高考化学三轮冲刺易错题易错点33 物质的制备（解析版）

易错点33物质的制备易错题【01】气体实验装置的处理方法（1）一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应较为安全或安全性可控。（2）气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品→排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。（3）若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。（4）实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。易错题【02】气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。易错题【03】有机物制取（1）典型装置反应装置蒸馏装置（2）提纯有机物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：易错题【04】蒸馏操作的注意事项(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。易错题【05】含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。易错题【06】实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。典例分析例1、实验室制备下列气体的方法可行的是（）气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物D【解析】氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行。例2、高铁酸钾（K2FeO4）是一种新型、高效、多功能水处理剂，K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，K2FeO4具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生O2，在碱性溶液中较稳定，某学习小组设计了制备K2FeO4的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是（）A．试剂X为固体MnO2或KMnO4B．装置B中为浓硫酸，用于干燥Cl2C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cl2以免污染空气D【解析】试剂X为KMnO4，不能是固体MnO2，因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误；K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀，因此不能通过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留Cl2，因此在拆除装置前必须先排除烧瓶中残留Cl2以免污染空气，故D正确。例3、已知：①正丁醇沸点：117.2℃，正丁醛沸点：75.7℃；②正丁醇合成正丁醛的反应：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up11(Na2Cr2O7),\s\do4(90～95℃))CH3CH2CH2CHO，实验装置如图。下列说法不正确的是()A．为防止产物进一步氧化，应将适量Na2Cr2O7酸性溶液逐滴加入正丁醇中B．向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇C．当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时收集产物D．向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCl2固体，过滤、蒸馏，可提纯正丁醛B【解析】醛基具有还原性，Na2Cr2O7中＋6价的铬具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；Na2Cr2O7氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇，故B错误；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集到的产物为正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸馏的方法得到正丁醛，故D正确。例4、下列方案设计、现象和结论都正确的是（）目的方案设计现象和结论A探究乙醇消去反应的产物取SKIPIF1<0乙醇，加入SKIPIF1<0浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入SKIPIF1<0溴水中若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯B探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸取少量样品，加入SKIPIF1<0蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴SKIPIF1<0溶液若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸C探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分取少量固体粉末，加入SKIPIF1<0蒸馏水若无气体生成，则固体粉末为SKIPIF1<0；若有气体生成，则固体粉末为SKIPIF1<0D探究SKIPIF1<0固体样品是否变质取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量SKIPIF1<0溶液若有白色沉淀产生，则样品已经变质D【解析】乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意。例5、含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是SKIPIF1<0)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取SKIPIF1<0的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥SKIPIF1<0时，净化与收集SKIPIF1<0所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中SKIPIF1<0存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对SKIPIF1<0溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，SKIPIF1<0。③提出猜想。猜想a：较高温度的SKIPIF1<0饱和溶液的电导率较大。猜想b：SKIPIF1<0在水中的溶解度SKIPIF1<0。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的SKIPIF1<0饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/SKIPIF1<01Ⅰ：25℃的SKIPIF1<0饱和溶液25SKIPIF1<02Ⅱ：35℃的SKIPIF1<0饱和溶液35SKIPIF1<03Ⅲ：45℃的SKIPIF1<0饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O（2）cdbae(3)HClO取溶液少许于小试管，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，生成白色沉淀(4)⑤1.3410-5或测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>B1【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e。(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-。(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5。实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系。