【工业废水中油含量的测定实验及讨论9500字（论文）】

工业废水中油含量的测定实验及讨论目录1绪论 41.1研究背景 41.2研究目的和意义 42相关理论概念 42.1含油工业废水中油的性质和形态 42.1.1含油工业废水中油的性质 42.1.2含油废水中油的形态 52.2含油废水的来源和危害 62.2.1含油废水来源 62.2.2含油废水的危害 73工业废水中含油量测定 83.1含油量测定方法 83.2实验部分 93.2.1主要仪器与试剂 93.2.2实验方法 94实验结果与讨论 104.1实验条件的优化 104.1.1最佳波长的选择 104.1.2最佳萃取用水量的选择 104.1.3最佳石油醚加入量的选择 114.1.4最佳硫酸用量的选择 114.1.5最佳振荡时间的选择 124.1.6最佳无水硫酸钠加入量的选择 134.2标准曲线绘制 144.3样品的测定 154.3.1水样的测定 154.3.2样品加标回收率 154.4不确定度 165紫外分光光度法测定废水中油类含量的改进措施 185.1水样的处理 185.2硅酸镁的处理 185.3无水硫酸钠脱水 195.4石油醚的处理 195.5标准曲线的配制 195.6仪器满度的调整 19总结 19参考文献 201绪论1.1研究背景污水中油含量是对工业废水有机物排放检测的一个指标，也是比较关键的环保指标之一。废水里的石油类物质浮在水面，对水体和大气的氧交换造成了一定影响；在水中漂浮的油会被废水中微生物降解，以此消耗水体里的溶解氧，让水体发臭、恶化，同时包含的芳烃类化合物尽管量很少但是具有较大的毒性。检测废水中石油类化合物的方式有荧光法、红外分光光度法、重量法以及非色散红外吸收法等多个方式。这几种方式中，紫外分光光度法不受油脂的分类的局限性，检测结果也可以全面表现水污染的具体程度；重量法也不会受到油类类型的局限，是使用范围比较广的方式，然而在操作上十分繁复，而且灵敏度很低；非色散红外吸收法更加适宜用在含油品和吸光系数比较相似的水体中，油品差异大，特别是包含了芳烃物质的情况下，检测的误差会更大；而其他方式被油脂的种类所局限；工业废水中的油的含量的检测方式主要有以下几种：红外分光光度法、荧光法、重量法、红外分光光度法等。1.2研究目的和意义该章节使用紫外分光光度法来对废水油含量进行测试，此方式比较快速，同时在操作上也比较简单，和测定方式原理、实验操作的相关分析相结合来研究制约结果准确度的相关因素，同时加以创新，来提高检测结果的准确性，对工艺操作进行引导，调整环保指标，以期更好的创新废水净化的方式与处理工业废水中的油类物质。2相关理论概念2.1含油工业废水中油的性质和形态2.1.1含油工业废水中油的性质工业废水中含油一般有这样几种状态：浮油。废水中油类的粒径比100μm大，在水体表面为漂浮油膜的形式，根据重力法能将其从水中分离，工业废水中含油浓度较低的状况下，实际使用的浮油形式要以当前实际的浮油量为准。分散油。该类型的直径为10μm-100μm，在工业废水中的油类属于浓度含量较低的油，由于重力小，浮在废水的表面，并没有发生乳化反应，且其中有一部分油类在水面静止并持续处于漂浮状态。（3）乳化油。废水中油类的粒径比10μm要小，大约处于0.1-0.2μm的区间内，由于表面活性剂让废水中的油变为较为稳定的乳液，都是通过油包水或者水包油的方式出现，若不运用破乳模式，就无法将其从含油浓度较低的废水中分离出来。（4）溶解油。废水中油类的粒径小于以上的乳化油，油粒在废水中溶解，无法浮到水体表面，在水体中处于比较稳定的状态。2.1.2含油废水中油的形态（1）一些漂浮在水体表面的分散油，将包含了植物油与机油浓度较低的废水准备好，置于相应容器中静置，一些油粒就会逐渐上浮到水体表面，此类油粒分散同时稳定性不好，此外这些分散油会逐步相互融合从而由小变大，由于油水之间的比重差异使得大油粒悬浮在水体表面，一般情况下浓度较低的含油废水表面会有很薄的一层油。（2）一些为乳化形态的乳化油中，植物油与机油的油粒极其细小，就算静置很长的时间，依旧会在水面漂浮。此类状态的植物油与机油无法通过静沉法来分离，原因为乳化油表面包含了根据乳化剂产生的较为稳定的薄膜，这层薄膜会抑制油滴合并。（3）表现为处于溶解状态的油脂，植物油与机油在工业废水中浓度较低的油类的溶解度很低，一般一升仅有几毫克。根据沉淀法不能将其分离出来，同时人的肉眼也无法看到此类溶解的植物油与机油。溶解油与乳化油的粒径较小、稳定，一般的分离法无法将其集中清除，因此创新研发解决溶解油与乳化油是现阶段学术界探讨的重点，这也是处理含油浓度较低的工业废水的关键。