蒸氨废水化验作业指导书

蒸氨废水化验作业指导书1二氧化碳含量的测定1.1原理：Ca2+（加含氨氯化钙溶解）+CO32-→碳酸钙碳酸钙+盐酸→氯化钙+水+二氧化碳盐酸+氢氧化钠→氯化钠+水二氧化碳以碳酸钙沉淀析出，加过量盐酸溶解；操作方法：在带有逆止阀的锥形瓶中加入50ml氯化钙和200ml水，然后加10ml水样，在80℃的水样中加热30分钟，冷却后快速过滤，使沉淀全部转移到滤纸上，洗净滤纸，将带沉淀的滤纸转入锥形瓶中，用50ml盐酸溶解，再加50ml水，加热至沸，冷却，加5滴甲基橙-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠滴定至终点；计算：CO2g/L=1/2（C1V1-C2V2）×0.022×1000/V0精密度和准确度的测定：平行实验≤0.4g/L,最后结果保留到0.1g/L，当二氧化碳含量超过22g/L，取50ml水样稀释到1L。2挥发氨的测定2.1测定原理用硫酸测定氨，其反应如下：2NaOH+H2SO4→(NH4)2SO4+2H2O仪器及试剂2.2.1锥形瓶：250ml2.2.2滴定管：50ml2.2.3移液管：10ml、50ml1/2H2SO4:0.5mol/l、0.1mol/l甲基橙：0.1%测定方法蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第1页。于锥形批瓶中注入50ml蒸馏水，再用移液管吸取10ml水样加二滴甲基橙指示剂，用相应浓度的硫酸滴定至终点。蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第1页。2.4计算：氨（g/l）=(C×V×0.017×1000)/V0式中：C—1/2H2SO4标准溶液的物质的量浓度（脱酸水；脱硫富液；0.05mol/l；游离氨塔弃液：0.1mil/l）;V—滴定消耗硫酸标准溶液的体积ml；V0—取样的体积。3全氨量的测定——甲醛法3.1测定原理利用甲醛和铵盐的反应生成甲基四胺，同时析出游离酸。再用氢氧化钠滴定游离酸，其反应如下：6HCHO+2（NH4）2SO4→（CH2）6N4+2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH→Na2SO4+H2O3.2仪器及试剂3.2.1移液管：10ml3.2.2锥形瓶：500ml3.2.3滴定管：50ml3.2.41/2H2SO4：0.1mol/l,0.5mol/l3.2.5甲醛：25%溶液（用前要中和）3.2.6氢氧化钠：0.5mol/l,0.1mol/l,0.01mol/l3.2.7甲基红指示剂：0.1%3.2.8酚酞指示剂：1%3.3测定方法蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第2页。于锥形瓶中加入25ml0.5mol/l的硫酸溶液和25ml蒸馏水。然后用移液管加入10ml试样。煮沸5分钟除去硫化氢，冷到室温后，加2滴甲基红指示剂，用相应浓度的氢氧化钠标准溶液滴定过剩之硫酸，于中和后的溶液中加入5滴酚酞指示剂和以中和好的25%的甲醛10ml,静置5分钟，再以相应浓度氢氧化钠溶液滴定析出之酸。蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第2页。计算氨（g/l）=(C×V×0.017×1000)/10C——标准氢氧化钠溶液的物质的量浓度（脱酸水，脱硫富液：0.5mol/l;游离氨塔弃液，固定氨塔弃液：0.1mol/l;换热器查漏：0.01mol/l）V——第二次滴定时耗用的标准氢氧化钠溶液的体积,ml;注：根据氨水的浓度决定所需标准溶液的浓度和所取水样的体积。4硫化物的测定——碘量法4.1方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。4.2干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。4.3方法的使用范围本方法适用于含硫化物在１mg/l以上的水和废水的测定。仪器（1）250ml碘量瓶。（2）中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.4步骤取水样50ml（含量高时，可分级稀释）于250ml碘量瓶中，加2ml１mol/l乙酸锌溶液，1ml1mol/lNaOH溶液，摇匀，静置30min（同时用蒸馏水做空白实验）用中速定性滤纸过滤，并用水冲洗碘量瓶数次，将沉淀及滤纸移入原瓶内，用玻璃棒捣碎滤纸，加入50ml水，及10mlI2溶液，5ml（1+1）ＨCl溶液，摇匀，静置5min，用Na2S2O３溶液滴定，当溶液滴至淡黄色时，加入1ml淀粉（1％）溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量。Ｃ（Na2S2O3）＝15.00·0.05／（V１－V２）蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第3页。式中，V１——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第3页。体积（ml）；V２－－滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05mol/l重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/l）。硫化物（Ｓ２-，mg/l）＝（V0－V1）·C·16.03·1000/V式中，V０——空白实验中硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；Ｖ１——水样滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V——水样的体积（ml）；16.03——硫离子（1/2Ｓ２－）摩尔质量（g/mol）；C——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/l）。5焦油测定方法5.1水分测定：5.1.1原理：一定重量焦油中加一定量的粗苯进行加热回流，苯和水一起蒸出并经冷却，根据计量管内水层体积计算焦油含量。5.1.2仪器与试剂：蒸馏瓶；冷凝器；接受器；粗苯（无水）；煤气灯或可调电炉；500ml量筒；电子天平（0.1g）。