测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。⑦猜想成立的判断依据是A3>B2>B1。例6、富马酸亚铁(结构简式，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。Ⅰ．富马酸SKIPIF1<0的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去)，按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛()，在90~100℃条件下持续加热2~3h。（1）仪器A的名称是___________，仪器A的作用是___________。Ⅱ．富马酸亚铁的制备步骤1：将4.64g富马酸置于100mL烧杯中，加水20mL，在热沸搅拌下加入Na2CO3溶液10mL，使其pH为6.5~6.7；步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40mL2mol·L−1FeSO4溶液，维持温度100℃，充分搅拌1.5h；步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06g。（2）在回流过程中一直通入氮气的目的是_________________________________________。（3）步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是_____________________，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是_________________________________________。Ⅲ．产品纯度测定步骤①：准确称取粗产品0.1600g，加煮沸过的3mol·L−1H2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲−亚铁指示剂，立即用0.0500mol·L−1(NH4)2Ce(SO4)3(硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82mL(反应式为SKIPIF1<0)。步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL。（4）___________(填“能”或“否”)直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。（5）产品中富马酸亚铁的质量分数为___________。【答案】（1）球形冷凝管冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发（2）防止Fe2+被氧化（3）生成的富马酸亚铁少把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀（4）否（5）89.46％【解析】（1）由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。（2）Fe2+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被氧化。（3）反应后溶液的pH太小，抑制富马酸的电离，反应不够充分，则引起的后果是生成的富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀。（4）富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。（5）不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02mL，实际用去标准液的体积为（16.82+0.02）mL=16.84mL。n(富马酸亚铁)=16.84×10-3×0.0500mol，产品中富马酸亚铁的质量分数为SKIPIF1<0。1．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为SKIPIF1<0(含SKIPIF1<0杂质)。已知：SKIPIF1<0。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备SKIPIF1<0和SKIPIF1<0，同时还可得到副产物SKIPIF1<0(SKIPIF1<0沸点为SKIPIF1<0，SKIPIF1<0在SKIPIF1<0升华)：SKIPIF1<0。下列说法不正确的是A．制备时要保持无水环境B．输送气态产物的管道温度要保持在SKIPIF1<0以上C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量D．为避免产生大量SKIPIF1<0，反应过程中需保持炭过量2．（2022·河南·模拟预测）下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是选项实验目的实验装置实验分析及评价A制SKIPIF1<0SKIPIF1<0的酸性大于SKIPIF1<0，SKIPIF1<0不稳定，易分解出SKIPIF1<0，可用该装置制取SKIPIF1<0，且可以随开随用、随关随停B制NO通入SKIPIF1<0可排除空气，防止NO与SKIPIF1<0反应生成SKIPIF1<0，用该装置可制取纯净的NOC制SKIPIF1<0CaO与水反应，使溶剂(水)减少；反应放热，促使SKIPIF1<0分解。可用此装置快速制备少量SKIPIF1<0D制SKIPIF1<0SKIPIF1<0作氧化剂、HCl作还原剂，实验室常用该装置制备SKIPIF1<03．（2022·湖南省衡南县第一中学二模）利用高分子吸附树脂吸附I2来提取卤水中的碘(以SKIPIF1<0形式存在)的工艺流程如下：下列说法不正确的是A．经过步骤①到④所得溶液中SKIPIF1<0物质的量浓度增大B．步骤⑤的离子方程式为：SKIPIF1<0C．步骤④的作用是将吸附的碘还原而脱离高分子树脂D．步骤②中Cl2不宜过量太多，以防止Cl2进一步氧化I24．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）用下列实验装置能达到相关实验目的的是ABCD检查装置的气密性制取SKIPIF1<0加热试管中的液体实验室制乙烯5．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）用高分子吸附树脂提取卤水中的确(主要以SKIPIF1<0形式存在)的工艺流程如下下列说法不正确的是A．流程中①和④所得溶液中，后者c(SKIPIF1<0)大B．流程中②中SKIPIF1<0不宜过量，防止SKIPIF1<0进一步氧化SKIPIF1<0C．制备SKIPIF1<0，理论上需SKIPIF1<0的质量约为408gD．流程中④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂6．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一，他将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应如下：反应Ⅰ：SKIPIF1<0反应Ⅱ：SKIPIF1<0下列制取少量SKIPIF1<0相关的实验原理和装置能达到实验目的的是A．制取SKIPIF1<0B．除去SKIPIF1<0中HClC．制取并收集氨气D．制取SKIPIF1<07．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含SKIPIF1<0和SKIPIF1<0等]中回收SKIPIF1<0和SKIPIF1<0的主要步骤为：向废定影液中加入SKIPIF1<0溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧SKIPIF1<0制SKIPIF1<0，制取SKIPIF1<0并通入滤液氧化SKIPIF1<0，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是A．用装置甲分离SKIPIF1<0时，用玻璃棒不断搅拌B．用装置乙在空气中高温灼烧SKIPIF1<0制取SKIPIF1<0C．用装置丙制备用于氧化滤液中SKIPIF1<0的SKIPIF1<0D．用装置丁分液时，从下口放出有机相8．（2022·江西江西·模拟预测）氨基甲酸铵(SKIPIF1<0)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。物理性质白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳化学性质水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素工业制法SKIPIF1<0

