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文档简介

实验室操作规程——硝酸银滴定法测定水质氯化物含量整理:QQ1942444233硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明PAGE1硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。本标准适用的浓度范围为10—500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。3.1高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。3.2过氧化氢(H2O2),30%。3.3乙醇(C6H5OH),95%。3.4硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。3.5氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L。3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中,加热至60℃V2——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V——试样体积,mL。8精密度和准确度6个实验室测定含氯化物88,29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月)如下:8.1重复性实验室内相对标准偏差0.27%。8.2再现性实验室间相对标准偏差1.2%。8.3准确度相对误差0.57%。加标回收率100.21±0.32%。附录A

矿化度很高的咸水和海水的测定A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采取下述方法扩大其测定范围:a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2—5mg氯化物。b.对样品进行稀释,稀释度可参考表1:表1高矿化度样品稀释度比重稀释度相当取样量,mL1.000~1.010不稀释取50mL滴定501.010~1.025不稀释取25mL滴定251.025~1.05025mL稀释至100mL,取50mL12.51.050~1.09025mL稀释至100mL,取25mL6.251.090~1.12025mL稀释至500mL,取25mL1.251.120~1.15025mL稀释至1000mL,取25

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