武理工城市污水处理工程讲义08污水处理方案的技术经济评价方法

第八章污水处理方案的技术经济评价方法概述经济分析与评价的意义设计是科学与工程应用的桥梁，是科技成果转化为生产力的第一步，是技术创新成败的关键环节；设计过程是技术与经济相结合的过程，是对技术方案进行技术经济计算与分析评价的过程，是从经济上对技术优化的过程。广义的设计包括规划设计、立项、可行性研究、初步设计、施工图设计及设计修改全过程，设计过程也是决策过程。因此，在重视总体的技术经济指标分析、比较的同时也应重视设计过程中技术方案的技术经济分析、比较和评价，把技术经济分析评价贯穿于设计的全过程。通过层层优化、逐步优化达到系统优化。反过来又通过整体优化和系统优化使项目投资效果显性化，并约束和要求分部和分项优经济评价与分析的基本原理经济分析与评价的目的是追求费用最小或者效益最大。费用最小化原则在满足功能目标(特定需要)的前提下，追求所支出的全生命(服务)期费用最小。特别是像污水处理厂这类以环境保护、提高环境质量、维护生态效益、提高人民生活质量、维持经济和社会的可持续性发展为基本任务的工程项目，往往是以满足上述功能目标为前提的，这样的项目则应以追求生命(服务)期费用最小为原则，如追求每吨污水处理的成本最小就是一个最小化原则的实例。项目的服务期费用包含了与项目有关的一切费用，如项目的前期费用、建设期费用 (含制造、购买、建设、安装、试运行等)、生产期运营费用及工程寿命期结束时的拆除费用。这些费用是在不同时间发生的，时间跨度可达几十年，因而应采用动态计算方法进行评价，考虑资金的时间价值才是全面的、准确的。经济效益最大化原则当一项工程或一个技术方案的经济效益比较容易定量地进行计算时，效益最大化应是项目经济评价所追求的目标。或经济效益(＝总产出总投入经济效益经济效益＝总投入经济效益＝总经济效益＝总投入式是相对值或比例表示法，式大于式大于零，即为有经济效益。如污水处理厂每处理吨污水收取一定的费用，同时深度处理获得中水销售又可实现一定的收入，对综合方案进行评价时则可采用效益最大化方法进行分析计算和评价。效益最大化是指工程全服务期的效益最大化。与费用最小法相类似，项目的前期费用、基建费用、运营费用、拆除费用、运营收入、销售收入是在不同时间发生的，因此必须按动态计算方法进行分析，效益最大化才是真实可信的。经济评价的层次项目经济评价可分为社会经济评价(或称国民经济评价)和财务评价。社会经济(国民经济)评价是从社会(国民经济)整体利益出发对项目的经济效果进行评价。而财务评价是站在项目独立财务的角度，根据现行的财税制度、预测的市场价格，在计算费用与效益的基础上，考察项目的财务状况。在项目的决策阶段社会经济评价具有特别重要的意义。而在狭义的设计阶段，在方案比较过程中更多应用的经济评价方法一般是财务评价。费用最小法项目的服务期费用组成污水处理项目的服务期费用由项目前期费用、建设期费用、运营费用和工程拆除费用四个阶段的各项费用构成。其中前期费用与建设期费用构成项目的建设总投资。项目前期费用项目前期费用包括土地有关费用(土地补偿费、复垦费、拆迁费、安置费等)，建设单位开办费用(办公设备、交通工具、用具、家具等筹建费用)、临时设施费用，前期工作费用(规验研究、引进技术和设备以及消化吸收费用(引进及派出人员的差旅费、生活费、置装费、培训费、接待费、引进设备的检验费、商检费，技术资料费、专利和专有技术及设计费)，专项协作有关费用和配套费用等。建设期费用建设期费用包括：建筑安装工程费(含建筑工程费建筑工程、构筑物、场地平整、施工临时用的程费安装设备的装配、安装及附设管线的材料和安装、与之相连的平台和安全工程、单体试车费，工器具及生产用具购置费)，监理费，工程保险费根据招投标法及相关的规定，工程费及监理费基本上是应当通过工程招标和采购招标支出的费用。职工培训费、联合试车费、建设单位管理费、投资方向调节税(应交纳投资方向调节税的子项目单独计算)。预备费(含工程变更和设计变更、自然灾害和意外情况、特殊的鉴定和工程验收、设备材料及人工费用等物价上涨、工程项目建设期延长及其他未预见因素而造成的费用增加)预备费用往往是在招标及工程合同中规定计算原则的费用。建设期利息及各项融资成本。铺底流动资金。运行期费用经济评价或方案比较中的运行期费用，又称经营成本，包括大修理基金、维修维护费、电费、药剂费、燃料动力费、工资福利费、管理费、税费支出(财务评价中计算)、各类保险费、财务费用(不含建设期投资利息流动资金除外)销售费用和其他各项支出。总成本中除经营成本外，还包括固定资产折旧、摊销费用和建设期投资利息方案比较中不必计算此项费用。项目设计服务期结束时的工程拆除费用以上各项费用在哪一年发生，就算在哪一年的年末，逐年计算。但价格基准是计划中的建设期初的预测价格，所有费用和收入均以该预测价格进行计算。项目的收入计算即使是单纯的污水处理厂，不出售中水，也难免会有一些收入，对收入应与费用相应地计入各年末，其价格水平也以预测的项目建设期初价格为准。项目服务期费用现值的计算项目服务期费用现值的意义项目的费用现值，就是把项目服务评价期(计算期)内各年的净费用值(各年的总费用减对应年的收入额)按一定的折现率折算成现在(建设期初)的价值，然后将其相加得到的一个总费用值。项目服务期费用现值表示一个项目在服务期(计算期)内的全部费用(净支出)相当于现在(建设期初)价值的总费用。因污水处理工程项目收入甚少，主要以支出费用来满足一定的环境目标和社会效益为主，其设计方案的选取最适合采用费用现值法进行比较和评价。对于规模、功能相同的项目或设计方案，服务期费用现值愈小，则说明方案愈优。项目服务期费用现值的计算项目服务期费用现值的计算公式为：))式中：为项目的计算(服务)期费用现值。为第年的净费用值。为第年。为项目计算期，评价项目时根据项目的设计服务年限确定。若设计服务年限年则取一般计算年限不超过年。为折现率，相当于在项目服务期内预测的资金平均年增值率。建设前期的费用一律统计为建设期初的一笔费用，建设期的费用按建设计划列入当年年末(包括利息)，经营期费用采用各年的经营成本减去当年的收入，由于项目的服务期一般较长(年以上)，寿命期结束时的拆除费用可忽略不计，或按与残值相等考虑。进行国民经济评价时，可取国家公布的社会折现率；进行财务评价时，可按项目融资的平均成本(即利息率)计算。进行方案比较时，按融资成本(即借款利率)计费用年金的意义及其计算方法费用年金法是一种动态的计算污水处理厂费用年值的方法，可以用于计算处理每吨水的费用。在污水处理方案选择时常采用此方法。计算等额的年度总费用式中：为污水处理厂的等额年度总费用；为计算期费用现值，计算同前所述；为折现率，可用贷款利息率；为计算期(年)，意义同前述。由于费用年值公式把建设期也视作在进行污水处理，所以当建设期较长时，费用年值公式应进行修正，采用以下公式计算：式中：为建设期(年)，其他符号意义同前。