巯基乙酸铵的制

巯基乙酸铵的制备摘要：巯基乙酸铵的制备方法有很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。本实验采用硫脲法，它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。关键词：冷烫剂；巯基乙酸铵；硫脲法前言：冷烫剂多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。还原剂能切断头发角蛋白中的一s—S键，使头发软化而利于卷曲。氧化剂能将卷好的头发中的一SH及偶联成新的一S—S键而把头发的形状固定下来。巯基乙酸铵，分子式为HSCH2COONH4。用硫脲一钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13%左右，为玫瑰红色透明溶液。主要作为还原剂用于化学卷发液中。目标产物：醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH称为巯基。硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。例如：SHCH3SH C2H5SH CH3CHCH3甲硫醇 乙硫醇 异丙硫醇实验原理：本实验采用硫脲法。用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为：2ClCH2COOH+Na2CO3 ►2ClCH2COONa+H2O+CO2fH2N\ HN、ClCH2COONa+ C==S CSCH£00hJ+NaClh2n/ h2nz22HN*CSCH2HN*CSCH2COOH+2Ba(OH)-22HNZ2/sch2coo、*Ba、SCH2C00/, 小2B詁+2O==CXNH2/SCH2C00、Ba 严+2NH4HCO 2HSCH2COONH4+2BaCO3I、ScH2CO0/在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可痛过水系与水溶性杂质分离。最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。实验装置图：

678678温度控制仪2.铁架台①3.温度计A.温度计5.电动搅拌器6•回流冷凝管7.滴液漏斗&铁架台②9•电动搅拌控制仪10.水浴铝锅11.三口烧瓶12.电炉图3-1实验装置图一1.铁架台①2.电加热套3•温度计4•电动搅拌器5•回流冷凝管(直管型)6.滴液漏斗7.铁架台②&电动搅拌控制仪9.三口烧瓶10•升降架实验步骤如下:1、巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制称取氯乙酸5g(0.053mol)于100ml烧杯中，加入10ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH,使其控制在7〜8，静置、澄清。称取硫脲4.5g(0.059mol)于100ml的烧杯中，加入20ml蒸馏水,加热到500C左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在600C左右保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。称取氢氧化钡[Ba(OH)2・8H2O]17.5g于200mi的烧杯中，加入40ml去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70C下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有尿素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3〜5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。称取碳酸氢铵5g与100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤波，即为巯基乙酸铵溶液。滤渣再用5g碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。将两次滤液合并。所得到的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度约10%。（5） 在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g,加水至总量100g，调节pH至9左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用实验。第二剂可由5%的溴酸钠，0.4%磷酸二铵和91%的精制水配成。（6） 试验时间：4h。2、应用试验取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载玻片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。放置30min（置入烘箱中加热可缩短时间），然后用清水冲洗干净。用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH值和表面活性剂或其他添加物（例如含约10%的尿素等）以及环境湿度有关。实验记录：产品体积/ml定性分析结果备注90将2ml样品加水稀释至10ml,加入5ml10%醋酸，摇匀，加2ml10%醋酸镉，摇匀，则生成白色胶状物。加入10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。说明有巯基乙酸铵生成注意事项：定性分析：将2ml样品加水稀释至10ml,加入5mll0%醋酸，摇匀，加2ml10%醋酸镉，摇匀。此时如果有巯基乙酸铵，贝生成白色胶状物。加入10%氨水,摇匀,则白色胶状物溶解。氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，