通常，乳化油粒径处于0至10微米的区间内，在实验过程中油水溶液通过显微镜获取的图片如下图1-1所示。图1-1废水中油分散的状态以上图片中金色发亮的就是油粒，这些细小的油粒在工业废水中以油包水、水包油的状态出现，状态不稳定时，其会快速集聚结合为比较大的分散油粒，悬浮在水体表面。2.2含油废水的来源和危害2.2.1含油废水来源因为社会经济环境的快速发展，制造业与工业的发展速度也随之加快，尤其是在大型与重型工业领域，再加上加工辅助等流程无法缺少的有机溶剂等含油化合物的废弃，使得含有不同浓度的油类的工业废水的排放量逐渐增加，从而给生态环境带来破坏，特别是含有油类的浓度较低的工业废水，迫切需要开发出成本低、效率高同时对环境十分友好的处理新方法，同时由于政策对绿色环保、水体的理念加强引导，此种解决废油的紧迫性也在加剧。2019年我国的工业废水的排放总量超过了554.65亿立方米，提升了6.4%。在这之中，22个省市排放的污水总量在10亿立方米以上，10个省市排放污水量在20亿立方米以上；截止到2020年我国工业废水的排放总量达到了177.2亿立方米。全球每一年排放到水体中的油类大约有500至1000万吨，这些油类通过相应的条件也会往地下渗透，对地下水造成污染，国内每一年排放到大海中的油类为11.5×104t，这些排放量还在逐步增加之中。这些含油污水的排放源很多，大致包括食品工业、运输、石油开采、化妆品行业、加工、石化工业等的排放，还有生活污水，废水中的油会通过微生物、风和阳光等不同因素的影响，油类在其性质、呈现方式和构成也会出现变化。图2-1我国于2013-2020年工业污水排放量（单位:亿立方米）2.2.2含油废水的危害工业废水中的油类容易对水资源、生态系统、土壤以及植被造成伤害。含油废水若存在于土壤中，就会堵塞土壤之间的孔隙，产生油膜，让肥料、空气和水均不能渗透到土壤中，对土壤的结构造成损害，对农作物的发育非常不利。废水中的油化合物也会对鸟类与各种鱼产生较大的危害，因为排放到水体里的油类物质，在产生油膜之后会让水体没有复氧作用，导致水中溶解氧的浓度进一步下降，对水中的各种生物例如贝壳、鱼等造成危害。通过相关文献资料得知，在水体含油浓度超过每升0.05mg时，就会导致鱼与水的气味发生变化；在其浓度超过0.5mg/L时会导致鱼类死亡；当大于1.2mg/L时，就可以导致水底的生物与浮游生物灭亡；废水中的油类也会让各种水产品的质量降低，倘若含油致癌性烃类化合物通过水体中的生物集聚之后就会借助食物链对人类的健康产生威胁。在废水中石油类污水排放标准是经常看到的污染物控制项目，国内的地表水质量标准提出了石油类废弃物控制的限值，城市污水处理等27项废弃物排放标准对石油类限值进行了相应的规定，废水排放标准等13项水废弃物排放标准也对石油类限值进行了一系列规定。我们国家出台的多个国家标准均对油类指标进行了标准的数据控制，比如说中国下发的关于对农田浇灌的水体的质量标准的规定政策，分为一级灌溉区和二级灌溉区，石油类含量需要小于10mg/L；在地表水质环境质量标准中规定石油类一至三类不得超过0.05mg/L，第四类水不得超过0.5mg/L，第五类水不能超过1.0mg/L；《海水水质标准》规定石油类一类和二类标准不得超过≤0.05mg/L，第三类不得超过0.3mg/L，第四类为≤0.5mg/L；上海出台的污水排放标准中规定石油类二级标准10mg/L，植物油二级标准每升15mg；国家颁布的污水综合排放标准中提到石油类一至三级标准分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L；城镇污水排入下水道的相关标准中规定石油类A、B和C级依次为15mg/L、15mg/L和10mg/L，动植物油A、B、C级分别为100mg/L、100mg/L、100mg/L。企业应当按照相应标准进行污染物排放，所以企业在这个方面要花费很多的环保成本，一些企业需确立相应的环保策略与建设相关的基础设施来保证排放物满足政府规定的相应标准，一些小微企业规模较小，产生的污染物排放量不多并且比较单一，但油指标较高，这个时候搭建相应的污水处理设施等费用会比企业的产出效益更多，让企业面临着巨大的挑战，此时亟待改进、创新含油废水处理的方式与技术，特别是含有浓度较低的废水处理，因此怎样简便且优化处理含油浓度较低的废水是我们迫切需要应对的问题。3工业废水中含油量测定3.1含油量测定方法水质分析法中对含油废水的检测方式包含了下面几类，即红外分光光度法紫外分光光度法、萤光法以及重量法、非分散红外法等。