模块二药物的鉴别试验

模块二药物的鉴别试验1第一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六学习任务：★药物鉴别的内容、常用方法、目的及特点，能应用药物鉴别的常用方法对药物进行鉴别了解药物物理常数测定法，学会药物物理常数的测定方法素质目标：通过分组合作学习，培养学生良好的职业素养、道德素养及团队协作精神，树立药品生产的质量、卫生和安全意识。第二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1.取样2.鉴别3.检查4.含量测定5.检验报告工作程序

药品检验工作的基本内容3第三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六药物鉴别是药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。第四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别

是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪.鉴别方法要求:

专属性强、再现性好、灵敏度高、简便快速

项目一概述5第五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别

《中国药典》鉴别项下规定的试验方法,仅反应药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确认6第六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别试验特点1.已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。2.选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品

3.鉴别制剂注意消除辅料的干扰7第七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

鉴别试验

鉴别试验项目鉴别方法鉴别试验条件项目二药物鉴别的内容8第八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别实验项目（一）性状（二）一般鉴别试验（三）专属鉴别试验项目二药物鉴别的内容9第九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六性状

——包括颜色、臭味等应有的外观以及溶解度和物理常数.

是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效.10第十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1．外观

指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。

如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。鉴别实验项目2．溶解度

溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。11第十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。《中国药典》12第十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

3．物理常数

物理常数：评价药品质量的重要指标

药物鉴别，药品的纯杂程度。

《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。鉴别实验项目13第十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

(1)熔点：由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度在熔化时初熔至全熔的一段温度。

（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。

反映手性药物特性及其纯度的主要指标用途：鉴别药品纯度检查含量测定鉴别实验项目14第十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别实验项目

例1:

溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171℃~176℃，熔融时同时分解”。例2：如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°”。

15第十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

（3）吸收系数：

在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。

表示方法：摩尔吸收系数A=εBCε百分吸收系数A=

BC

用途：

检查纯度测定制剂含量鉴别实验项目16第十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪鉴别实验项目一般鉴别试验17第十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。鉴别实验项目一般鉴别试验18第十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六无机酸盐有机酸盐无机金属盐类有机氟化物类芳香第一胺类托烷生物碱类丙二酰脲类《中国药典》19第十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

2．有机酸盐（1）水杨酸1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

一般鉴别实验20第二十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六二、一般鉴别试验2.水杨酸盐鉴别方法二FeCl3反应弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。①21第二十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六3．

芳香第一胺类（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。（2）反应原理：重氮化-偶合反应一般鉴别实验22第二十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六《中国药典》2010版二部芳香第一胺反应鉴别的药物

对乙酰氨基酚盐酸普鲁卡因艾司唑仑硝西泮奥沙西泮磺胺嘧啶23第二十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

4．

托烷生物碱类

（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）

（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。（2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有Vitali反应，显紫色。后马托品具莨菪醇结构而不具莨菪酸结构，无此反应。一般鉴别实验24第二十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六莨菪酸三硝基衍生物醌式化合物硝基化反应莨菪醇25第二十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

5．无机金属盐（1）Na、K、Ca的焰色反应

1）鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。

Na+

鲜黄色

K+

紫色

Ca2+

砖红色一般鉴别实验26第二十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六（三）专属鉴别试验

证实某一种药物的依据它根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪.鉴别实验项目27第二十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

一般鉴别试验,

区别不同类别的药物。

专属鉴别试验，区别各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。28第二十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥29第二十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六30鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法

使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法第三十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六化学鉴别法化学鉴别法必须反应迅速、现象明显类型：(1)呈色反应鉴别法

(2)沉淀生成反应鉴别法

(3)荧光反应鉴别法

(4)气体生成鉴别法（5）使试剂褪色鉴别法项目三鉴别方法31第三十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(1)呈色反应鉴别法①三氯化铁呈色反应对乙酰氨基酚化学鉴别法重氮化-偶合呈色反应对乙酰氨基酚32第三十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(2)沉淀生成鉴别法①与重金属离子沉淀反应②还原基团的银镜反应异烟肼化学鉴别法33第三十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

