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经典word整理文档,仅参考,双击此处可删除页眉页脚。本资料属于网络整理,如有侵权,请联系删除,谢谢!临沂市皓正铁塔制造有限公司化验室操作规程一、助镀液中氯化铵的测定。、4NHCL+6HCHO=(CH)N+4HCL+HO用氢氧化钠中和释放出来的氯化氢42642HCL+NaOH=NaCL+HO2根据消耗的碱溶液体积,可得出氯化铵的含量。因助镀液中含有的二价铁也会和NaOH三价铁并过滤掉。2、实验步骤2.1取250ml锥形瓶加水50ml5ml或1ml移液管准确吸取1ml助镀液加入锥形瓶中。2.2用移液管分别吸取1ml盐酸(5%2.3将锥形瓶放在加热器上加热至冒大泡。2.4待冷却后加甲基红3滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液出现变色沉淀为终点。2.5取一只新的250ml锥形瓶,并放上漏斗,滤纸打湿准备过滤。2.6把出现沉淀的溶液倒入漏斗里过滤。2.7将过滤完的溶液加入酚酞4滴,用NaOH滴定至微红出现白色沉淀。2.8准确吸取10ml甲醛加入锥形瓶中。2.9取下滴定管,准确读取并记录数值。2.10用0.5mol/L标准溶液滴定至微红,再加入5ml甲醛,继续滴定至溶液微红30秒不消失为终点。2.11准确读取滴定管数值,记录消耗NaOH标准溶液体积。根据体积算出氯化铵的含量。3、计算方法NH()=VN53.5其中:4————消耗的标准溶液体积————NaOH标准溶液浓度,mol/L53.5———氯化铵的摩尔质量。二、助镀液中氯化锌的测定。1、反应原理在弱碱性溶液中锌与EDTA生成稳定的络合物,滴定时以铬黑T为指示剂,根据滴定时消耗的EDTA标准溶液体积可求出氯化锌的含量。因EDTA与助镀液中的铝、钢、铁等金属离子也能够生成络合物,对锌的测定有干扰,因此先把助镀液中的二价铁氧化成三价铁并过滤掉。2、实验步骤2.1取250ml锥形瓶加水50ml5ml或1ml移液管准确吸取1ml助镀液加入锥形瓶中。2.2用移液管分别吸取1ml盐酸(5%2.3将锥形瓶放在加热器上加热至冒大泡。2.4待溶液冷却后边点氨水边摇匀,到溶液出现浑浊变色为终点,在此步骤应少量滴氨水,防止生成氢氧化锌白色沉淀。2.5取一只新的250ml锥形瓶,并放上漏斗,滤纸打湿准备过滤。把出现沉淀的溶液倒入漏斗里过滤。2.6过滤完的溶液加10ml3-4滴铬黑T指示剂,EDTA滴定溶液由紫色变为蓝色为终点。3、计算方法ZnCl(g/L)=CV136其中:2C————用于滴定的标准EDTA溶液的浓度;————实际滴定中消耗标准EDTA的体积,ml;136———氯化锌的摩尔质量。三、助镀液中氯化亚铁的测定1、反应原理重铬酸钾与氯化亚铁及硫酸反应生成硫酸铬、硫酸钾、硫酸铁、氯化铁等物质,待与其全部反应完全后将与二苯胺磺酸钠发生氧化反应使溶液变成紫色。加入磷酸是为了降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定突跃范围增大,让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内;二是使滴定反应的产物生成无色的配合物,消除铁离子黄色的干扰,有利于滴定终点的观察。2、实验步骤2.1取250ml锥形瓶加水50ml5ml或1ml移液管准确吸取1ml助镀液加入锥形瓶中。2.2用移液管准确吸取1ml混合酸(硫磷)加入锥形瓶中并滴入2-3滴二苯胺磺酸钠指示剂。2C————用于滴定的重铬酸钾标准液的浓度,;————实际滴定中消耗标准重铬酸钾的体积,ml;127———氯化亚铁的摩尔质量。四、盐酸中酸含量的测定NaOH+HCl=NaCl+HO根据消耗的氢氧化钠的体积可以算出盐酸的含量。22、实验步骤2.1用1ml移液管吸取1ml试液于锥形瓶中加水50ml;2.2加甲基橙指示剂2-3滴,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,由红色变为橙黄色为终点;2.3读数。3、计算方法HCl()=CV36.5C————用于滴定的标准氢氧化钠溶液的浓度,;————实际滴定中消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;36.5———盐酸的摩尔质量。附表:20℃时盐酸的浓度和密度表浓度310.0320Mol/L0.28质量)21Mol/L6.3531.103120.1630.3340.7251.9061.6771.0080.0192.80104.7116.0126.9138.0149.5160.0172.4184.0195.8207.0219.60.550.831.121.101.691.982.282.572.873.173.483.794.104.414.735.055.375.696.021.0081.0131.0181.0231.0281.0331.0381.0421.0471.0521.0571.0621.0681.0721.0781.0831.0881.0931.09822232425262728293031323334353637383940243.8258.0268.5281.0293.5309.0319.0333.0344.8360.0371.0387.0397.5410.0424.4436.0451.6463.0479.21.1081.1141.1191.1241.1291.1341.1391.1441.1491.1541.1591.1641.1691.1741.1791.184

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