（1）重量法重量法使用的原理为通过石油醚来提取用盐酸酸化含油浓度低的废水，将石油醚进行旋转蒸发以后，对获取的重量之间的差进行计算，通常在检测含油量较高污水中更为准确、稳定，同时还可以检测总含油量，不会被油类型与吸收所制约。然而在小于5mg/L含油量废水中检测的结果中具有较大的误差，灵敏度测定的结果无法符合相关要求，实验需要的时间也很长，无法通过石油醚进行萃取的很重石油成分以及轻质油，也会让获取的结果不够精确。（2）红外分光光度法三波数红外分光光度法的原理是将四氯化碳当做溶剂，将一定重量的水通过频繁的萃取，让废水中的所有油类都在四氯化碳中溶解，再借助固体进行吸附处理，让油类化合物里的石油和植物油两种油类进行分解，石油类的油体不能被硅酸镁吸收依附。按照三个波段处的吸光度来对油体的浓度进行计算，并将石油类的油体与油类物质进行检测就能够推导出动植物油。然而这个方式中运用到的四氯化碳面临着被淘汰情况，同时还可以被另一些容积所代替，然而代替的成效不佳。（3）非分散红外法通过废水中油物质里亚甲基、甲基借助近红外区即2930cm-1的特点来展开测定与实验。这个方式是根据特定条件下的油品来当做标准油展开的，通常状况下，最后形成的误差较小，然而在油品里芳烃类物质数量大于25%至30%时，误差就会增大。（4）荧光光度法该方式的原理是通过有机物来吸收紫外光以后形成的荧光强度，对其含量进行测定，吸收光的过程以及后来的发射过程，让荧光光谱更为复杂，形成荧光辐射的化学体系很有限，缺乏广泛性。各物质荧光强度之间的差异较大，同时污水中油类化合物又十分复杂、不够稳定，导致检测的结果缺乏相应的准确性、可比性。（5）紫外分光光度法根据污水里石油类中芳香物质、含共轭双键成分处于215至260nm紫外区的特征对波长进行吸收来检测石油的含量。污水中油类物质，因来源十分广泛，尤其不同工业区加工与企业性质上的差异，因此油类物质的成分很复杂且变化大，想找比较适宜的标准油也不容易，也导致数据的检测结果与对照的对比准确性产生差距；由于含油浓度较低废水的性质使然，因此本文在对含油废水中的含油量进行测定时采取紫外分光光度法。3.2实验部分3.2.1主要仪器与试剂使用的实验仪器主要有SHA—CA水浴恒温振荡器、UV一1201型分光光度计、电子智能分析天平、分液漏斗、保持稳定温度的电热干燥箱。试剂主要有硫酸、温度为60℃一90℃的石油醚、氯化钠，全部的试剂都是分析纯。实验中用到的水是二次蒸馏水。标准油：利用脱芳烃以及反复蒸馏的温度为30℃-60℃的石油醚，由准备测定的水样中将油萃取出来，通过无水硫酸钠进行脱水后过滤，把过滤液放在65±5℃水浴上将石油醚蒸出石油醚，再在65±5℃恒温箱中将剩余的石油醚消除，就得到了标准油，但因为从水中萃取标准油极不容易，因此本文选取158机油来替代标准油。油标准贮备液(1000mg·L-1)：在烧杯中置入标准油100mg，然后添加少许石油醚溶解，再将这些溶剂转移到容量为lOOmL的容器瓶中，同时将其稀释到标线位置，均匀混合。油标准使用液浓度为每升50mg：在容量为100mL的容器中加入五毫升的油标准储存液体，加入石油醚进行稀释到标线的位置，均匀混合。水样：从长沙一个油水分离厂取得。3.2.2实验方法在准备有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中放入25.00mL的含油废水样，添加15.0mL的石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，将1.20g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。利用曲线带入的计算方法来对工业废水中的油的浓度进行计算。4实验结果与讨论4.1实验条件的优化4.1.1最佳波长的选择在容量为50mL的具塞比色管转移油标准液10.OOmL，以石油醚稀释到标线，混匀。将石油醚作为参比，以lcm石英比色皿，于200至300nm区间内间隔lOnm对标准液的吸光度进行测定。通过图4-1所示，处于波长200至300nm区间内，由于波长的增加，吸光度从不断增加变为不断减少。最大吸收发生在225nm处，因此最大吸收波长就是225nm。4.1.2最佳萃取用水量的选择在装有蒸馏水容量分别为lOOmL、150m、200mL、250mL、300mL、350mL的500mL分液漏斗中放入15.OOmL油标准液，依次添加20.OmL石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，将有机相装入容量为lOOmL的烧杯中，将2.0g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图4-2所示发现，随着蒸馏水量的增加，萃取的油量从增加变为减少，最大吸收发生在蒸馏水用量为250mL时，因此250mL为最佳萃取用水量。