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文档简介

#/10土壤、水农业环境检测实验室

建设方案年月日目录一、测试工程二、现有条件三、标准和方法四、实验室建设方案和内容五、费用预算六、工程实施进度七、工程预期目标一、测试工程土壤速效氮、磷、钾;土壤有机质;土壤、水酸碱度;土壤、水中的全盐含量。二、现有条件40m2房间一间。三、标准和方法1土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。土壤中速效磷的测定—一 法。3土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法。土壤中有机质的测定一一重铬酸钾溶重法(外加热法)。土壤、水酸碱度的测定电位测定法。

土壤、水水溶性盐分(全盐量)的测定一电导法。(具体方法见附件)四、实验室建设方案和内容1、实验台、柜、通风柜序号名称规格数量单价(元)备注1中央台3600*1500*850110000钢木结构,实芯理化板台面带试剂架3M1900水槽和水龙头各28002实验边台2400*750*80013500钢木结构,实芯理化板台面3天平台1200*700*80012000钢木结构,大理石台面4通风柜1200*750*235018500钢木结构,具通风系统5药品柜900*400*180011200铝木结构6器皿柜900*400*180011200*2铝木结构合计293002、 仪器设备序号名称规格单价(元)数量总价(元)用途1紫外可见分光光度计200-1100nm,波长准确度:0.5nm37000137000P2红外消解炉可控温、20机质3火焰光度计WGH-1A850018500K4震荡器恒温往复震荡580015800P\K5天平1/10006500165006天平1/10000110001110007酸度计(配相应电极)PH-3系列220012200PH测定8电导仪Delta326385013850全盐测定9培养箱BPX-52480014800N10烘箱电热鼓风30001300011冰箱大冷藏30001300012电炉可调四联1000W200120013土壤筛(1-9)套400140014土钻(取土器)套400140015研钵中号100220016蒸馏水制取设备/p>