(3)荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光②药物溶液+硫酸③药物溶液+溴④药物溶液+间苯二酚化学鉴别法34第三十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(4)气体生成反应鉴别法化学鉴别法①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.②化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.硫鸟嘌呤

巴比妥类药物35第三十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(4)气体生成反应鉴别法化学鉴别法③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.碘苷④含醋酸酯和乙酰胺醋酸酯类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.对乙酰氨基酚36第三十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六37中国药典2010年版(二部)

用于鉴别的仪器分析法紫外-可见分光光度法546

种红外分光光度法593

种高效液相色谱法484

种薄层色谱法199

种气相色谱法3

种第三十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

2红外光谱法特点：专属性强，应用广（固体、液体、气体）用途：原料药同类药（其他方法不易区分的）磺胺类、甾体激素类、半合成抗生素光谱鉴别法38第三十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

3原子吸收法

利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为空心阴极灯发出的特征谱线，供试液溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线强度减弱程度进行定性、定量分析。光谱鉴别法39第三十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法

适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点.高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.气相色谱法(GC)——同HPLC要求薄层扫描法(TLC)——对照品比较法，供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致.色谱法（HPLCGCTLCMS)40第四十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1.薄层色谱法（TLC)41第四十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法①同浓度对照品在同一块薄层板比较②供试品与对照品等体积混合在同一块薄层板比较③供试品与和其化学结构相似对照品比较④将③下两溶液等体积混合点样、比较1.薄层色谱法（TLC)42第四十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.内标法时,药物峰保留时间与内标峰保留时间比值一致气相色谱法(GC)——同HPLC要求2.高效液相色谱法（HPLC)43第四十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六GC和HPLC鉴别法色谱鉴别法44第四十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六小结鉴别项目：性状（外观、溶解度、物理常数）一般鉴别试验（鉴别出某一类）专属鉴别试验（区分出同类的某一个）第四十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法

使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法46第四十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2~4种方法进行鉴别试验,相互取长补短.①方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广.③尽可能采用药典中收载的方法.鉴别法选用原则47第四十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六①溶液的浓度②溶液的温度③溶液的酸碱度④试验时间鉴别实验条件⑤干扰成分的存在48第四十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六模块二药物的鉴别试验

鄂州职业大学药学教研室

49第四十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六学习任务：★药物鉴别的内容、常用方法、目的及特点，能应用药物鉴别的常用方法对药物进行鉴别了解药物物理常数测定法，学会药物物理常数的测定方法素质目标：通过分组合作学习，培养学生良好的职业素养、道德素养及团队协作精神，树立药品生产的质量、卫生和安全意识。第五十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1.取样2.鉴别3.检查4.含量测定5.检验报告工作程序

药品检验工作的基本内容51第五十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六药物鉴别是药检工作中的首先项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。第五十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别

是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪.鉴别方法要求:

专属性强、再现性好、灵敏度高、简便快速

项目一概述53第五十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别

《中国药典》鉴别项下规定的试验方法,仅反应药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确认54第五十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别试验特点1.已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。2.选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品

3.鉴别制剂注意消除辅料的干扰55第五十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

鉴别试验

鉴别试验项目鉴别方法鉴别试验条件项目二药物鉴别的内容56第五十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别实验项目（一）性状（二）一般鉴别试验（三）专属鉴别试验项目二药物鉴别的内容57第五十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六性状

——包括颜色、臭味等应有的外观以及溶解度和物理常数.

是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效.58第五十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1．外观

指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。

如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。鉴别实验项目2．溶解度

溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。59第五十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。《中国药典》60第六十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

3．物理常数

物理常数：评价药品质量的重要指标

药物鉴别，药品的纯杂程度。

《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。鉴别实验项目61第六十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

(1)熔点：由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度在熔化时初熔至全熔的一段温度。

（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。

反映手性药物特性及其纯度的主要指标用途：鉴别药品纯度检查含量测定鉴别实验项目62第六十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别实验项目

例1:

溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为171℃~176℃，熔融时同时分解”。例2：如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°”。

