饮用水检验操作规程

饮用水检验操作规程适用范围适用于饮用水检验。职责检验员：严格按SOP进行检验。QC主管：监督检查执行情况。性状：取本品10ml，置一洁净试管中，于光亮处对光观察，为无色透明液体。臭和味：取本品100ml于三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，为无异臭和异味。肉眼可见物：取水样摇匀，直接观察，无肉眼可见物。PH值仪器：酸度计试药及配制：苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼酸钠苯二甲酸氢钾标准缓冲液（甲液，PH=）：称取在105°C烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20C时为。磷酸二氢钾标准缓冲液（乙液，PH=）：称取在105C烘干2h的磷酸二氢钾（KHPO）和磷酸氢二钠（NaHPO），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。2 4 2 4或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20C时为。硼酸钠标准缓冲液（丙液，PH=）:称取硼酸钠（NaBO-10HO），溶于水247 2中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20C时为。操作步骤玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。用PH标准缓冲液甲、丙检查仪器和电极必须正常。测定时用接近水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出PH值。判定：若pH为〜，判为合格；若pH＞或＜，则判为不合格。总硬度.器皿：125ml锥形瓶、10或25ml滴定管试剂：乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化铵、氢氧化铵、铭黑T、硫酸镁、乙醇、硫化钠、盐酸羟胺、氤化钾L乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：按《滴定液与标准液配置SOPM1302・004）配制并标定。缓冲溶液（pH10）.称取氯化铵（NHC1）,溶于143ml浓氢氧化铵中。4称取硫酸镁（MgSO-7HO）及乙二胺四乙酸二钠（CHNONa-2HO）,4 2 101428 2 2溶于50ml水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（A）和5滴铭黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na溶液（）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并A及B两种溶液，并用纯水稀释至250ml。%铭黑T指示剂：称取铭黑T（CHONSNa），用95%乙醇溶解并稀释至201273100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。固体指示剂：称取铭黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。7.2.2.5.5%硫化钠溶液：称取硫化钠（NaS-9HO）溶于水中，并稀释至100ml。227.2.2.6.%盐酸羟胺溶液:称取盐酸羟胺（NHOH•HCl），溶于水中，并稀释至100ml。27.2.2.7.10%氤化钾溶液：称取氤化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100ml。注意，此溶液剧毒。操作步骤吸取水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或氤化钾溶液。加入广2ml缓冲溶及5滴铭黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立即用EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。计算YD二错误！NX=丁2式中：YD——水样的总硬度（CaCO3）,mg/L；V1——EDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2 水样体积，ml。结果判定：总硬度W450mg/L（以CaCO3计），判为合格；否则，判为不合格。溶解性总固体仪器、器皿：万分之一分析天平、恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、干燥器、中速定量滤纸或滤膜（孔径um）及相应滤器。操作步骤.溶解性总固体在105±3°C烘干。将蒸发皿洗净，放在105±3C烘箱内30min。取出，放在干燥器内冷却30min。在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过。将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105±3C烘箱内，1h后取出。放入干燥器内，冷却30min，称量。将称过重量的蒸发皿再放入105±3C烘箱内30min，再放入干燥器内冷却30min，称量直至恒重。计算（W-W）X1000X1000C=M~~V式中：C——水样中溶解性总固体，mg/LW1——空蒸发皿重量，?gW2——蒸发皿和溶解性总固体重量，gV——水样体积，ml8.3.结果判定：溶解性总固体W1000mg/L，判为合格；否则，判为不合格。9.微生物限度：按《微生物限度检查SOPX1302•005)、《总大肠菌群检查SOP》(1302-0