仪器分析知识点整模板

1/8第一章绪论仪器测量物质的某些物理或物理化学2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即5、选择性：对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白况过程中的误差应用要求：标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,。分子光谱法是由分子中电子式。原子光谱法是由原子外层或子吸收光谱轮廓的因素阴极灯产生锐线光源的、原子吸收光谱2、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分因素<P-131>：试样有效原子化；②使自由状书要求使用助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值⑵.标准加入法标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣2/8影响时谱线具有的宽度极灯发射的共振线被灯同种基态原子所燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相、干扰小背景低,适大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度子化法测定时要选择适合被测元素的火元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造减少,吸收下线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线－选其它分析线固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。背景干扰,UV-Vis：根据物质分子对200~800nm光谱区域辐射能的吸收来3.1紫外-可见吸收光谱3.1.5影响紫外-可见光谱的因素：溶剂的影响3.2光的吸收定律Aεlc3.4分析条件的选择点：只有一条光束单波长双光束分光光度计特点：在同一台仪器中使用两个完全需要参比溶液cTT2.当T读数在70%~10%,即A读数0.15~1.0围时,∆c/c较小吸收辐射并跃迁到高能级后所3/8能选择最大吸收波长为测量。化合物的芳香环上,给电子基团增强荧溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂系。反映了发射的荧光波长与荧光强度的关π电子共轭度的结构,都会增大荧光性及共平面性越大,荧光量子产率就越1.影响荧光强度的因素<1>溶剂<2>温度——低温下测定,提高灵敏度>pH值的影响<4>滤光作用和自吸收现象收激发光或荧光体所发射荧光其他溶质分子相互作用4/8lUV-Vis法测定的是物质对紫外-可见光的吸收程度<A>;不配程。,它表示物其他溶质分子相互作用征吸收峰的位置、数目、相对强度、形★4.2基本原理收峰？都出基本条件只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱,称团具有特征频率率。2.基团频率区和指纹区—谱图解析在在4000~1300cm-1围的吸收峰,基团频率基团频率区。在基团频率区,原则上每个吸收峰都可以找到归属。外吸收光谱的条件2.分子基本振动类型和振动自由度3.影响吸收峰强度的因素4.基团频率及谱图解析5.影响基团频率的因素★4.4试样的处理和制备4.4.1红外光谱法对试样的要求4.4.2制样方法5/8物的不饱和度〔P71〕P〕有关,②与分子偶极距有关〔P59〕4.解释名词：基团频率区指纹区相关峰这些相互依存和可以相互佐证的有些吸收峰,尤其是指纹峰不能全部指认；定量分析的灵敏度较产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度它们会吸收能量,发生原子核自旋能级的跃迁,同时产生核磁共振各向异性;耦合常数P9.11;9.12;9.13变成气态的离子,然后按照离子的质荷比〔m/z〕大。仪地将样品引到离子源中并且不能造成真空度。6/8特点：电离效率高,灵敏度高；离子碎片多,有丰富的结构信息；分子离子峰；只适用于易气化、热稳特点：准分子离子峰强,可获得分子量信息；谱图简单；但不能进行谱库检索,只适用于易气化、热稳定的化合物的离子－分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化;V③固定一个或多个U值,可得到高灵敏度的分析结果,此方法用于。色谱法、纸色谱法柱法、毛细管柱色谱法trttr是离是评价固定相〔或流动相〕选择是否合适①K值大的组分,在柱移动的速度慢,滞留在固定相中的时间长,后是指在一定温度和压力下,组分在两相分配达到平衡时,分配在固的导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功14.速率理论的简式,影响板高的是哪些因素?R=1.5完全分离7/8?<50~350℃>,硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定选用极性固定液,极性小的先流出③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液,非极性组分先④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液,不易谱柱,基本上能应付日常分析需器：选择质量型硫、磷确性控制要求较高；操作条件变化对结中所有组分全出峰的情况；操作条件的分不能全部出峰时；定量分析中只要求样品前处理复杂液〕以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保系统→分离系统→检测系统力可调节,脉动小、真空脱气等间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度流动相的流量、性质和极性。。。组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用尺寸大小的差异进行分离。类型主要分离机理吸附能,氢键疏水分配作用排斥色谱溶质分子大小库仑力8/8分配色谱是利用样品中的溶质在固