计算吨水处理成本式中：为吨水处理成本；为污水处理厂的等额年度总费用；为污水平均日流量此法计算出的处理吨水成本涵盖了污水处理厂的前期费用、建设费用、运行费用。在此基础上制定的排污收费标准，是可以保证污水处理厂财务平衡的。对设计方案的横向比较也是较科学的。使用此公式时要注意单位换算(一般以万元为单位，一般以元为单位)。与费用最小原则相联系的常用静态指标处理吨水成本数；处理每吨污水投资额；处理每吨污水的占地面积；处理每吨污水的能耗；污水处理厂的全员劳动生产率。上述各项指标均从一个方面反映了污水处理厂的技术先进性与经济合理性。但由于各项指标均为静态指标，不能客观、真实地反映出在不同时间内所发生的等量费用具有不同的经济价值，而且各项指标间往往具有此消彼长的特点。如投资额增大，往往使生产期的吨水成本下降，劳动生产率提高。因而上述指标往往不能以经济价值观点定量地、全面地、综合地分析评价项目(或方案)的优劣程度。对于较小或较简单的项目在分析评价较直观时，也可采用上述指标进行。效益最大法效益最大法计算方法的适用范围目前各大城市已收取排污费，而且污水资源化及中水回用的进程也在加快，城市污水处理厂的效益将不再是单一的“环保效益”和“社会效益”。城市排水纳入城市水资源总体规划后，污水厂的收入主要有二部分组成：一是传统意义上的污水处理费(排污费)，二是中水销售费。对这样的生产厂，技术经济评价应与此相适应。特别是选择深度处理设计方案和进行是否采用深度处理将污水资源化的决策时，遇到了增加费用与增加收益的分析评价问题。对这样的项目，应当用效益最大化原则去分析、比较和评价。收入计算污水处理厂的收入主要有两项：排污费：根据处理量和收费标准计算，(目前由有关部门收费后划入污水处理中水销售收入：根据销售单价和销售量计算，以年计。要注意国民经济评价与财务评价的区别，不同层次的评价，收益和费用计算范围不同，采用的价格不同。随着城市中水系统的建设，部分用水改用中水后，减少了净水的需求量。由于大多数城市的自来水销售价格并没有达到其真实成本，这个差额是用国家或地方财政转移支付的。因此，在进行项目或方案的国民经济评价时，应考虑这些转移支付。例如，某市设中水系统后，工业、市政、居民用水改用一部分中水，每日少用自来水分别为业用水元／吨、市政用水元／吨、居民用水元／吨；。这些转移支付在进行项目或方案的国民经济评价时，应作为收入计算。收入计算逐年计算，每年的收入计入当年年末，计算年限参见最小费用法有关内容。费用计算费用计算方法参见最小费用法。应注意以下几点：因工程内容不同造成的费用构成不同；增加销售收入的同时所发生的销售费用亦增加很多。逐年净收入的计算以各年的收入减去当年的支出得出各年的净收入，此即年净现金流量。在建设期收入小于费用(支出)时，其净现金流量为负值。项目服务期效益计算净现值法式中：为项目服务期的净现值；为第年净现金流量；为第年的收入 (现金流入量)；为第年的费用(现金流出量)；为项目计算期，意义同前；为基准收益率。意义同前述折现率；计算时应根据评价目的合理选用，参见中有关说明及有关说明。项目的净现值愈大愈好。表明项目的获利能力已达到了收支相抵或盈利的水平。净现值率法净现值率表示了单位投资现值所产生的净现值。净现值率愈大，说明单位投资的效益愈好。净现值率()的表达式为我国目前尚属资金短缺的发展中国家，筹集建设资金与选择和优化建设项目的任务项目，这样才能最大限度地发挥投资的效率。内部收益率法内部收益率的表达式为式中：为第年的收入(现金流入量)为第年的费用(现金流出量)；为第年的净现金流量；为内部收益率；为项目计算期，当项目服务期小于年时，＝服务期；当项目服务期大于年时，一般取年；即使项目规模很大(投资额大)方案比较时越大越好。项目财务评价时，大于筹集资金成本(利息率)即为合理。综合经济评价说明由于城市排水工程的特殊性，决定了项目的效益往往是社会性的、长远的、间接的；这些效益是不易直接计算现金流量的效益，只是定性地分析评价。这类工程是社会进步和经济发展水平的标志，因此，决定了这类工程的分析评价以国民经济(社会)评价为主，其重大技术方案和工艺方案的评价与比较也以社会评价为主。当国民经济(社会)评价与财务评价结论一致时，不论其是否可行，其决策是易于做出的。当污水处理项目(或方案)的国民经济(社会经济)评价可行而财务评价不可行时 (这是通常的情况)应以国民经济(社会经济)评价结论为依据，研究解决财务评价中的政策性问题，寻求使项目(或方案)在财务上成立的办法(包括技术方案、经济政策和财务措施)，创造条件促成项目。基于上述原因，在阐述污水处理工程的经济评价和分析比较方法时，有以下特点：文字说明不刻意突出社会经济评价与财务分析的区别，而是原则性地介绍经济分析评价的思路和方法。两种评价方法的原理与计算公式并无差异，所不同的只是费用与收益的划分、计算范围和价格以及贴现率。对不同评价层次的细分，参见计算实例。突出适合时代要求的经济评价基本原理，基本方法和分析计算评价技术。所述分析评价原理与计算方法，哪一个更适合于方案比较或总体经济评价，由设计者视工程具体情况选择应用，做出恰如其分的分析、评价和计算，以达到正确的选择和。经济评价实例费用最小法实例工程概况某城镇新建污水处理厂，设计日处理污水能力万吨，为二级污水处理。工程总投资万元，为政府无息借款，为银行贷款解决，贷款利率为。项目投产后收取相应的排污费用，以维持污水处理厂的运营费用并归还借款本息。项目计划建设期年，生产期年，计算期年。第四年投产，为简化起见，当年生产负荷为设计能力的，以后各年生产负荷为，其成本按相等计，生产期结束后的残值与工程拆除费用按相等考虑。建设总投资中，铺底流动资金按三个月经营成本计算，为万元，于建设期末一次投入。流动资金由财政拨款，由银行贷款，贷款年利率，项目结束时收回流动资。建设总投资中土地费用万元，配套费用万元，开办费用万元，可计提折旧的固定资产投资万元。建设期固定资产投资中的银行借款在第二年及第三年投入，即先花财政借款后借贷。建设投资计划(见表劳动定员、工资及成本估算劳动定员设计为人，全员人均工资(含福利费和各种保险费)为元／年，则年工资总额为万元。一般行政管理费用支出为经营成本估算表经营成本估算(表经营成本估算表表财务评价计算费用现值并预测排污费收取标准：贷款利率计算资金成本。 ( (万元) (万元)处理每吨水成本为：元。若按以上价格收取排污费，服务期结束时，刚好还完借款本息。可在此基础上，计算还本付息表，年总成本估算表，逐年损益表，全部投资现金流量表及完成全部财务评价表。若统一按的借款利率计算，则吨水成本元效益最大法计算实例财务评价实例工程概况。仍以实例中的项目及有关财务数据为基础，若由于城镇缺水，在此基础上增加深度处理，增加固定资产投资万元(含中水系统投资，为简化计算，按第三年增加 万元贷款一次投入)，增加流动资金贷款万元，年利率均为。经测算中水销售全年平均为每日万，售价元／增加中水系统后，经营成本见表表经营成本表收入计算。