硫酸盐化速率的测定

硫酸盐化速率的测定污染源排放到空气中的SO2、h2s、h2so4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾。这种演变过程的速率称为硫酸盐化速率。其测定方法有二氧化铅一重量法、碱片一重量法、碱片一铬酸钡分光光度法、碱片一离子色谱法等。1.二氧化铅一重量法原理大气中的so2、硫酸雾、H2S等与二氧化铅反应生成硫酸铅，用碳酸钠溶液处理，使硫酸铅转化为碳酸铅，释放出硫酸根离子，再加入BaCl。溶液，生成：BaS()。沉淀，用重量法测定。结果以每日在100cm。二氧化铅面积上所含So。的毫克数表示。吸收反应式如下：SO2+PbO^PbSO.S+PbO.—PbO-H.0+SPbO’+S十QfPbSCXPbo2采样管制备在素瓷管上涂一层黄蓍胶乙醇溶液，将适当大小的湿纱布平整地绕贴在素瓷管上，再均匀地刷上一层黄蓍胶乙醇溶液，除去气泡，自然晾至近干后，将Pbo2与黄蓍胶乙醇溶液研磨制成的糊状物均匀地涂在纱布上，涂布面积约100cm。，晾干，移入干燥器存放。采样将Pbo2采样管固定在百叶箱中，在采样点上放置30±2d。注意不要靠近烟囱等污染源。收样时，将Pbo2采样管放入密闭容器中。测定步骤准确测量Pbo2涂层的面积，将采样管放人烧杯中，用碳酸钠溶液淋湿涂层，洗涤液经搅拌、放置2〜3h后，加热过滤。在滤液中加适量盐酸溶液，加热驱尽CO2后，滴加BaCl：溶液至BaS()。沉淀完全。用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤，并洗涤至滤液中无氯离子。BaSo4沉淀于105°C下烘至恒重。同时，用空白采样管按同样操作步骤测定试剂空白值。按下式计算测定结果：w.—wMgo硫酸盐化速率Cmg/dOOcm*d)]= —X祯1X100 (5-21)式中：Ws——样品管测得BaSo4的重量，mg；Wo——空白管测得BaSo4的重量，mg；S采样管上Pbo2涂层面积，cm。；n——采样天数，准确至0.1d；Mso3/MBaSo4——SO3与BaSo4相对分子量之比，0.343。(5)注意事项影响该方法测定结果的因素有：Pbo2的粒度、纯度和表面活性度，Pbo2涂层厚度和表面湿度，含硫污染物的浓度及种类，采样期间的风速、风向及空气温度、湿度等。该方法的最低检出浓度为0.05mg/(100cm2.d)。硫酸盐化速率的测定.碱片一重量法原理将用碳酸钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜曝露于大气中，碳酸钾与空气中的S02等反应生成硫酸盐，加入BaCl2溶液将其转化为BaSO4沉淀，用重量法测定。测定结果表示方法同二氧化铅法。测定步骤先制备碱片并烘干，放入塑料皿（滤膜毛面向上，用塑料垫圈压好边缘），携至现场采样点，固定在特制的塑料皿支架上，采样30-+-2d。将采样后的碱片置于烧杯内，加盐酸使CO2完全逸出，捣碎碱片并加热近沸，用定量滤纸过滤，即得到样品溶液。加入BaCl2溶液，获得BaSO4沉淀，烘干、称重，计算方法同PbO4法。该方法的最低检出浓度为0.05mg/（100cm2・d）。3.碱片一离子色谱法该方法用碱片法采样，采样碱片经碳酸钠一碳酸氢钠稀溶液浸取后，获得样品溶液，注人离子色谱仪测定硫酸根离子。离子色谱（IC）法是利用离子交换原理，连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离后，导人检测装置进行定性分析和定量测定的方法。其仪器由洗提液贮罐、输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱、电导测量装置、数据处理器、记录仪等组成（图5—7）。图5-7离子色谱分析流程示意图分离柱内填充低容量离子交换树脂，由于液体流过时阻力大，故须使用高压输液泵。抑制柱内填充另一类型高容量离子交换树脂，其作用是削减洗提液造成的本底电导和提高被测组分的电导。除了电导型检测器外，还有紫外一可见光度型、荧光型和安培型等检测器。用非电导型检测器时一般不需使用抑制柱。分析阴离子时，分离柱填充低容量阴离子交换树脂，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂，洗提液用氢氧化钠（钾）溶液或碳酸钠一碳酸氢钠溶液。当将水样注入洗提液并流经分离柱时，基于不同阴离子对低容量阴离子交换树脂的亲和力不同而彼此分离，在不同时间随洗提液进入抑制柱，转换成高电导型酸，而洗提液被中和转化为低电导的水或碳酸，使水样中的阴离子得