5.1.3测定方法：称取100g试样和量取50ml粗苯置于圆底烧瓶中，连接蒸馏装置，之后开始加热蒸馏，流速为2-5d/s，当水分不在增加时，调节火焰温度或增大电压，加热数分钟后停止蒸馏；当水层在0.3mm以下而溶液浑浊时，则将水分接受器放入温水中，澄清，冷却至室温读数。5.1.4计算：W%=V/G×100%5.2灰分测定：蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第4页。5.2.1仪器：蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第4页。干燥器；瓷坩埚：30ml；马弗炉：保温800±20℃；分析天平（0.0002）。测定方法：称取充分搅拌均匀的焦油2g（准至0.0002g），放入预先烘至恒重的瓷坩埚内，用小火加热慢慢灰化，至无明显变化时，置于马弗炉中，在800±20℃下灼烧1h，检查无黑色颗粒时，取出在空气稍冷5min，再置于干燥器内冷却后称量。称重后进行灰分残余物的灼烧检查，每次15min，直至连续两次重量差在0.0006g以内为止。计算：灰分A%=（G2-G1）/（G-G1）×100允许误差：不得超过0.02%注意事项：试样不得溅出坩埚外，若有溅出，实验作废。6甲苯不溶物的测定：6.1原理：试样与砂子混匀，用甲苯浸渍，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。试剂与材料：甲苯：分析纯；砂子或石英砂；定量滤纸中速：直径150和直径125mm；脱脂棉；仪器和设备：甲苯不溶物测定仪；平底烧瓶：250ml；抽提筒；冷凝器：8球；智能计数仪：0-999次电热套；称量瓶；干燥箱；分析天平：0.0001g；干燥器；试管：高170mm，外径25mm，用于折叠滤纸筒；可调变压器为2KVA；烧杯；试样采集与制备：蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第5页。6.4.1准备工作：将砂子用水洗净后，干燥过筛，直径为0.3-1.0mm，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干，在115-120℃干燥箱中干燥使用；蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第5页。脱脂棉：在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干，在115-120℃干燥箱中干燥使用；6.4.2制作滤纸筒：将直径150mm和直径125mm的滤纸重心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成直径25mm的双层滤纸筒。操作方法：6.5.1处理好的脱脂棉放入滤纸筒，置于称量瓶中，在115-120℃的干燥箱中烘至恒重（0.001g），取出待用。再称3g（精确到0.0001g）焦油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入盛有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅滤纸筒内试样2min，取出，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉一并放入滤纸筒;6.5.2将盛有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内，把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸管上边缘高于回流管20mm，将抽提筒与滤纸筒相连，向筒内加约30ml甲苯；6.5.3将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水，同时让智能计数仪的光电探头水平夹住回流管；6.5.4接上智能计数仪电源，萃取50次；6.5.5接通电热套电源，加热烧瓶外壁，使萃取速度为1分/次，当萃取速度大于或小于规定值时，可用变压器调节温度；6.5.6停止加热后，稍微冷却，取出滤纸筒置于原称量瓶，不加盖放入通风橱内，待甲苯挥发后，将称量瓶一起放入115-120℃的干燥箱中干燥2h，冷却称量后，再干燥0.5h，进行恒重检查，误差在0.001g范围内。6.6计算：T=[（m1-m2）/m]×[100/(100－M)]×100M---水分含量；m---试样重；m1---称量瓶和滤纸筒总重（包括砂子和脱脂棉）；m2---称量瓶和滤纸筒重（包括甲苯不溶物）；6.7注意事项：蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第6页。煤焦油：重复性不大于0.6%；在现性不大于1.2%。蒸氨废水化验作业指导书全文共8页，当前为第6页。7悬浮物的测定———－105℃烘干的总不可滤残渣（悬浮物）测定的意义：水中有悬浮物时，使水体混浊，降低透明度，影响出水水质，达到熄焦用水的标准，所以必须对悬浮物进行测定。方法原理用滤膜过滤水样，经103—105℃烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。7.2仪器7.2.1称量瓶7.2.2滤膜、孔径为0.45μm及相应的滤器。7.3步骤7.3.1将一张滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103—105℃烘干２h,取出，放冷后该好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过0.0005g）。记录好质量B。7.3.2分取除去漂浮物后，振荡摇匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg）,通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水冲洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。7.3.3小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放冷后盖好瓶盖称重，直到恒重为止，记录好质量A。7.4计算总不可滤残渣（mg/L）（A-B）×1000×1000/V式中：A——总不可滤残渣+滤膜及称量瓶重（g）；B——滤