污水处理费收入仍按前述元计算，则该项年收入为为万元／年；总收入减总费用后净收入为)净现值的计算这里增加的项目投资贷款年利率为，所以取，则 (万元)说明从财务评价角度，增加中水系统对企业意义不大。)内部收益率时的净现值，说明左右且小于增加中水系统后的国民经济评价由于该镇缺水，若不增加中水系统，就要扩建净水供水系统。该镇自来水的实际制水综合成本为元／，向市政、工业及公建、居民供水的自来水的价格实际分别为元／元／元／。中水系统的每日万立方米去向分别为市政及工业和公建万居民万。上述用户改用中水后政府的转移支付相当于每日减少元／万元。即年收入增加万元生产期年净收入为万元计算社会效益下的净现值净现值计算仍以贷款利率作为基准收益率：万元可见该项目的社会效益很好。计算社会效益下的内部收益率)附录一 (一)氧在蒸馏水中的溶解度氧在蒸馏水中的溶解度(饱和度) (二)污水排入城市下水道水质标准总则根据《中华人民共和国环境保护法试行)、《中华人民共和国水污染防治法》、《工业企业设计卫生标准》，为了保护城市下水道设施不受损坏，保证城市污水处理厂的正常运行，保障养扩管理人员的人身安全，保护环境，防止污染，充分发挥设施的社会效益、经济效益、环境效益，特制定本标准。本标准适用于向城市下水道排放污水的所有单位(含个体户)的污水水质控制。各城市因自然条件和污水成份不同，可根据本标准制定地方标准，在有条件的城市，亦可根据本标准的原则采用总量控制。本标准由城市市政排水管理部门负责监督并执行。一般规定严禁排入腐蚀下水道设施的污水。严禁向城市下水道倾倒垃圾、积雪、粪便、工业废渣和排放易于凝集的堵塞下水道的物质。严禁向城市下水道排放剧毒物质(氰化钠、氰化钾等)、易燃、易爆物质(汽油、煤油、重油、润滑油、煤焦油、苯系物、醚类及其他有机溶剂等)和有害气体。医疗卫生、生物制品、科学研究、肉类加工等含有病原体的污水必须经过严格消放射性污水向城市下水道排放，除遵守本标准外，还必须按《放射防护规定》(内部试行)]执行。水质超过本标准的污水，不得用稀释法降低其浓度，排入城市下水道。水质标准排入下水道的污水水质，其最高容许浓度必须符合“污水排入城市下水道水质标准”。污水排入城市下水道水质标准单位：(除水温、值及易沉固体)注：括号内数字适用于有城市污水处理厂的下水道系统。水质监测。水质监测方法应按有关规定执行。本标准由城乡建设环境保护部城建局提出。、上海市排水管理处负责起草。常用污水水质检验方法标准值的测定电位计法悬浮固体的测定重量法易沉固体的测定体积法总固体的测定重量法五日生化需氧量的测定稀释与接种法化学需氧量的测定重铬酸钾法油的测定重量法氨氮的测定：总氮的测定蒸馏后滴定法总磷的测定分光光度法总有机碳的测定非色散红外法附录二常用污水水质检验方法标准城市污水值的测定电位计法主题内容与适用范围本标准规定了用电位计法测定城市污水的值。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水的值的测定。方法原理以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据方程，时每相差一个单位(即氢离子活度相差倍)，工作电池产生的电位差，以值直接读出。试剂和材料用分析纯试剂和去离子水。标准溶液称取经干燥的邻苯二甲酸氢钾溶于水中，并稀释至，此溶液的值在为标准溶液称取在干燥的磷酸二氢钾(和磷酸氢二钠溶于水中，并稀释至，此溶液的值在为标准溶液称取硼酸钠(溶于水中，并稀释至，此溶液值在为仪器复合电极。单位，并具有温度补偿装置。样品样品采集后在条件下，最多保存。亦可在采样现场测定分析步骤计及电极的使用按说明书进行。计校正。电极的玻璃球在水中浸泡后，用滤纸揩干。用标准溶液(条)冲洗电极次后，将电极浸入标准溶液条)中，摇动溶液，待读数稳定后，调整计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度的值处(见附录注：每次测量应使被测溶液的温度和室温相同。分别用标准溶液条)和条)按条校正计。量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定值。分析结果的表述以测定温度下的值表示，表示至一位小数。附录温度对标准溶液值的影响 (补标准溶液充件)标准溶液标准溶液本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水悬浮固体的测定重量法主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的悬浮固体的测定。当试料体积为时，本方法的最低检出浓度为方法提要悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸馏水。盐酸：酸洗石棉。石棉浮液的制备。取酸洗石棉条)，放入烧杯，加水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，重复进行三次，所得石棉浮液贮于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮于另一玻璃瓶中。若无酸洗石棉，可取未处理石棉用水湿润后，加入盐酸条)，在沸水浴加热，抽滤，并用热水洗涤后备用。仪器细孔瓷坩埚。真空泵。吸滤瓶。干燥箱。分析天平：感量样品测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。分析步骤石棉层的铺垫。取细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成厚的石棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。空坩埚的称量。将铺好石棉层的坩埚，在干燥后，于干燥器内冷却以上，取出后立即称量。再次烘干、冷却、称量直至达到恒重(即两次称量相差不超过试料。量取实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料。过滤。将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加湿润。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层混浊液倾入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。坩埚与悬浮固体总重的称量。操作同条。分析结果的表述悬浮固体的浓度以表示，按下式计算：式中坩埚的质量(坩埚与悬浮固体的总质量(试料体积(所得结果表示至整数。附录砂芯坩埚的使用及洗涤方法 (补充件)对于悬浮固体较少的水可使用玻璃砂芯坩埚作为滤器。