图4-1最佳波长的选择图4-2最佳用水量的测定4.1.3最佳石油醚加入量的选择使用15.00ml的有标准液七份，将其加入到250mL蒸馏水的500raL分液漏斗中，并向其中加入不同剂量的石油醚，每次添加的质量分别为0.0ml，5.0ml，10.0raL，以此类推，直到最大剂量达到30ml为止，使用0.1ml，调制比例为1:1的硫酸，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，将2.0g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图4-3所示发现，随着石油醚用量的增加，萃取的油量从增加变为减少，最大的吸收真想出现在15ml石油醚加入时，因此，可将其视为最佳反应量。4.1.4最佳硫酸用量的选择将提前备注好的15ml油标准液放入到250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中，用到的油标准液为六份，添加15.0ml石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，将2.0g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图4-4可知，最大吸收出现在1：1硫酸用量为1.0mL时，因此，1.Oml为最佳硫酸用量。图4-3最佳石油醚用量测定图4-4最佳硫酸用量测定4.1.5最佳振荡时间的选择在装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中分别添加7份15.00mL油标准液，依次加入15．0mL石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，将2.0g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图4-5所示发现，吸光度由于振荡时间增加而从增加变为降低，最大吸收发生在振荡7分钟时，因此，最佳振荡时间为7min。4.1.6最佳无水硫酸钠加入量的选择在装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中分别添加7份15.0mL油标准液，依次加入15．0mL石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，依次添加0.50g、0.80g、1.00g、1.20g、1.50g、2.00g、3.00g的无水硫酸钠，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图4-6所示发现，吸光度由于无水硫酸钠的增加而从增加变为减少，最大吸收发生在无水硫酸钠用量为1.20g时，因此1.20g就是无水硫酸钠最佳用量。图4-5最佳震荡时间测定图4-6测定最佳无水硫酸钠用量4.2标准曲线绘制在装有250mL蒸馏水的500mL分液漏斗中分别加入油标准液1.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL、24.0mL，依次加入15．0mL石油醚，比例为1：1的硫酸使用1.0ml，震荡处理7分钟，然后进行15分钟的静置分层，放出下方水相，在lOOmL小烧杯中倒入有机相，将1.20g无水硫酸钠加入其中，接下来通过玻璃棒把它引流到玻璃漏斗中，再过滤至50.OOmL具塞比色管里，借助石油醚定容到一定的刻度。将石油醚作为参比，根据lcm石英比色皿，在225nm处检测其吸光度。通过图3-7所示发现，含油量和吸光度逐渐具有较好的线性关系，其线性回归公式如下y=0.4378x+0.4143，相关系数R=0.9996。图4-7标准曲线绘制4.3样品的测定4.3.1水样的测定根据3.2实验法对3份25.00mL废水中油的吸光度进行测定，依次将标准曲线代入计算出含油量平均值0.0806mg.mL。4.3.2样品加标回收率在3个装有250mL蒸馏水的500m|分液漏斗中依次加入25.00mL废水样，分别添加1.00mL、5.00mL、10.00mL的标准油使用液，根据3.2实验方法对不同样品中油的吸光度进行检测，将标准曲线代入计算加标回收率和油含量。