宁波市普通高中化学新课程教师培训《物质的分离与提纯》

宁波市普通高中化学新课程教师培训

苏教版《实验化学（选修）》

专题1：物质的分离与提纯课题1：海带中碘元素的分离及检验课题2：用纸层析法分离铁离子和铜离子课题3：硝酸钾晶体的制备宁波二中于淑儿

专题一课题1：海带中碘元素的分离及检验实验课题2：用纸层析法分离铁离子和铜离子课题3：硝酸钾晶体的制备三个课题及相关的拓展课题，介绍了萃取、纸层析、重结晶等物质分离和提纯的基本方法，使学生在认识这些方法的同时，能够对这些方法的使用对象和选择思路有更进一步的认识，专题一的作用与地位：研究一种物质，首先要考虑的是怎样从混合物中将此物质分离出来并进行提纯，然后根据实际需要对该物质进行分析、检验或研究它的结构、组成及应用等。所以，物质的分离与提纯是化学实验的重要组成部分，也是化学实验的重要基础内容。将物质的分离与提纯作为本书的第一专题进行介绍，既为了体现分离、提纯知识在化学实验中的重要性，也为了使学生能够在后续的课题学习中进一步加强物质在分离与提纯过程中涉及的基础实验技能。

本专题的教学目标：

1.了解物质的分离和提纯的基本方法，初步学会使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的分离与提纯。2.了解从植物中分离、提纯某些元素的基本方法，熟悉其操作流程，对于整个实验过程有较深刻的体会。3.学会查阅资料初步认识物质的性质，并能根据物质的性质确定分离和提纯该物质的方法。4.根据已有知识，学会设计有关物质分离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。5.通过实验过程的体验，加强对实验价值的认识，并培养实事求是、严谨细致的科学态度。

课题1.海带中碘元素的分离及检验一.课程标准、学科指导意见及相关要求1.基本要求：知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。2.本课题学习目标：①理解从海带中分离和检验碘元素的原理②熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程③掌握灼烧、溶解、过滤、萃取等基本操作④理解萃取的原理及萃取方法的适用范围⑤培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度。

课题1.海带中碘元素的分离及检验一.课程标准、学科指导意见及相关要求3.发展要求：了解物质分离、提纯方法选择的一般思路，初步形成用化学实验解决问题的能力。4.说明：1.茶叶中含有哪些具体的物质和元素不要求学生加以记忆,但茶叶中的Ca2+,Al3+,Fe3+三种元素的检出方法中分离溶液中Ca2+,Al3+,Fe3+的方法原理可作为溶解平衡移动原理的一个实例2.学生知道铝试剂是检验溶液中Al3+的一种较方便,灵敏的方法,但不要求记忆铝试剂是化学式和商品名.二．教学建议1.实验前，熟悉从海带中提取碘元素的基本原理、基本流程和注意事项(1)实验基本原理海带等海藻植物中含有碘元素，将样品灼烧成灰粉，在灰粉中加水，碘元素便以I-的形式进入溶液，用适量的氯气或双氧水（H2O2）等氧化剂氧化I-，生成单质碘。然后检验I2的存在，并分离I2。有关反应的离子方程式为：

2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2

可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2

(2)实验流程

称取样品灼烧灰化溶解、过滤得滤液氧化检验、萃取①取5g干燥的海带，放入坩埚中②在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中③向小烧杯中加入约30ml蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，得滤液。④在滤液中加入1-2ml2mol/LH2SO4溶液，再加入3-5ml6%的H2O2溶液，或在滤液中加入1mL新制饱和氯水。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘。再向余液中加入2mLCCl4，萃取其中的碘。2．注重实验细节，提高实验的成功率①应在通风处加热灼烧，或使用通风设备驱除白烟和难闻的气味（没有通风系统，为避免学生灼烧海带时造成空气污染，教师可以事先将一定量的海带灼烧好发给学生，再让学生进行实验。②强调坩埚使用的注意事项：应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，用玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度；移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤；灼烧完毕，应将坩埚放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂③试剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响，因此，本实验应严格控制试剂的用量，尤其是氯水。过多会使I-氧化成IO3-，过少则降低产率。④强调分液漏斗使用的注意事项：应选择小一点的分液漏斗，还要注意控制加入CCl4的量，2mL即可。⑤强调萃取的细节：

课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子一、课程标准、学科教学指导意见相关要求

●基本要求①了解纸层析法（又称纸色谱法）的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。③熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+和Cu2+的操作方法和步骤。课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子二、实验原理和实验目的

●实验原理:将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同，一段时间后，Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。

(Fe(OH)3红棕色Cu（NH3）42+深蓝色溶液)

课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子(2)实验流程装置制作点层析试样配置展开剂层析操作显色反应（1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。取一支大试管，配一个合适的橡皮塞。在橡皮塞是下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持纸条。（也可将滤纸粘在表面皿上，将表面皿覆盖在烧杯上）(2)实验流程装置制作点层析试样配置展开剂层析操作显色反应（2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1：1的体积比配成溶液(建议也可用FeCl3和CuCl2混合溶液)。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条底端2cm处点一直径为0.3～0.5mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶剂挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。(也可在离滤纸条底端2cm处用毛细管画一粗为0.3～0.5mm直线)可用电吹风吹干滤纸或试样(2)实验流程装置制作点层析试样配置展开剂层析操作显色反应(3)配置展开剂在小烧杯中加入适量的丙酮、浓盐酸、水(体积比1:3:2)混合均匀，作为展开剂备用。(4)层析操作：在一支试管或小烧杯中加入适量的展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂表面皿下，不可触及烧杯的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1cm

，试样斑点必须在展开剂液面之上。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，(2)实验流程装置制作点层析试样配置展开剂层析操作显色反应(5)显色反应：用镊子取下滤纸条，放在盛有氨水的烧杯上方，进行氨熏课题3.硝酸钾晶体的制备课程标准，学科教学指导意见相关要求:1.基本要求(1)理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理(2)学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质(3)学习减压过滤，了解热过滤。(4)能设计粗盐提纯的实验方案(5)进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。(6)加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。课程标准，学科教学指导意见相关要求:二、实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na+、K+、Cl+和NO3-四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下，蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶热过滤除去NaCl。然后，冷却降温，KNO3达到饱和而大量析出晶体，NaCl只有少量析出，从而得到KNO3粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。用重结晶法来提高KNO3的纯度。3.实验流程固体溶解蒸发、热过滤冷却、减压过滤重结晶称重检验Cl-（1）固体溶解称取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解（2）蒸发、热过滤继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶3.实验流程固体溶解蒸发、热过滤冷却、减压过滤重结晶称重检验Cl-（3）冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，进行减压过滤，尽量抽干得到较干燥的KNO3粗产品。称重。计算理论产量和产率。固体溶解蒸发、热过滤冷却、减压过滤重结晶称重检验Cl-3.实验流程（4）提纯KNO3（重结晶）除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。得到纯度较高的KNO3晶体。（6）检验纯度分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加2滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察现象。（从溶液的浑浊程度判断Cl-含量的高低）4.实验注意事项水蒸发量对KNO3产率的影响：控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时