有机酸分子量的测定实验

有机酸分子量的测定实验第一页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验目的实验原理实验试剂实验步骤结果计算实验讨论第二页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验目的1.进一步熟悉分析天平减量法称量法的操作。2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩尔质量的方法。3.进一步掌握酸碱指示剂的使用。4.掌握用滴定分析法测定有机酸摩尔质量的原理和方法5．巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识第三页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验原理

1.物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。

2.大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。

第四页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验原理3.有机酸与氢氧化钠反应方程式：nNaOH+HnA→NanA+nH2O4.摩尔质量计算公式：MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000(VNaOH为毫升）5.在标定氢氧化钠时，称量邻苯二甲酸氢钾若为m（A）则：C（NaOH）=m（A）/(M（A）V（NaOH）)

（M邻苯二甲酸氢钾

=204.23g·mol-1）第五页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验原理

6.指示剂：邻苯二甲酸在水中的解离常数为pKa1=2.95,pKa2=5.41对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为：pOH=(pKh1-㏒c)/2Kh1=Kw/Ka2pKh1=pKw-pKa2pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-㏒c)/2=7.00+(pKa2+㏒c)/2若cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,应用酚酞作指示剂作指示剂。第六页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验原理对于草酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、柠檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。第七页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验试剂电子天平电子台秤酸式滴定管碱式滴定管移液管25mL容量瓶250mL锥形瓶250mL

NaOH固体0.2％酚酞溶液邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。有机酸试样，如酒石酸，草酸，柠檬酸，乙酰水杨酸注意第八页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验步骤1、0.10mol/LNaOH的配制：用直接称量法在台秤上称取4gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500ml（需要定量移入吗？）戴橡皮塞（为什么？）的试剂瓶中稀至500ml，摇匀。2、0.10mol/LNaOH的标定：在分析天平上，用减量称量法称取0.4～0.6g无水邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）试样6份,分别到入250ml锥形瓶中，加入40～50ml蒸馏水，溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度，并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。粗配与玻璃塞反应第九页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验步骤3、有机酸摩尔质量的测定：在分析天平上，用减量称量法称取1.7～1.9g有机酸（草酸、酒石酸或柠檬酸）试样1份,到入100ml烧杯中，加入20～30ml蒸馏水，溶解后，定量转入250.0ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份，计算有机酸摩尔质量，给出平均值。各次标定结果的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。

第十页，共二十一页，编辑于2023年，星期三结果计算称量方法物质1（g）物质2（g）物质3（g）物质4（g）物质5（g）物质6（g）减量法W1=W2=W3=W4=W5=W6=W2=W3=W4=W5=W6=W7=m1m2m3m4m5m6减量法标定氢氧化钠：被滴定液123456滴定剂初读：初读：初读：初读:初读:初读:终读：终读：终读:终读:终读:终读:体积：体积：体积：体积：体积：体积：试液浓度第十一页，共二十一页，编辑于2023年，星期三结果计算滴定有机酸：123456CNaOHNaOH初读:NaOH终读:NaOH体积：M(A)平均M(A)平均偏差相对平均差第十二页，共二十一页，编辑于2023年，星期三结果计算有机酸摩尔质量(g·mol-1)，保留四位有效数字。计算公式：（用Q值检验法有无数据舍去）第十三页，共二十一页，编辑于2023年，星期三实验讨论1.用NaOH滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么?2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?

第十四页，共二十一页，编辑于2023年，星期三结束谢谢努力！第十五页，共二十一页，编辑于2023年，星期三第十六页，共二十一页，编辑于2023年，星期三减量法减量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。第十七页，共二十一页，编辑于2023年，星期三第十八页，共二十一页，编辑于2023年，星期三第十九页，共二十一页，编辑于2023年，星期三减量法1、掌握减量法的关键？用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，动作应缓慢。2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样易吸水，