63第六十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

（3）吸收系数：

在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。

表示方法：摩尔吸收系数A=εBCε百分吸收系数A=

BC

用途：

检查纯度测定制剂含量鉴别实验项目64第六十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪鉴别实验项目一般鉴别试验65第六十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。鉴别实验项目一般鉴别试验66第六十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六无机酸盐有机酸盐无机金属盐类有机氟化物类芳香第一胺类托烷生物碱类丙二酰脲类《中国药典》67第六十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

2．有机酸盐（1）水杨酸1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

一般鉴别实验68第六十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六二、一般鉴别试验2.水杨酸盐鉴别方法二FeCl3反应弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。①69第六十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六3．

芳香第一胺类（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。（2）反应原理：重氮化-偶合反应一般鉴别实验70第七十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六《中国药典》2010版二部芳香第一胺反应鉴别的药物

对乙酰氨基酚盐酸普鲁卡因艾司唑仑硝西泮奥沙西泮磺胺嘧啶71第七十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

4．

托烷生物碱类

（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）

（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。（2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有Vitali反应，显紫色。后马托品具莨菪醇结构而不具莨菪酸结构，无此反应。一般鉴别实验72第七十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六莨菪酸三硝基衍生物醌式化合物硝基化反应莨菪醇73第七十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

5．无机金属盐（1）Na、K、Ca的焰色反应

1）鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。

Na+

鲜黄色

K+

紫色

Ca2+

砖红色一般鉴别实验74第七十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六（三）专属鉴别试验

证实某一种药物的依据它根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些灵敏的定性反应,来鉴别药物真伪.鉴别实验项目75第七十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

一般鉴别试验,

区别不同类别的药物。

专属鉴别试验，区别各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。76第七十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥77第七十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六78鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法

使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法第七十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六化学鉴别法化学鉴别法必须反应迅速、现象明显类型：(1)呈色反应鉴别法

(2)沉淀生成反应鉴别法

(3)荧光反应鉴别法

(4)气体生成鉴别法（5）使试剂褪色鉴别法项目三鉴别方法79第七十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(1)呈色反应鉴别法①三氯化铁呈色反应对乙酰氨基酚化学鉴别法重氮化-偶合呈色反应对乙酰氨基酚80第八十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(2)沉淀生成鉴别法①与重金属离子沉淀反应②还原基团的银镜反应异烟肼化学鉴别法81第八十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

(3)荧光反应鉴别法①药物本身在可见光下发射荧光②药物溶液+硫酸③药物溶液+溴④药物溶液+间苯二酚化学鉴别法82第八十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(4)气体生成反应鉴别法化学鉴别法①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气.②化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体.硫鸟嘌呤

巴比妥类药物83第八十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(4)气体生成反应鉴别法化学鉴别法③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.碘苷④含醋酸酯和乙酰胺醋酸酯类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味.对乙酰氨基酚84第八十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六85中国药典2010年版(二部)

用于鉴别的仪器分析法紫外-可见分光光度法546

种红外分光光度法593

种高效液相色谱法484

种薄层色谱法199

种气相色谱法3

种第八十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

2红外光谱法特点：专属性强，应用广（固体、液体、气体）用途：原料药同类药（其他方法不易区分的）磺胺类、甾体激素类、半合成抗生素光谱鉴别法86第八十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

3原子吸收法

利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为空心阴极灯发出的特征谱线，供试液溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线强度减弱程度进行定性、定量分析。光谱鉴别法87第八十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法

适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点.高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.气相色谱法(GC)——同HPLC要求薄层扫描法(TLC)——对照品比较法，供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致.色谱法（HPLCGCTLCMS)88第八十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六1.薄层色谱法（TLC)89第八十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法①同浓度对照品在同一块薄层板比较②供试品与对照品等体积混合在同一块薄层板比较③供试品与和其化学结构相似对照品比较④将③下两溶液等体积混合点样、比较1.薄层色谱法（TLC)90第九十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六色谱谱鉴别法高效液相色谱法(HPLC)——供试品和对照品色谱峰保留时间一致.内标法时,药物峰保留时间与内标峰保留时间比值一致气相色谱法(GC)——同HPLC要求2.高效液相色谱法（HPLC)91第九十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六GC和HPLC鉴别法色谱鉴别法92第九十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六小结鉴别项目：性状（外观、溶解度、物理常数）一般鉴别试验（鉴别出某一类）专属鉴别试验（区分出同类的某一个）第九十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法