分析步骤洗净的玻璃砂芯坩埚在干燥后，于干燥器内冷却以上，取出后立即称量。再次干燥、冷却、称量，直至达到恒重(即两次称量相差不超过将称量过的砂芯坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加湿润，将试料上层清液先行过液，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。砂芯坩埚与悬浮固体总量的称量方法同条。玻璃砂芯坩埚的洗涤第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，干燥玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。附录悬浮固体的离心分离法 (参考件)悬浮固体含量在以上的城市污水可用本方法。操作步骤离心沉淀。取摇匀的实验室样品移入离心管，以每分钟转的速度离心，静止沉淀物的干燥与称量。将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入量，直至达到恒重(两次称量相差不超过精密度和准确度四个实验室用离心法，得下列结果：附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。。本标准主要起草人：沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水易沉固体的测定体积法主题内容与适用范围本标准规定了用体积法测定城市污水中的易沉固体。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中易沉固体的测定。方法原理将样品在英霍夫锥形管)中放置后直接读出易沉固体的体积。仪器英霍夫锥形管，如图所示。样品测定易沉固体的样品要特别注意代表性。分析步骤将充分摇匀的样品倾入英霍夫锥形管至 标线，待沉降后用玻璃棒触及管壁，使停留在管壁上的沉降物下沉，待继续静置沉降 后，记录易沉固体所占的体积。当易沉固体与上浮物分离时，不要把上浮物作为易沉固体。分析结果的表述易沉固体的测定单位是，数值在英霍夫锥形管上直接读得。附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：李允中、卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。图英霍夫锥形管城市污水总固体的测定重量法主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的总固体。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总固体的测定。方法提要将样品混合均匀，移入已恒重的蒸发皿于水浴上蒸干，放在℃干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。仪器瓷蒸发皿：直径，容量电热恒温水浴锅。干燥箱。分析天平，感量样品测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。分析步骤将瓷蒸发皿在烘后，于干燥器内冷却至室温，称量。再次烘，冷却，称量至恒重(两次称量相差不超过将样品充分摇匀，立即取出全部移入已恒重的瓷蒸发皿(若总固体量小于，取试料)，置水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)按条烘干、冷却和称量，直至恒重。分析结果的表述总固体的浓度)用下式计算：式中蒸发皿质量(蒸发皿与总固体的质量(试料体积(附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水五日生化需氧量的测定稀释与接种法主题内容与适用范围本标准规定了用稀释与接种法测定城市污水中五日生化需氧量。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中五日生化需氧量的测定。测定范围。本方法适用于测定大于或等于的样品，大于会造成较大误差，有必要对测定结果加以说明。干扰。水中某些有毒物质的干扰，如杀菌剂、重金属、游离氯等，会抑制生化作用。藻类或硝化微生物可能造成结果偏高。方法原理五日生化需氧量的测定采用稀释法，即取原样品或经适当稀释的样品，要含有足够的溶解氧，能满足五日生化的需氧要求。将上述样品分成两份，一份测定当天的溶解氧含量，将另一份放入培养箱内，培养以后再测其溶解氧含量，两者之差即为五日生化需氧量，如经稀释培养则应乘以稀释倍数。试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水，水中含铜不应高于接种水。如样品本身不含有足够的合适的微生物，应采用下述方法之一，以获得种子。将生活污水保持放置，取用上层清液。污水生化处理后未经消毒的出水。当分析样品为工业废水时，应取排放口下游的水作种液或经实验室培养驯化后的种液，其驯化方法是采用适量的生活污水，开始加入少量的待测废水，连续曝气培养逐渐增加待测废水投加量，直至驯化液中含有可分解废水中有机物的微生物种群为止。驯化周期一般为左右。盐溶液。下述溶液应贮存在玻璃瓶内，置于暗处，至少可稳定一个月。一旦发现有生物滋长现象，应弃去不用。磷酸盐缓冲溶液。将磷酸二氢钾(磷酸氢二钾(磷酸氢二钠)和氯化铵)溶于水中，稀释至，混匀。此缓冲溶液的值为硫酸镁溶液：将硫酸镁(溶于水中，稀释到，并混匀。氯化钙溶液：将无水氯化钙)溶于水中，稀释到并混匀。三氯化铁溶液：将三氯化铁()溶于水中，稀释到并混匀。稀释水。将水于恒温下，曝气以上，静置或自然充氧，确保溶解氧浓度不低于。每水中加入盐溶液(各条)各，作为微生物的营养剂，此溶液即为稀释水。它的五日生化需氧量不得超过，每次使用前需新鲜配制。接种的稀释水。每升稀释水(条)中加接种水(条)，接种水应在使用时加入稀释水中，用时现配。接种的稀释水五日生化需氧量一般控制在之间。盐酸溶液：取盐酸()用水稀释成氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠()溶于水中。硫代硫酸钠溶液：配制及标定方法参照附录条。葡萄糖谷氨酸标准溶液。将无水葡萄糖()和谷氨酸()在干燥，每种称量溶于水中，稀释至，混匀。此溶液于用前配制。仪器生化需氧量瓶或具塞细口瓶。℃恒温培养箱。使用的玻璃器皿要洗干净，并防止沾污。样品样品需装满并密封于瓶中，放在下保存，一般采样后之内应进行测定，贮存时间不得超过分析步骤样品预处理。值的控制。如样品中含有游离酸或碱，将会影响微生物活动，应用盐酸溶液(条)或氢氧化钠溶液条)调节到值之间。去除游离氯或其他氧化剂。加入硫代硫酸钠溶液(条)使样品中的游离氯或其他氧化剂失效。