3.2过氧化氢(H2O2)，30％。3.3乙醇(C6H5OH)，95％。3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；V——试样体积，mL。8精密度和准确度6个实验室测定含氯化物88，29mg／L的标准混合样品结果(1987年1月)如下：8.1重复性实验室内相对标准偏差0.27％。8.2再现性实验室间相对标准偏差1.2％。8.3准确度相对误差0.57％。加标回收率100.21±0.32％。附录A

矿化度很高的咸水和海水的测定A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2—5mg氯化物。b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：表1高矿化度样品稀释度比重稀释度相当取样量，mL1.000～1.010不稀释取50mL滴定501.010～1.025不稀释取25mL滴定251.025～1.05025mL稀释至100mL，取50mL12.51.050～1.09025mL稀释至100mL，取25mL6.251.090～1.12025mL稀释至500mL，取25mL1.251.120～1.15025mL稀释至1000mL，取25

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