SKIPIF1<0A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和SKIPIF1<0溶液、浓硫酸、碱石灰C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为SKIPIF1<09．（2022·广东佛山·一模）已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4SKIPIF1<0MnSO4+Na2SO4+Br2↑+2H2O，实验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是A．装置接口按气流方向连接顺序为：d→a→b→f→e→cB．装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应D．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br210．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是(

)A．制取NH3B．制取乙烯C．制取Cl2D．制取SO211．（2022·安徽·模拟预测）制备下列气体所需的反应物和发生装置均可行的是选项ABCD气体一氧化氮氯气硫化氢氨气反应物铜丝、稀硝酸浓盐酸、高锰酸钾溶液硫化钠固体、浓硫酸铵盐、熟石灰发生装置12．（2022·山东淄博·三模）下列实验设计不能达到实验目的的是选项实验操作或做法实验目的A制备乙酸乙酯实验中可用饱和SKIPIF1<0溶液洗涤分液除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸B向苯中滴加浓溴水，并加入SKIPIF1<0作催化剂制取溴苯C向SKIPIF1<0中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得沉淀过滤、焙烧制备SKIPIF1<0D在相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反应比较乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢原子的活泼性13．（2022·上海上海·二模）实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是A．制备乙烯B．除去杂质C．验证加成反应D．收集乙烯14．（2022·湖北·宜昌市夷陵中学模拟预测）正溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，实验室用下列反应制备正溴丁烷：SKIPIF1<0；其制备提纯如图(夹持装置略)。下列操作错误的是ABCD制备正溴丁烷与A连接吸收SKIPIF1<0除去因硫酸浓度大产生的黄色物质从除去无机物后的粗产品中提取正溴丁烷15．（2022·山东·肥城市教学研究中心模拟预测）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：SKIPIF1<0下列说法正确的是A．装置I中回流的目的是为了提高产率B．装置II中a为进水口，b为出水口C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热16．（2022·山东日照·二模）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯17．（2022·辽宁·高考真题）SKIPIF1<0作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备SKIPIF1<0原理及装置如下：已知：SKIPIF1<0、SKIPIF1<0等杂质易使SKIPIF1<0催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为___________。(2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温SKIPIF1<0。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________。(5)反应过程中，控温SKIPIF1<0的原因为___________。(6)氢醌法制备SKIPIF1<0总反应的化学方程式为___________。(7)取SKIPIF1<0产品，加蒸馏水定容至SKIPIF1<0摇匀，取SKIPIF1<0于锥形瓶中，用SKIPIF1<0酸性SKIPIF1<0标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为SKIPIF1<0、SKIPIF1<0、SKIPIF1<0。假设其他杂质不干扰结果，产品中SKIPIF1<0质量分数为___________。18．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈(SKIPIF1<0)废渣为原料制备SKIPIF1<0含量少的SKIPIF1<0，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时SKIPIF1<0与SKIPIF1<0反应生成SKIPIF1<0并放出SKIPIF1<0，该反应的离子方程式为_______。(2)pH约为7的SKIPIF1<0溶液与SKIPIF1<0溶液反应可生成SKIPIF1<0沉淀，该沉淀中SKIPIF1<0含量与加料方式有关。得到含SKIPIF1<0量较少的SKIPIF1<0的加料方式为_______(填序号)。A．将SKIPIF1<0溶液滴加到SKIPIF1<0溶液中

B．将SKIPIF1<0溶液滴加到SKIPIF1<0溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备SKIPIF1<0含量少的SKIPIF1<0。已知SKIPIF1<0能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为SKIPIF1<0(水层)+3HA(有机层)SKIPIF1<0(有机层)+SKIPIF1<0(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。②反萃取的目的是将有机层SKIPIF1<0转移到水层。使SKIPIF1<0尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤SKIPIF1<0溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中SKIPIF1<0的含量。已知水溶液中SKIPIF1<0可用准确浓度的SKIPIF1<0溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为SKIPIF1<0。请补充完整实验方案：①准确量取SKIPIF1<0溶液[SKIPIF1<0约为SKIPIF1<0]，加氧化剂将SKIPIF1<0完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到SKIPIF1<0容量瓶中后定容；②按规定操作分别将SKIPIF1<0和待测SKIPIF1<0溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。19．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下：I.反应原理：II.工艺流程：III.有关数据：相对分子质量密度/g·cm-3溶解性苯甲醛1061.04微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿庚醛1140.85微溶于水，溶于乙醇、乙醚茉莉醛2020.97微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水回答下列问题：(1)“操作X”的名称是_______。(2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水Na2SO4的目的是_______。(3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。a.活性炭