具体方法是：取 污水于碘量瓶中，加入的硫酸，再加入碘化钾，摇计算所需硫代硫酸钠溶液的量，根据稀释培养用的实际污水量，计算并加入硫代硫酸钠溶液的抑制硝化作用。经生物处理净化后的污水，或类似生物净化水等，可在加营养剂及缓冲溶液的同时每升稀释水中加入氯三氯甲基)吡啶或者每升稀释水中加入丙烯基硫脲且在报告结果时加以说明。选择稀释倍数。若样品含溶解氧在以上，则无需稀释，可直接测定五天前后的溶解氧，而受污染的地面水、污水或工业废水则应根据其污染程度进行不同倍数的稀释，一般应使经过稀释的样品保持在下，培养后，剩余溶解氧至少有和消耗的溶解氧至少稀释倍数也可参照化学需氧量)来折算，一般是将污水的值除以作个稀释倍数。当难于确定恰当的稀释比时，可先测定水样的总有机碳()和重铬酸盐法化学需氧量，根据和估计可能值，再围绕预期的值，作几种不同的稀释比，最后从所得测定结果中选取合乎要求条件者。稀释样品。生活污水可用稀释水稀释，工业废水则需用接种的稀释水来稀释。根据已决定的稀释倍数，正确计算并量取所需的污水量及稀释水量(或接种的稀释水量)进行稀释。把经过稀释的样品沿瓶壁缓缓倾入两个编号的生化需氧量瓶内，直至满溢为止。轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，盖紧瓶塞，再用稀释水灌满瓶口凹处，达到水封。如稀释倍数大于，先用蒸馏水将原水样稀释或倍，再按上述步骤操作。若无生化需氧量瓶，也可用细口瓶代替，在培养的过程中，应将盛有样品的瓶倒置于水中，水面应保持淹没瓶口，保证水封的可靠性，按照同法，可分别做个不同的稀释倍数。空白试验。另取两个编号的生化需氧量瓶，倒入稀释水(或接种的稀释水)盖紧瓶塞后，一瓶水封，一瓶用于测定当天溶解氧。测定。将上述各稀释倍数的样品(包括空白)一份测定当天溶解氧值，另一份放在培养箱内，培养后再测定其相应的溶解氧值。测定溶解氧的方法均用碘量法(参照附录为了检验测定正确性，需进行验证试验，将葡萄糖谷氨酸标准溶液条)用接种稀释水条)稀释到，并按照条步骤进行测定，所得值应为。本试验同测试样品同时进行。分析结果的表述被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的结果。培养后：剩余消耗若不能满足以上条件，一般应舍去该结果。五日生化需氧量)由下式计算：式中稀释后的样品在培养前的溶解氧稀释后的样品在培养后的溶解氧稀释水在培养前的溶解氧稀释水在培养后的溶解氧(稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；样品在培养液中所占比例。若样品有几种稀释比所得结果都符合条所要求的条件，则这些结果皆有效，以平均值表示测定结果。精密度测定葡萄糖谷氨酸(为)混合标准溶液次，实验室内相对误差，相对标准偏差为附录碘量法测定溶解氧 (补充件)方法原理样品在碱性条件下，加入硫酸锰，产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，产生锰酸锰，在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾析出碘，析出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用标准硫代硫酸钠溶液滴定。仪器溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。三角烧瓶。滴定管。试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水浓硫酸(硫酸锰溶液。称取硫酸锰()溶于水中，稀释到，过滤备用。碱性碘化钾溶液称取氢氧化钠及碘化钾溶于水中，稀释到，静止使所含杂质重铬酸钾标准溶液：将分析纯重铬酸钾放在烘箱内，干燥，取出，置于干燥器内冷却。称取重铬酸钾溶于水中，倾入容量瓶，稀释到标线。称取分析纯硫代硫酸钠()约溶于煮沸并冷却的水中，使用前取稀释至，然后按下法标定。在具塞的三角烧瓶中加入碘化钾及水，用移液管加入重铬酸钾标准溶液(条)及的硫酸静置后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止，记录用量，根据公式( )计算硫代硫酸钠的浓度，并校正为淀粉溶液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释成，冷却后加入水杨酸或氯化锌保存。分析步骤在已知体积的溶解氧瓶中装满样品(或经稀释的样品)轻轻敲击瓶颈使气泡完全逸出，使瓶塞下不留气泡。用滴定管浸入样品，加入，硫酸锰溶液(条)碱性碘化钾溶液条)盖紧瓶塞，把样品摇匀，使之充分混合，静止数分钟使沉淀下降。加浓硫酸盖紧瓶塞，摇动瓶子使沉淀全部溶解。静止后，量取沿壁倒入三角烧瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液条)滴定至淡黄色，再加入淀粉溶液(条)，继续滴定至蓝色刚退去为止，记下用量。分析结果的表述溶解氧()用下式计算式中样品耗用硫代硫酸钠标准溶液(条)的体积(被测定溶液的体积(其他如样品中含有亚硝酸盐时，可改用叠氮化钠修正法，操作步骤不变(同上所述)，仅在步骤(条)中以叠氮化钠碱性碘化钾溶液(叠氮化钠的浓度为)代替碱性碘化钾溶液。如样品含有还原性物质时，可选用高锰酸钾修正法，样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加浓硫酸和高锰酸钾溶液，盖紧瓶塞，摇匀，放置，在此时间内粉红色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，直至粉红色保持不褪，然后加草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾，再加入碱性碘化钾，其他试剂及操作步骤同碘量法。含有较多铁盐的样品，在测溶解氧前，应先加氟化钾溶液，使氟化钾与铁生成络合物，以消除铁的影响。附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：李允中、严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水化学需氧量的测定重铬酸钾法主题内容与适用范围本标准规定了用重铬酸钾法测定城市污水中化学需氧量。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中化学需氧量的测定。测定范围。本方法测定化学需氧量()的范围为干扰。氯离子对本方法有干扰，若氯离子浓度小于时，可加硫酸汞消除。亚硝酸盐也有干扰，可加氨基磺酸消除。方法原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量可计算出样品中的化学需氧量。