通过图表4-1所示发现，加标回收率为99.36％，这个方式具有较高的准确度。表4-1样品加标回收率测定样品号(mg)试样量(mg)加标量(mg)加标回收率(%)测定量(mg)平均值(%)12.0150.050102.612.11922.1050.50098.232.55932.1050.25097.112.28799.364.3.3精密度在11个装有250mL蒸馏水的500m1分液漏斗中依次添加25.00mL含油废水样，根据3.2实验方法对油的吸光度进行检测，将标准曲线代入计算油含量，RSD为4.5％。正式这个方式具有较好的精密度。4.4不确定度对油含量检测造成影响的因素多，大致包含了样品不均匀、不同人员操作的差异、环境条件的变动、紫外分光光度计的变动性等。以下图4-8展示的是测量程序鱼刺：图4-8测量程序鱼刺图（1）评定不确定度的数学模型下面给出的计算公式就从检测原理而确立的，因为无法表现不同因素影响检测结果的具体状况，在实际检测中，无法通过定量分析法来剖析不同影响因素的不确定分量，因此对不确定度进行衡量时，比较方便的方式就是进行重复检测，对相同批次的含有浓度较低的废水进行频繁的检测，算出统一批次含油量的标准偏差，来当做不同因素的重复性不确定分量。故本文特提出可以体现不同随机影响的重复性系数frep，此外R为回收率系数,数值=1，检测结果的相对标准不确定度就是系数的标准偏差。以下公式为不确定度评估的数学模型：ω其中：ω油表示V2CρV1为样品取样体积，f重复性系数，值等于1;(2)A类评定：对重复性的标准不确定度进行检测，精密度数据为2.38×（3）B类评定：量筒引入的不确定度，1000ml量筒的最大允差为10ml，从三角分布来看，k=6,推导出取样品体积引入的不确定度分量为u样品质量浓度引入的不确定度，标准品：检测选用买的油溶液标准物质1000mg/L,扩展不确定度（k=2）%=5,故：u稀释：工作标准溶液，在5.0-25ml容量瓶中加入一定数量的标准溶液，通过水将其稀释到相应刻度。其浓度依次为10mg/L.从三角分布来看，k=6,推导出定容过程引入的不确定度分量如下：uuuu(4)检测回收率的标准不确定度：u（5）扩展不确定度和合成标准不确定度，填写标准不确定度汇总表4-2如下：表4-2不确定度汇总表不确定度来源符号相对标准不确定度结果数值样品溶液浓度u0.025100mg/L标准溶液浓度u1.31×/u样品体积u4.08×500mL样品萃取体积u8.16×25mL回收率u0.0036999.36%重复性(限)u2.38×5.9%检测油含量相对标准不确定度不同分量没有一定的关系，彼此独立，所以可以合成相对标准不确定度如下：u取包含因子k=2，那么相对扩展不确定度为：U=k同时，废水中油含量的检测就可描述成9.93±0.79（6）结论根据衡量含油量的检测不确定度得知，检测不确定度和标准溶液的纯度具有密切的关联。所以，在检测样品时，应当全面遵守操作规范，实验条件处于可以控制的范围内，保证结果的可靠、准确。5紫外分光光度法测定废水中油类含量的改进措施5.1水样的处理工作人员对水样进行处理时，特别是对无乳化的水样进行处理时，以往采用的方式为添加氯化钠固体试剂。然而通过很多次的实验发现，氯化钠的加入与否对检测的结果并没有显著的影响，但为了预防氯化钠的污染对结果产生相应影响，因此还是不加入氯化钠为好。在对乳化比较严重的水样进行处理时，需要酌情添加氯化钠，添加的剂量比2%多，但不可多于5%。5.2硅酸镁的处理根据紫外分光光度法的部分标准，对动植物油与石油类进行检测时，需借助硅酸镁对植物油进行吸附处理；然而由于硅酸镁的制作工艺非常繁复，同时价格很贵，通过实验证实硅酸镁和硅藻土在吸附动植物油方面的成效并没有显著的差异，因此可以采用硅藻土来替代。值得一提的是，通过硅藻土吸附动植物油时，需要首先去除5ML左右的初滤液，倘若样品要吸附处理，则应当在吸附前完成。5.3无水硫酸钠脱水一般状况下，水分可以吸附紫外光，因此，比色前需要借助无水硫酸钠脱水。在四氯化碳层借助无水硫酸钠脱水时，可能会由于水太多产生块状而无法脱水，此时工作人员需要换掉无水硫酸钠，接下来倒回萃取液再进行萃取。5.4石油醚的处理因为石油醚极易挥发，所以在实验时，分析速度要很快。倘若借助射流进行萃取时，压空、抽空均可以提升石油醚气化程度，为了显著减少损耗，需要尽可能的缩减压空和抽空的时间。同时，各批次四氯化钠的透光性也许具有相应的差异，因此实验时需要设法应用同一个批次的石油醚。萃取时酌情添加四氯化钠，通过实践中水样的具体状况能添加大约超过30ML的