b.氯化钠

c.氧化铝

d.碳酸钾②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。(4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。(5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。20．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为CaMg(CO3)2，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2，利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下：已知：物质Ca(OH)2Mg(OH)2CaCO3MgCO3Ksp5.5×10-65.6×10-123.4×10-96.8×10-6(1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为_______。(2)NH4Cl用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。SKIPIF1<0氧化物(MO)浸出率/%产品中CaCO3纯度/%产品中Mg杂质含量/%(以MgCO3计)CaOMgO计算值实测值2.1:198.41.199.199.7——2.2:198.81.598.799.50.062.4:199.16.095.297.62.20备注：i.MO浸出率=SKIPIF1<0×100%(M代表Ca或Mg)；ii.CaCO3纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中CaCO3纯度。①解释“沉钙”过程中主要浸出CaO的原因是_______。②沉钙反应的离子方程式为_______。③“沉钙”过程不宜选用的n(NH4Cl):n(CaO)的比例为_______。④产品中CaCO3纯度的实测值高于计算值的原因是_______。(3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的(NH4)2SO4溶液混合，充分反应后MgO的浸出率低于60%。加热蒸馏，MgO的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是_______。(4)滤渣C中含有的物质是_______。(5)该流程中可循环利用的物质是_______。参考答案1．D【详解】A．由于高温条件下，C与H2O将反应生成CO和H2，且AlCl3、MgCl2在高温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl3、MgCl2水解，导致所得产物不纯，故制备时要保持无水环境，A正确；B．由题干信息可知，SKIPIF1<0在SKIPIF1<0升华，故输送气态产物的管道温度要保持在SKIPIF1<0以上，B正确；C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势，同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确；D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO2+2CSKIPIF1<0Si+2CO或者SiO2+3CSKIPIF1<0SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl2中含有Si、SiC等杂质，D错误；故答案为：D。2．C【详解】A．稀硫酸与碳酸钙反应生成的微溶的硫酸钙附着在碳酸钙表面会阻碍反应的继续进行，所以实验室不能用稀硫酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体，故A错误；B．稀硝酸与铜反应制备一氧化氮时，用氮气虽然可以除去装置中的空气，防止一氧化氮被氧化，但氮气和一氧化氮的相对分子质量相差不大，制得的一氧化氮中会混有氮气，无法制得纯净的一氧化氮，故B错误；C．浓氨水滴入氧化钙中，氧化钙与水反应生成氢氧化钙放出大量的热，反应使水的量减少，反应放出的热量使一水合氨受热分解生成氨气，反应的化学方程式为CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑，则题给实验装置可用于快速制备少量氨气，故C正确；D．二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，由实验装置图可知，题给实验装置缺少酒精灯，无法用二氧化锰与浓盐酸制得氯气，故D错误；故选C。3．B【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸调节溶液pH在2—3的范围内后，向酸性溶液中通入氯气，将溶液中的碘离子氧化为单质碘，反应的离子方程式为Cl2+2I—=2Cl—+I2；用高分子树脂吸附出反应生成的碘后，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将单质碘还原为碘离子而解脱碘，反应的离子方程式为I2+SOSKIPIF1<0+H2O=2I—+SOSKIPIF1<0+2H+，向解脱后的溶液中加入氯酸钾，酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、碘和水，反应的离子方程式为ClOSKIPIF1<0+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O，反应后的碘经升华得到碘产品。A．由分析可知，经过步骤①到④得到了含有碘离子高难度的溶液，是碘元素的富集过程，故A正确；B．由分析可知，步骤⑤发生的反应为酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、碘和水，反应的离子方程式为ClOSKIPIF1<0+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O，故B错误；C．由分析可知，向树脂中加入亚硫酸钠溶液的目的是将单质碘还原为碘离子而解脱碘，故C正确；D．氯气具有强氧化性，能将碘氧化为高价态的碘酸，所以步骤②中通入的氯气不宜过量太多，以防止氯气进一步氧化碘，故D正确；故选B。4．A【详解】A．关闭止水夹，从长颈漏斗向烧瓶注水，能在长颈漏斗中形成稳定水柱，说明装置气密性良好，实验设计合理，符合题意；B．浓硫酸能氧化H2S，故不能用浓硫酸去制备H2S，实验设计不合理，不符题意；C．应使用酒精灯外焰加热试管，另试管内液体过多，不能超过三分之一，操作错误，不符题意；D．温度计末端应没入反应液且不接触烧瓶底部，实验仪器安装不合理，不符题意；综上，本题选A。5．D【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸酸化后，通入氯气将溶液中的碘离子氧化为单质碘，用高分子吸附树脂吸附溶液中的碘，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还原为碘化钠而脱离高分子树脂，向所得的溶液中加入氯酸钾溶液，将碘化钠氧化为单质碘，单质碘经分离提纯得到碘产品。A．由分析可知，流程中①和④为碘元素的富集过程，则流程中①和④所得溶液中碘离子的物质的量相同，但④所得溶液碘离子浓度大于①，故A正确；B．由分析可知，流程②为通入氯气将溶液中的碘离子氧化为单质碘，为防止过量的氯气将碘氧化，通入的氯气不宜过量，故B正确；C．由分析可知，加入氯酸钾溶液的目的是将碘化钠氧化为单质碘，由得失电子数目守恒可知，制备10mol碘，理论上需要氯酸钾的质量为10mol×SKIPIF1<0×122.5g/mol=408g，故C正确；D．由分析可知，流程中④为向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还原为碘化钠而脱离高分子树脂，故D错误；故选D。