试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。硫酸汞。硫酸银硫酸溶液。于浓硫酸中加入硫酸银，溶解后使用(每硫酸中含硫酸银)。重铬酸钾标准溶液：称取预先在干燥过的重铬酸钾溶于水中，移入容量瓶，用水稀释至标线、摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液。称取硫酸亚铁铵溶于水中，加入浓硫酸，冷却后稀释至，摇匀，临用前用重铬酸钾标准溶液(条)标定。标定方法。吸取重铬酸钾标准溶液(条)于锥形瓶中，用水稀释至加浓硫酸，冷却后加滴试亚铁灵指示剂(条)，用硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止。硫酸亚铁铵标准溶液浓度)的计算：条)重铬酸钾标准溶液的浓度(吸取重铬酸钾标准溶液的体积(消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积()试亚铁灵指示剂。称取邻菲罗啉硫酸亚铁()溶于水中，稀释至，贮于棕色试剂瓶中。仪器消解装置：磨口锥形瓶连接球形冷凝管。加热装置。功率约的电热板或电炉，以保证回流液充分沸腾。样品若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至小于保存。分析步骤空白试验。取水按进行操作。测定。量取适量实验室样品作为试料(不足时，用水补足)于磨口锥形瓶中，加入重铬酸钾标准溶液(条)，缓缓加入硫酸银硫酸溶液(条)和数粒玻璃珠，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流若样品氯离子大于，取样品，加硫酸汞条)和浓硫酸，摇匀，待硫酸汞溶解后，再按条)操作，其中硫酸银硫酸溶液条)加冷却后，先用水冲洗冷凝器壁，然后取下锥形瓶，再用水稀释至，此酸滴定终点较为明显。冷却后，加滴试亚铁灵指示剂(条)用硫酸亚铁铵标准溶液(条)滴定到溶液由黄色至蓝绿色刚变为红褐色为止，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液(条)的体积。分析结果的表述化学需氧量)由下式计算：硫酸亚铁铵标准溶液条)的浓度(滴定试料消耗硫酸亚铁铵标准溶液条)的体积(滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液(条)的体积(氧)的摩尔质量(试料体积(精密度生活污水中加标的邻苯二甲酸氢钾(相当于测定次，平均回收率为，相对标准偏差其他本方法测定时，硫酸汞(条)可与氯离子结合，如果氯离子浓度高，应补加硫酸汞(条)使它与氯离子重量比为，如有少量沉淀不影响测定。试料加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量为原加入量的为宜。若试料中含易挥发有机物，在加硫酸银硫酸溶液时，应在冰浴或水浴中进行，或从冷凝器顶端慢慢加入，以防易挥发性物质损失，使结果偏低。样品中的亚硝酸盐对测定有干扰，可按亚硝酸盐氮加入氨基磺酸来消除，空白中也应加入等量的氨基磺酸。用邻苯二甲酸氢钾作标准检验，邻苯二甲酸氢钾浓度为，相当于值如采用各种不同类型的消解装置，试料体积在时，所加试剂的体积及浓度应按表进行相应的调整。表用重铬酸钾法测定的条件附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水油的测定重量法主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。本方法适用于测定含油在以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能方法提要以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量，此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。试剂和材料均用分析纯试剂。石油醚，沸程无水乙醇。无水硫酸钠。)硫酸溶液。将硫酸(，缓慢倒入等体积水中。仪器分析天平。干燥箱。电热恒温水浴锅。样品定量采集样品于清洁干燥的玻璃瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加入硫酸(每样品加硫酸)使小存，常温下，样品可保存分析步骤将采集的样品全部作为试料倒入或分液漏斗中，加硫酸溶液(条，用石油醚洗采样瓶后，倾入分液漏斗中，充分振摇，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取次，每次用量，合并次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。向石油醚提取液中，加入无水硫酸钠(条)脱水，轻轻摇动，至不结块为止。用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的蒸发皿将蒸发皿置于水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱分析结果的表述油的含量)按下式计算：式中蒸发皿和油的总质量()；式中蒸发皿的质量(试料体积(石油醚必须纯净，取蒸干，残渣不得大于，否则需要重蒸馏。分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。发现分层不好，可加少量无水乙醇。确定矿物油可用紫外分光法。附录紫附录 (参考件)本方法适用于测定含矿物油的本方法适用于测定含矿物油方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为 ；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为。一般原油的两个吸收波长为及。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选，而轻质油及炼油厂的油品可选方法原理标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。仪器分光光度计(具有波长)，石英比色皿。分液漏斗。容量瓶。型玻璃砂芯漏斗。试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。城市污水氨氮的测定第一篇纳氏试剂比色法主题内容与适用范围本标准规定了用纳氏试剂比色法测定城市污水中的氨氮。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中氨氮的测定。测定范围。