使试剂褪色鉴别法荧光反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法94第九十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六②化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2~4种方法进行鉴别试验,相互取长补短.①方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广.③尽可能采用药典中收载的方法.鉴别法选用原则95第九十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六①溶液的浓度②溶液的温度③溶液的酸碱度④试验时间鉴别实验条件⑤干扰成分的存在96第九十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六项目四物理常数测定法既可以鉴别药物，又可以检查药物的纯度第九十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六一熔点测定法（一）、基本概念熔点由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度第九十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六熔融同时分解样品受热达到一定温度时产生气泡、变色或浑浊初熔样品开始局部液化、出现明显液滴全熔样品全部液化第九十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六初熔全熔第一百页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六（二）、测定方法（ChP共收载三法）第一法测定易粉碎的结晶性固体如各种结晶型药物样品需先经干燥后才测定熔点第二法测定不易粉碎的固体药物

如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法测定凡士林等非固体样品第一百零一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六(三)、注意事项1毛细管中性硬质玻璃长度≥90mm

内径0.9~1.1mm第一百零二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六2温度计分浸型，具有0.5℃刻度，须先经校正3传温液

m.p＜80℃水

m.p＞80℃硅油或液状石蜡第一百零三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六95:74.我国药典规定“熔点”的含义系指固体

A.自熔化开始点到液化点

B.自熔化开始点到崩坍点

C.自收缩点到液化点

D.自崩坍点到液化点

E.自熔化开始点到熔化澄明点第一百零四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六01:74.中国药典规定“熔点”系指

A.固体初熔时的温度

B.固体全熔时的温度

C.供试品在毛细管内收缩时的温度

D.固体熔化时自初熔至全熔的一段温度

E.供试品在毛细管内开始局部液化时的温度第一百零五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六二旋光度测定法(一)、基本原理不对称碳原子

H

︱R－C－R′

︱CH3手性碳原子具有光学活性第一百零六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六葡萄糖第一百零七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

旋光度直线偏振光通过含有某些光学活性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度第一百零八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六钠光谱D线（589.3nm）

比旋度测定管长为1dm、浓度为1g/ml

时测得的旋光度第一百零九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六计算

液体供试品液体的相对密度第一百一十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六旋光管标准石英旋光管(二)、旋光仪的检定

基准物蔗糖第一百一十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

1.比旋度的测定中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度(三)、应用第一百一十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六2.在杂质检查中的应用如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3.在含量测定中的应用如葡萄糖注射液的含量测定

第一百一十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六95：79、旋光计的检定，中国药典（2000年版）规定用

A、葡萄糖作基准物

B、水杨醛作基准物

C、半乳糖作基准物

D、水合氯醛作基准物

E、蔗糖作基准物第一百一十四页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六例1.旋光度测定法可检测的药物是

A.具有立体结构的药物

B.含有共轭系统结构的药物

C.脂肪族药物

D.结构中含手性碳原子的药物

E.结构中含氢键的药物第一百一十五页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六例2.比旋度的符号应是

A.

B.CD.PaE.dm第一百一十六页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六例3.旋光计的检定，中国药典（2000

年版）规定用

A.葡萄糖作基准物

B.水杨醛作基准物

C.半乳糖作基准物

D.水合氯醛作基准物

E.标准石英旋光管第一百一十七页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六例4、可用旋光度法测定的药物是

A、对氨基水杨酸

B、氯丙嗪

C、氯氮卓

D、葡萄糖注射液

E、盐酸利多卡因第一百一十八页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六三折光率测定法（一）、基本原理

折射现象

光线通过两种密度不同的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象空气、供试液第一百一十九页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六ir第一百二十页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六

折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值钠光谱D线（589.3nm）20℃入射角折射角第一百二十一页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六样品溶液折光率同温度时水的折光率样品%样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度（%）第一百二十二页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六（二）、校正方法

每次测定前，应用校正用棱

镜或水校正折光计20℃时水的折光率为1.3330测定油脂、液态药物（三）、应用常用阿培折光计第一百二十三页，共一百三十四页，编辑于2023年，星期六96:126、物质的折光率与下列因素有关

A、光线的波长