6．B【详解】A．装置中试剂是稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳气体，但装置中长颈漏斗未插入溶液，生成的二氧化碳气体会从长颈漏斗处逸出，不能制得二氧化碳气体，故A错误；B．除去CO2中HCl，可以把混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液，导气管应长进短出，装置图正确，可以达到除杂目的，故B正确；C．氯化铵受热分解，但在试管口又化合生成氯化铵，不能利用氯化铵分解制取氨气，则不能完成实验，应利用氯化铵和碱共热制备氨气，故C错误；D．碳酸氢钠固体受热分解过程中生成碳酸钠、二氧化碳和水，装置中生成的水会倒流炸裂试管，应试管口略向下倾斜，故D错误；故选：B。7．C【详解】A．用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误；B．蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；C．高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C正确；D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；故选C。8．B【详解】A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确；B．装置Ⅱ的作用为吸收SKIPIF1<0中的HCl，应盛放饱和SKIPIF1<0溶液，因为二氧化碳也能与碳酸钠溶液反应，装置Ⅲ的作用为吸收SKIPIF1<0中的水蒸气，应盛放浓硫酸，装置Ⅴ的作用为吸收SKIPIF1<0中的水蒸气，应盛放碱石灰，选项B错误；C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，为提高其产量，应降低温度，使平衡正向移动，同时也可防止其受热分解生成尿素，选项C正确；D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为SKIPIF1<0，选项D正确；答案选B。9．B【详解】装置甲的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为制取溴苯的发生装置，连接顺序为：dabefc，球形冷凝管可以使溴苯冷凝下来。A．根据分析，装置连接顺序为dabefc，A不符合题意；B．溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B符合题意；C．此处的淡黄色沉淀一定为溴化银，但有可能是溴蒸气与水反应生成溴化氢，溴化氢与硝酸银反应生成的溴化银，C不符合题意；D．除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，D不符合题意；故选B。10．D【详解】A．氧化钙溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，使浓氨水分解产生氨气，A正确；B．乙醇在浓硫酸作催化剂和加热的条件下能发生消去反应生成乙烯，B正确；C．实验室用二氧化锰与浓盐酸在加热的条件下发生反应生成氯化锰、氯气和水，C正确；D．铜与浓硫酸反应制取二氧化硫需在加热的条件下，D装置不能加热，D错误；故答案为D。11．A【详解】A．Cu与稀硝酸反应生成NO，抽动铜丝可使反应停止，图中装置可制备NO，A正确；B．高锰酸钾溶液与浓盐酸直接反应制备氯气，不需要加热，所以不需要酒精灯，B错误；C．硫化钠固体与浓硫酸发生氧化还原反应不生成硫化氢，应选稀硫酸，C错误；D．铵盐固体、熟石灰为固固加热制备氨气，不能用固液反应产生气体的装置，D错误；故选A。12．B【详解】A．饱和SKIPIF1<0溶液洗涤分液，可将溶解在乙酸乙酯中的乙醇和乙酸除去，A正确；B．制取溴苯需要纯净的液溴与苯在SKIPIF1<0催化下反应，B错误；C．向SKIPIF1<0中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得沉淀过滤、焙烧，得到SKIPIF1<0，C正确；D．相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反应，钠与水反应比与乙醇反应剧烈，能够比较出乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢原子的活泼性，D正确；故选B。13．C【详解】A．用乙醇与浓硫酸混合液加热170℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误；B．用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；C．乙烯若与Br2发生加成反应，产生反应产生1,2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确；D．乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气方法收集，应该使用排水方法收集，D错误；故合理选项是C。14．C【详解】A．反应物SKIPIF1<0、水及产品均易挥发，用冷凝回流装置加热使其充分反应，A正确；B．装置b中的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的溴化氢和副反应生成的溴蒸气、二氧化硫，防止污染空气，B正确；C．若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色是因为溶解了SKIPIF1<0，若用氢氧化钠与SKIPIF1<0反应，但同时也会引起溴乙烷水解，C错误；D．正溴丁烷与正丁醇沸点差值大，用蒸馏法可提纯，D正确；答案选C。15．A【详解】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生SKIPIF1<0得到含SKIPIF1<0、SKIPIF1<0、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到SKIPIF1<0和SKIPIF1<0的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得SKIPIF1<0粗产品。A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，选项A正确；B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，选项B错误；C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项C错误；D．蒸馏完毕后，应停止加热后，继续通冷凝水至冷却至室温，选项D错误；答案选A。16．AB【详解】A．由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇，根据浓硫酸稀释操作的注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A正确；B．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程中，当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，B错误；C．由B项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C正确；D．所带反应后混合溶液依次用NaOH溶液除去作为催化剂的H2SO4、蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D正确；故答案为：AB。17．(1)SKIPIF1<0(2)②(3)