本方法测定氨氮浓度范围以氮计为干扰。酮、醛、醇、胺等有机物可产生浊度或颜色，使结果偏高。方法原理氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氮。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的称取碘化钾()溶于水中。称取称取碘化钾()溶于水中。称取氯化汞(，加热溶于水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加到上述混合液中，并稀释至，于暗橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。磷酸盐缓冲溶液。称取无水磷酸二氢钾()及磷酸氢二钾()溶于水中。试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。无氨蒸馏水。在每升蒸馏水中加浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。硫酸铝溶液。称取硫酸铝[)氢氧化钠溶液。称取硫酸铝[)氢氧化钠溶液。称取氢氧化钠(，溶于酒石酸钾钠溶液。称取酒石酸钾钠(后用水稀释至纳氏试剂。称取氢氧化钾(，溶于水中。)溶于水中，加热煮沸驱氨，待冷却水中。硼酸溶液。称取硼酸(，溶于水中氨氮贮备溶液：称取氯化铵，在干燥，溶于水中，移入容量瓶中，稀释至标线。此溶液可稳定一个月以上。氨氮标准溶液：吸取氨氮贮备溶液(条)于容量瓶中，稀释至标线，用时现配。仪器全玻璃蒸馏器。分光光度计。样品样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，每升样品中应加浓硫酸，并在下贮存，用酸保存的样品，测定时用氢氧化钠将值调至左右。分析步骤空白试验。用无氨蒸馏水，按和条进行操作。用所得吸光度查得空白值，若空白值超出置信区间时应检查原因(空白值置信区间的确定见附录预处理。取样品，加入硫酸铝溶液(条)及滴氢氧化钠溶液(条)调节约为，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采用上述方法(条)后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取样品，用氢氧化钠)或硫酸)调至中性，然后加入磷酸盐缓冲溶液条)进行蒸馏。用硼酸溶液条)吸收，收集馏出液进行测定。测定。取适量经条处理后的样品作为试料，转入比色管，不到定容到，浓度稍大时可进行稀释，使氨氮含量控制在测定的线性范围内，加入波长处，用比色皿，以水作参比，测定吸光度。确定氨氮含量。将试料吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得氨氮含量。工作曲线的绘制。在个的比色管中，分别加入氨氮的标准溶液条)，再稀释至标线，以下按或和条操作。从测得的吸光度减去零标准的吸光度，然后绘制吸光度对氨氮含量的工作曲线。分析结果的表述氨氮的浓度，用下式计算：)式中从工作曲线上查得的氨氮含量(测定时试料的体积(精密度将氯化铵溶液加入生活污水中，测其加标回收率。沉淀后用纳氏比色法，测定次，回收率为，相对标准偏差为蒸馏预处理后用纳氏比色法测定次，加标回收率为，相对标准偏差为第二篇容量法主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定城市污水中的氨氮。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中氨氮的测定。本方法测定氨氮的检测限为方法原理样品经磷酸盐缓冲液调节后进行蒸馏，蒸馏释放出的氨用硼酸溶液吸收，再以甲基红亚甲蓝混合溶液作指示剂，用标准硫酸溶液滴定。试剂均用分析纯试剂和无氨蒸馏水。硫酸标准滴定液稀释浓硫酸用碳酸钠进行标定(见附录硫酸标准滴定液稀释硫酸标准滴定液(条)使用。混合指示剂。称取甲基红及亚甲蓝，溶于乙醇中。碳酸钠。分析步骤空白试验。用水代替样品，按条操作。试料。如果已知样品中氨氮的大致含量，可按下表选择试料体积。表蒸馏。量取试料于蒸馏瓶中，如果溶液非中性，可用氢氧化钠)和硫酸 )调节至中性，然后加水至，放入玻璃珠数粒，加磷酸盐缓冲溶液 条)。吸收瓶内加入硼酸溶液条)并滴加滴混合指示剂(条)。导液管插到吸收液液面下。加热蒸馏，馏出液约时停止蒸馏。滴定。用硫酸标准滴定液(条)或(条)滴定吸收液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止。紫色的深浅与滴定空白作对照。分析结果的表述氨氮的含量)用下式计算：试料的体积(滴定试料时所消耗的硫酸标准滴定的体积(空白滴定时所消耗的硫酸标准滴定液的体积(硫酸的标准浓度(氮原子的摩尔质量(附录硫酸标准滴定液的配制和标定 (补充件)配制：每升水中加入浓硫酸。标定：在锥形瓶中用水溶解约精确至经烘干的无水碳酸钠(条)，摇匀，加入滴甲基橙指示剂。在滴定管中加入待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的碳酸钠溶液，直至溶液由黄色转至橙红色为止，记下读数。同时用水做空白。被标定的硫酸浓度按下式计算：式中无水碳酸钠的质量(滴定无水碳酸钠溶液时所消耗硫酸的体积(滴定空白时所消耗硫酸的体积(无水碳酸钠()的质量(附录纳氏比色法空白值的估算和控制 (补充件)为了保证测定浓度接近检出限时的结果，必须控制空白值。按照分析步骤条)要求，每天测定两个空白试验平行样，共测五天。用测得的个空白试验值，计算出标准偏差，然后用下列公式计算出置信区间(式中空白值的平均值；标准偏差；测定次数；根据置信水平与自由度由分布的双侧分位数表可查化学工业出版社出版的《环境水质监测质量保证手册一般置位水平取即取)。在测定样品时，同时做空白试验，其结果应在置信区间以内，如果结果明显大于则应检查所用试剂，试验用水，器量及容器的沾污情况，淘汰含氨量太高的试剂，如果空白值超出上限(或显著低于)则应重新确定置信区间并推算出检出限。附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人；李允中、刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水总氮的测定蒸馏后滴定法主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定城市污水中的总氮。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。本方法的最低检出浓度为总氮当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为时回收率为，大于时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。