116650合计 1166503、 玻璃器皿及试剂序号规格单价(元)数量总价(元)用途氢氧化钠500g/分析纯6.81瓶6.8见附件方法盐酸分析纯919硼酸分析纯12112阿拉伯胶28128甘油21121碳酸钾分析纯12112硫酸亚铁分析纯818碳酸氢钠分析纯11111酒石酸氧锑钾分析纯85185钼酸铵分析纯1751175抗坏血酸分析纯7.517.5磷酸二氢钾分析纯17.5117.5硫酸分析纯10110醋酸铵分析纯17117氯化钾分析纯11111重铬酸钾分析纯16116邻啡罗啉9192-羧基代二苯胺1501150硫酸银分析纯1701170二氧化硅分析纯818微量滴定管48196扩散皿13.520270刻度吸管31030瓷盘18590容量瓶1000ML11555容量瓶1006.820136三角瓶150ML2.32046烧杯150ML2.31023烧杯500ML5.2526重复试剂或其它小件2000合计3555.84、 实验技术指导及其它费用为确保实验室按计划建成,使实验技术人员学会并熟练掌握测试工程的实验技术,工程计划安排技术专家现场指导,计划安排8个工作日,指导费以1000元/天计(含食宿),合计8000元;其它不可预见费用5000元;总计13000元。五、费用预算实验台、柜、通风柜预计24400元,仪器设备预计119650元,试剂及玻璃器皿预计3555.8元,不可预见费用13000元,合计总费用162505.8元。六、工程实施进度7月1日-10日,实验室实验台、柜等购置、安装,实验设备、试剂及实验器皿采购。7月11日-20日,仪器设备调试及实验工程练习。七、预期目标工程按中等偏上标准建设,工程完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤(水)酸碱度、土壤(水)全盐含量测定及土壤质量评价。附件测试方法1土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。1.1方法原理在密封的扩散皿中,用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。仪器设备扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。试剂(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4)0.01mol/L盐酸标准溶液:先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂:与土壤全氮的测定配法相同。(6)特制胶水:阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亚铁(粉状):将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。操作步骤(1)称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g^D1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)(2)用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。(3)水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白实验,滴定所用盐酸量为V0。结果计算水解性氮(mg/100g土)=Nx(V-V0)x14/样品重x100式中:N标准盐酸的摩尔浓度;V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0空白实验所消耗的标准盐酸的毫升数;14一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。土壤中速效磷的测定—— 法方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时忧郁碳酸盐的碱溶液,液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。止匕外,碳酸氢钠碱溶液中存在着 H、等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此 不仅适用石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。主要仪器往复振荡机、分光光度计试剂(1)0m/浸提液溶解 于00m水中,以0m/溶液调节浸提液的至。此溶液曝于空气中可因失去而使增高,可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查值是否改变。()钼锑抗试剂 酒石酸氧锑钾溶液取酒石酸氧锑钾( 溶解0于100m水中。.酸铵一硫酸溶液称取钼酸铵( ,溶于0m10水中,缓慢地加入0浓m,边加边搅。再将上述液加入到液中,最后加水至1。充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑混合液。临用前(当天),称取左旋抗坏血酸( ,化学纯)1 ,溶于100m钼锑混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。有效期 小时,若贮存在冰箱中则有效期更长。()磷标准溶液准确称取在10℃烘箱中烘干的 (分析纯)0 1,溶解在00m水中,加浓 m(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1容量瓶中,加水至刻度。此溶液为0|J/m的标准溶液。吸取该标液 m稀释至 0,m即为g/m的标准溶液。操作步骤称取通过0目筛子的风干土样 (精确到0001)于10mm角瓶(或大试管)中,加入0m/浸提液0m,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡0m,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100m三角瓶中,吸取滤液10m(含磷量高时吸取〜0m同时应补加0m/溶液至10m)于10m三角瓶中,再准确加入蒸馏水 ,m然后用吸管加入钼锑抗试剂m,摇匀,放置0m后,用0或n00波展进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值()。标准曲线绘制分别准确吸取J/m标准溶液0、10、0、0、00m于10m三角瓶中,再加入0m/10m,准确加水,使各瓶的总体积达到m摇匀;最后加入钼锑抗试剂m,混匀显色。同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、010、0、0、0g/m。结果计算土壤中有效磷()含量(m/)=(pXVXts/mX10Xk)X1000式中p——从工作曲线上查得得质量浓度(g/m);V--显色时定容体积(m);t为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);——风干土质量();——将风干土换算成烘干土质量的系数;10——换算系数,将g换算成m)1000--换算成每k含量3土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。仪器设备火焰光度计、往返式振荡机试剂U(1)1mol/L中性NH4OAc(pH7)溶液称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。用HOAc或NH4OH调至pH7.0,然后稀释至1L。(2)钾的标准溶液的配制称取KCl(二级,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100gg/mLK的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100%/mLK标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,用1mol/LNH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0gg/mLK标准系列溶液。