a、b

c、d(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高SKIPIF1<0分解(6)SKIPIF1<0(7)17%【解析】从SKIPIF1<0的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为SKIPIF1<0在SKIPIF1<0催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为SKIPIF1<0与乙基蒽醇反应生成SKIPIF1<0和乙基蒽醌。启普发生器A为制取SKIPIF1<0的装置，产生的SKIPIF1<0中混有SKIPIF1<0和SKIPIF1<0，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成SKIPIF1<0和乙基蒽醌，F中装有浓SKIPIF1<0，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂SKIPIF1<0中毒。（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为SKIPIF1<0；（2）SKIPIF1<0、SKIPIF1<0等杂质易使SKIPIF1<0催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的SKIPIF1<0进入C中，在SKIPIF1<0催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留SKIPIF1<0抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将SKIPIF1<0通入C中与乙基蒽醇反应生成SKIPIF1<0和乙基蒽醌。（4）SKIPIF1<0容易使SKIPIF1<0催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高SKIPIF1<0分解，所以反应过程中控温SKIPIF1<0；（6）第一步为SKIPIF1<0在SKIPIF1<0催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为SKIPIF1<0与乙基蒽醇反应生成SKIPIF1<0和乙基蒽醌，总反应为SKIPIF1<0。（7）滴定反应的离子方程式为SKIPIF1<0，可得关系式：SKIPIF1<0。三组数据中SKIPIF1<0偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为SKIPIF1<0，SKIPIF1<0的质量分数SKIPIF1<0。18．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)

有利于提高Ce3+的萃取率

适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取

SKIPIF1<0、H+(4)从滴定管中准确放出25.00mLSKIPIF1<0溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加SKIPIF1<0溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加SKIPIF1<0溶液的体积；重复以上操作2~3次SKIPIF1<0【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。（1）根据信息反应物为SKIPIF1<0与SKIPIF1<0，产物为SKIPIF1<0和SKIPIF1<0，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反应过程中保持SKIPIF1<0少量即可得到含SKIPIF1<0量较少的SKIPIF1<0，故选B；（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使SKIPIF1<0(水层)+3HA(有机层)SKIPIF1<0(有机层)+SKIPIF1<0(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取；③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的SKIPIF1<0、H+，氨水和SKIPIF1<0溶液均显碱性，可以和SKIPIF1<0、H+反应，生成SKIPIF1<0沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中SKIPIF1<0、