无氨蒸馏水。每升蒸馏水中加浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。锌粉。锌粒。硫酸(硫酸铜硫酸钠混合溶液。称取硫酸铜()及硫酸钠(，溶于水中。)硼酸溶液。称取硼酸(，溶于水中。)氢氧化钠溶液。称取氢氧化钠)溶于水中。硫酸标准滴定液：稀释硫酸(条)，用碳酸钠进行标定(见附录硫酸标准滴定液：将硫酸标准滴定液条)稀释使用。混合指示剂。称取甲基红及亚甲蓝，溶于酒精中。仪器凯氏烧瓶和电炉。全玻璃蒸馏器和电炉(见图样品样品在采集后应及时测定。如不能立即测定，应于每升样品中加入硫酸(条)下贮存。分析步骤空白试验用水，按第条操作。试料体积的选择。如果已知样品中氮的大致含量，可按下表选择试料体。图蒸馏装置量取试料于凯氏烧瓶内，若试料不足，用水稀释至，加锌粉条)，硫酸铜硫酸钠混合液(条)及浓硫酸(条)，待锌粉反应完(约，加热消解至消解液透明呈蓝绿色，继续消解。待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使溶液体积为左右，另在锥形瓶中加入硼酸溶液条)，并滴加滴混合指示剂(条)，用来吸收馏出液，导液管插至吸收液面下。再往蒸馏瓶中投入粒锌粒(条)，立即通过分液漏斗加入氢氧化钠溶液条)，并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸馏。待吸收液变色后继续蒸用硫酸标准滴定液(条)或条)滴定吸收液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止，紫色的深浅与滴定的空白作对照。分析结果的表述总氮的含量)用下式计算：式中试料的体积；滴定试料时所消耗的硫酸标准滴定液的体积(滴定空白时所消耗的硫酸标准滴定液的体积(滴定用的硫酸标准滴定液的精确浓度(氮原子的摩尔质量(附录硫酸标准滴定液的配制和标定 (补充件)配制，每升水中加入浓硫酸。标定：在锥形瓶中用水溶解约精确到经烘干的无水碳酸钠(，摇匀，加入滴甲基橙指示剂。在滴定管中加入待标定的硫酸溶记下读数，同时用水做空白滴定。被标定的硫酸浓度按下式计算：式中无水碳酸钠的质量滴定无水碳酸钠的溶液时所消耗硫酸的体积(滴定空白时所消耗硫酸溶液的体积(无水碳酸钠()的质量(附录过硫酸钾氧化紫外分光光度法 (参考件)主题内容与适用范围本方法适用于污染不严重的污水中总氮的测定。测定范围。本方法测定的总氮浓度范围在之间。干扰。样品中含有六价铬离子及三价铬离子时，可加入盐酸羟胺溶液，消除其对测定的影响，碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。碘离子及溴离子对测定有干扰。方法原理在的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将水中氨氮和亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后分别测定及处的吸光度，用计算出硝酸盐氮的吸光度，计算出总氮的含量。试剂和材料无氨蒸馏水。在每升蒸馏水中加浓硫酸，进行重蒸馏，收集馏出液于玻璃瓶内保存。氢氧化钠。称取氢氧化钠(溶于无氨水中，稀释至碱性过硫酸钾溶液。称取过硫酸钾(氢氧化钠，溶于无氨水(条)中，稀释至溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。)盐酸。将盐酸()加入水()中。硝酸钾贮备液：称取称取烘干的硝酸钾(三氯甲烷，稀释至标线，可稳定溶于无氨水(个月以上。条)于条)于容量瓶中，用无氨水条)稀释吸取至标线。标准贮备液仪器紫外分光光度计。压力蒸汽消毒器或家用压力锅(压力为，相应温度为)。具塞玻璃磨口比色管。样品样品采集后，用浓硫酸酸化到小于，在内进行测定。分析步骤空白试验。用无氨蒸馏水按条、条进行。氧化。取样品作试料(或取适量样品使氮含量为)于比色管中，加入的碱性过硫酸钾溶液条)塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热，放气使压力指针回零，然后升温至 开始计时(或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。测定。在氧化过的溶液中加入盐酸条，用无氨蒸馏水条)稀释至标线，以新鲜无氨蒸馏水作参比，用石英比色皿分别在及波长处测定吸光度，算出，从工作曲线上查出氮的含量。工作曲线的绘制。分别吸取硝酸钾标准溶液(条)于比色管中，用无氨蒸馏水稀释至标线，以下按条、条进行，用校正吸光度绘制工作曲线。结果的表述总氮的浓度)用下式计算：式中从工作曲线上查得的含氨量(所取试料的体积(附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人：刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。城市污水总磷的测定分光光度法第一篇坑坏血酸还原法主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。测定范围。本方法测定磷)的浓度范围为干扰。六价铬存在将使结果偏低，浓度为时大约低，浓度为时低方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。硫酸(高氯酸(高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。抗坏血酸。氨水溶液。取浓氨水用水稀释到)硫酸溶液。取浓硫酸加入水中稀释到钼酸铵酸性溶液。将钼酸铵溶解在的硫酸溶液中。用时现配。取浓硫酸缓缓加入水中稀释到磷贮备溶液。滴酚酞指示剂取出(或适量)消解液放入条)，用氨水(条)调节到微红，用水稀释至滴酚酞指示剂取出(或适量)消解液放入条)，用氨水(条)调节到微红，用水稀释至加入硫酸溶液条)再加把比色管放入沸水浴中，加热，测定吸光度。条)摇匀后加约溶于水并稀释至，此贮备液含磷。磷标准溶液。称取磷贮备液条)，用水稀释至，此溶液含磷。)酚酞乙醇溶液。称取酚酞溶于无水乙醇中。仪器开氏烧瓶。分光光度计。注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。样品样品采集后，需低温保存或加硫酸(条)保存，含磷量较少的样品，除非处于上。分析步骤空白试验。取水按条进行操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值，若空白值超出置信区间时应检查原因。空白值置信区间可按附录确定。测定。取实验室样品作为试料，移入开氏烧瓶中，如试料不到用水补足，