培训电子显微分析演示文稿

培训电子显微分析演示文稿当前第1页\共有35页\编于星期三\22点（优选）培训电子显微分析当前第2页\共有35页\编于星期三\22点如果样品是由的四个小刻面A、B、C、D所组成的，由于D＞A=

C

＞B所以

D＞

A=C＞

B，结果在荧光屏或照片上D小刻面的像最亮；A、C面的亮度相等，稍暗；B小刻面最暗。D当前第3页\共有35页\编于星期三\22点随样品倾斜角增大，入射电子束激发体积靠近、甚至暴露于表层，激发体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。因此，样品表面尖棱(A)、小粒子(B)、坑穴边缘(C和D)等部位，在电子束作用下产生比样品其余部位高得多的二次电子信号强度，所以在扫描像上这些部位显示异常亮的衬度。不同刻面相对电子束倾角差异形成形貌衬度当前第4页\共有35页\编于星期三\22点原子序数衬度原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差异的像衬度。背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子．通常是弹性散射的结果．背散射通常用背散射电子产额描述：＝nBSE/nB=iBSE/iB(1)nBSE:背散射电子数，nB：入射电子数,iBSE:背散射电流,iB

:入射电流

当前第5页\共有35页\编于星期三\22点背散射电子产额随元素原子序数Z的增大而增大。样品表面平均原子序数较大的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度可以判别对应区域平均原子序数的相对高低。当前第6页\共有35页\编于星期三\22点背散射电子的产额与样品倾斜角的关系背散射电子也可用于形貌分析当前第7页\共有35页\编于星期三\22点背散射电子检测器由一对硅半导体组成，装在样品上方，将左右两个检测器各自得到的电信号，进行电路上的加、减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对浮雕信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰相反。根据这种关系，如果将两个检测器得到的信号相加，便得到反映样品的原子序数信息；如果相减，便得到反映样品的浮雕信息。ABA+BA-B成分像形貌像当前第8页\共有35页\编于星期三\22点Ni/Al复合材料20000X形貌信息成分信息当前第9页\共有35页\编于星期三\22点吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。由入射电子束与样品的相互作用可知，在一定的实验条件下，入射电子的电流一定，吸收电流与背散射电子电流存在互补关系：

Ia=Ii–Ib因此，样品表面平均原子序数高的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，背散射电子像与吸收电子像衬度正好相反。当前第10页\共有35页\编于星期三\22点奥氏体铸铁(5.7％Si，19.8％Ni，3.3％Cr)中石墨呈条片状，在背散电子像上石墨条呈现暗的衬度，在吸收电子像上石墨条呈现亮的衬度。当前第11页\共有35页\编于星期三\22点先进的SEM的综合分析功能高分辨成像综合分析

-元素分析（X-射线能谱仪，EDS)-晶体学分析（电子背散射衍射仪，EBSD)动态分析：在外场作用下的原位及动态观测

-气体压力-环境气氛（水蒸气、惰性气体、反应气体等）-温度及湿度-拉伸

环境扫描电镜

ESEM+EDS

热场发射扫描电镜

TFE-SEM+EDS(+WDS)+EBSD一体化分析系统当前第12页\共有35页\编于星期三\22点结构分析——衍射中子衍射、X射线衍射、电子衍射多晶——衍射环TEM单晶——斑点、盘、菊池线电子衍射微区衍射会聚束衍射选区衍射电子背散射衍射会聚束衍射选区衍射TEMSEM当前第13页\共有35页\编于星期三\22点菊池（Kikuchi）线当前第14页\共有35页\编于星期三\22点菊池线的产生入射电子的弹性相干散射会产生衍射，产生衍射花样，入射电子的非弹性散射，构成背底。在较厚的试样中，对于单次非弹性散射，入射电子能量损失较小，近似认为波长不变，非弹性散射在晶体中空间的各个方向传播电子波，如果符合布拉格定律，也会发生衍射，出现成对的亮、暗平行线条，叫做菊池线。当前第15页\共有35页\编于星期三\22点OP,OQ二束非弹性散射波，OP强度小于OQ(散射角大，强度小)，与晶面发生衍射，衍射波OP’强度小于OQ’，造成背底衬度上亮暗不同，由于非弹性散射波在空间所有方向上传播，二个衍射波构成二个圆锥面，在底片上显示出一对平行的亮、暗直线。当前第16页\共有35页\编于星期三\22点TEM中菊池花样（SAD/MBED/CBED）当前第17页\共有35页\编于星期三\22点SEM中菊池花样（EBSD或EBSP）样品表面倾转70C，背射电子传出样品的路径变短，更多的衍射电子可从表面逃逸出被磷屏接收当前第18页\共有35页\编于星期三\22点与TEM下形成的菊池带相比，SEM中的EBSD图捕获的角度大，可超过70C（TEM下约20C），但没有TEM下的清晰。当前第19页\共有35页\编于星期三\22点EBSP的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)样品极靴CCD相机荧光屏当前第20页\共有35页\编于星期三\22点EBSD的分辨率在场发射SEM中，EBSD的空间分辨率约为200-500nm，角分辨精度为1EBSD花样的影响因素1、材料和样品制备高原子序数的样品背散射电子信号强，花样更清晰2、样品在样品室中的几何位置样品到EBSD探头的距离样品倾转角度样品高度3、加速电压4、束流5、其它当前第21页\共有35页\编于星期三\22点DD=40cmDD=30cmDD=20cmDD=10cmMorethan100菊池花样质量和角度范围与探头距离的关系当前第22页\共有35页\编于星期三\22点WD=28mmPhosphorWD=36mmPhosphorWD=48mmSpecimenSpecimenSpecimenEBSD花样与工作距离的关系——小的工作距离有高的分辨率和小的聚焦畸变，但样品易碰撞极靴当前第23页\共有35页\编于星期三\22点60º50º70º5kV10kV20kV30kV40kV倾转角与加速电压的影响一般样品倾转45º就可看到花样，但倾角越大，背散射信号越强，70º倾角较为合适，更大的倾角不现实。当前第24页\共有35页\编于星期三\22点加速电压高，作用区大，分辨率低。大的加速电压提高磷屏幕的发光效率而有更亮的衍射花样，从而不受周围电磁场的干扰，也减小了受表面氧化及污染的影响。缺点是分辨率下降，图像漂移加剧，加速表面污染。当前第25页\共有35页\编于星期三\22点束流的影响不如加速电压显著，以5nA为最佳值。最佳分辨率时并不对应最小的束流。电子束越细，电子束作用区越小，分辨率越高，但衍射花样的清晰度降低，标定困难。一般采用一个折衷值。灯丝电流当前第26页\共有35页\编于星期三\22点真空度的影响当前第27页\共有35页\编于星期三\22点束流大，积分时间短一些，束流小，积分时间应长一些积分时间与电子束流对花样的影响当前第28页\共有35页\编于星期三\22点背底扣除方式的影响两种获取软件图像处理参数的调整;减去背底;除以背底;当前第29页\共有35页\编于星期三\22点图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点一个完整的标定过程当前第30页\共有35页\编于星期三\22点微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布……EBSD的应用当前第31页\共有35页\编于星期三\22点Asthebeamismovedfromgraintograintheelectronbackscatterdiffractionpattern(EBSP)willchangeduetothechangeinorientationofthecrystallattice