操作步骤称取通过1mm筛的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中,加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL,塞紧橡皮塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数,然后从标准曲线求得其浓度。标准曲线的绘制:将钾标准系列浓度溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定。记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾(K)的浓度gg/mL为横坐标,绘制标准曲线。结果计算土壤速效钾(mg/Kg,K)=待测液(gg/mL,K)xV/m式中:V——加入浸提剂mL数;m一烘干土样品的质量(g)。4土壤中有机质的测定一一重铬酸钾溶重法(外加热法)41方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃,沸腾),用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的寄过只能氧化洸的有机碳,因此将测得的有机碳乘以校正系数11以计算有机碳量。在氧化和滴定的过程中的化学反应如下2K2Cr2O7+8H2SO4+3cf2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4fK2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O42仪器设备红外炉43试剂(1)08000 (16K2Cr2O)标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,642,7分析纯)3 224溶于水中,定容于1000容量瓶中。(2)H2SO4浓硫酸(H2SO4,62-分析纯)(3)02 溶液O4称取硫酸亚铁(FeSO47H2O, 664,7化学纯)60溶于水中,加浓硫酸,稀释至1L(4)指示剂①邻啡罗啉指示剂称取邻啡罗啉( 123,分析纯)148与FeSO47H2O06,溶于100水中。②2羧基代二苯胺(又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2)指示剂称取02试剂于小研钵中研细,然后倒入100小烧杯中,加入01 溶液10H,并用少量水将研钵中残余的试剂冲洗入100烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容倒20m反之澄清或过滤,用其清液。() 2硫酸银( 2,4 3 4,分析纯),研成粉末。() 二氧化硅( ,2/ 22 ,分析纯),粉末状。4.4操作步骤称取通过0.14mm(100目)筛孔的风干土样0.1〜1(精确到0.0001),放入一千燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.000m/L2 )2标准溶液m(如果土壤中含有氯化物,需要加 2 40.1用注射器加入浓2 m充分摇匀,管口盖上弯颈4小漏斗,以冷凝蒸出之汽。将试管放入红外炉中,于230℃加热,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸mi取出试管。冷却后,将试管内容物倾入20m三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这三角瓶内溶液总体积为〜70m,保持混合液中(1/22)浓度为2〜3m/然后加入2羧基代二苯胺指示剂12〜1滴,此时溶液呈棕红色。用标准的0.2m硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色),即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂,加指示剂2〜3滴,溶液的变色过程中由橙黄一褴褛一砖红色即为重点。记取 滴定毫升数()。每一批样品测定的同时,进行2〜3个空白实验,即称取0.00粉状二氧化硅代替土样,其他手续与试样测定相同。记取 滴定毫升数(0,取其平均值。4.结果计算土壤有机碳(/k)=(cX/)0X(0)X103X3.0X1.1X1000/mXk式中c--0.000m/L2 )2标准溶液的浓度;——重铬酸钾标准溶液加入的体积(m);——空白滴定用去 体积(m); 样品滴定用去 体积(m);3.6--1/4碳原子的摩尔质量(/m)i103——将m换算成;1.——氧化校正系数;——风干土样质量();——将分干土换算成烘干土的系数。土壤有机质(/k)=土壤有机碳(/k)X1.724式中1.72——土壤有机质换成土壤有机质的平均换算系数。土壤酸碱度的测定电位测定法是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定值,可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考依据,同时在一系列的理化分析中,土壤与很多工程的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他工程结果的一个依据。.1方法原理用水浸提液或土壤悬液测定值时,应用指示电极一3复合电极测定该试液或悬液的电位差。由于电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度,在酸度计上可直接读出值。.2仪器设备酸度计、 玻璃电极、甘汞电极或复合电极).3试剂配制:1 4标隹缓冲液。称取经10℃烘干的苯二甲酸氢钾 44,用0蒸馏水溶解后稀释至。标准缓冲液。称取在5烘干的磷酸二氢钾 和无水磷酸氢二钠,溶解在蒸馏水中,定容至。标准缓冲液。称硼砂 - 溶于蒸馏水中,定容至。此溶液的值容易变化,应注意保存。操作步骤称取通过 孔径筛子的风干土,放入 烧杯中,加入蒸馏水 用玻璃棒搅拌分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。具体操作方法如下:()接通电源,开启电源开关,预热分钟。()将开关达到档。()用温度计测出缓冲液或待测液的温度,将温度旋钮调至此温度。()将电极放入为 的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示 。()将电极冲洗干净后,再放入为或 的缓冲溶液中,调定位旋钮使仪器显示 或°()如此重复、步直到仪器显示相应的值较稳定为止。()将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的值,待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测液的值。土壤一水溶性盐分(全盐量)的测定一电导法本方法适用于土壤水溶性盐分(全盐量)的测定。方法原理土壤中的水溶性盐是强电介质,其水溶液具有导电作用,导电能力的强弱可用电导率表示。在一定浓度范围内,溶液的含盐量与电导率呈正相关,含盐量愈高,溶液的渗透压愈大,电导率也愈大。土壤水浸出液的电导率用电导仪测定,直接用电导率数值表示土壤的含盐量。仪器设备电导仪、铂电极、 温度计。试剂()氯化钾标准溶液: ,称取 (精确至 )于℃烘的氯化钾()溶于无二氧化碳的水中,并稀释至。操作步骤()待测液的制备:称取通过 筛孔的风干土样 精确至 置于干燥的锥形瓶中,加入 无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡 ,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定一质量法待测液制备得到的清亮溶液测定,同时做空白实验。()将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上,接通电源,打开电源开关。()调节电导仪至工作状态。()将箱电极用待测液冲洗几次后插入待测液中,打开测量开关,读取电导数值。()取出铂电极,用水冲洗,用滤

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