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年4月19日环境监测质量保证与质量控制方案文档仅供参考,不当之处,请联系改正。质量保证与质量控制方案第一部分 任务与目标1.监测数据质量目标的确定1.1质量保证和质量控制的目标一般确定为密度准确度表性可比性和完整性确性表示测量值与实际值的一致程度密性表示多次重复测定同一样品的分散程度表性表示在空间和时间分布上采样品反映总体真实状况的程度要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比要求同一实验室分析相同样品的监测结果可比现时间间上的可比性实现国际间业间数据的一致性整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的程度或表示相关资料收集的完整性。1.2质量保证和质量控制必须贯穿环境监测的全过程布点与采样处理与样品分析据处理测结果的综合分析与评价等环节。表1描述了各个环节与监测数据质量目标的影响关系。表1 各环节对监测数据质量目标的影响监测环节主要控制因素主要影响的目标布点系统1.监测目标2.监测点位、点数代表性、可比性、完整性采样系统1.采样次数或采样频率2.采样仪器技术、方法准确度、代表性、可比性、完整性运贮系统1.样品的运输2.样品保存准确度分析测试系统1.样品的预处理2.分析方法准确度密度检测范围控制3.分析人员素质及实验室的质量控制精密度、准确度、可比性、完整性数据处理系统1.资料整理、处理及精度检验2.资料分布、分类管理制度的控制准确度、可比性、完整性综合评价系统1.信息量的控制2.结果的表述及原因分析、对策准确度、代表性、可比性、完整性2.工作计划的制订2.1监测数据的质量目标一旦确定后可编写详细的工作计划划应针对以下问题给予明确的规定:2.1.1实验设计2.1.2组织机构2.1.3实验器材的准备2.1.4分析测试2.1.5数据的处理和分析评价2.1.6数据质量的评价3.质量控制指标体系为了完善全程质量保证和质量控制的体系和制度须建立质量控制指标体系评价室内和室间质控效果的量化指标如作曲线质控指标及评价方法白试验质控指标及评价方法行双样质控指标及评价方法准样品和质控样品质控指标及评价方法、加标回收试验质控指标及评价方法等。4.质量管理体系的建立、计量认证和实验室认可质量保(QA和质量控QC是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序目的也是为了出“五性的环境监测数据为了更好的实现全面质量管理质量保证和质量控制的作用得到最大的发挥不容缓的需要建立相应的质量管理体系进行计量认证和实验室认可而使监测数据具有法律作用。依实验室资质认定评审准则/检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:(等同采用ISO/IEC17025:立相应的质量管理体系,并以此体系进行计量认证和实验室认可整个环境监测工作在质量管理体系的控制下高效、规范的运作。第二部分 质量保证(QA)与质量控制(Q)第一章 地表水和废水监测1.1监测人员监测人员必须经过相应的培训,具备扎实的环境监测基础理论和专业知识;正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序知有关环境监测管理的法规标准和规定习和了解国内外环境监测新技术新方法并按《环境监测人员持证上岗考核制度要求持证上岗持有合格证的人员能从事相应的监测工作;未取得合格证者(如新调入人员、工作岗位变动人员等只能在持证人员的指导下开展工作,监测质量由持证人员负责。1.2监测仪器与设备1.2.1仪器设备的检定与校准属于国家强制检定的仪器设备,应依法送有资质的计量检定机构进行检定,并在检定有效期内使一般按照相应仪器的检定规程规定的周期进行检定实验室须有相应的检定计划属于非强制检定的仪器设备应按照相应的校准方法自行校准或核查送有资质的计量检(校准构进行校准校准合格并在有效期内使用。未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。1.2.2仪器设备的核查与维护实验室须制定仪器设备的期间核查计划(期间核查一般1年至少进行一次,或两次检定(校准)周期之间至少进行一次并按计划进行核查,保持在用仪器设备校检定态的置信度间核查可参考相应的检定或校准规程进行,也可自行制定相关的核查方法。仪器设备应定期进行校验和维护(如天平的零点,灵敏性和示值变动性;分光光度计的波长准确性灵敏度和比色皿成套性;pH计的示值总误差以及仪器调节性误差,应参照有关计量检定规程定期校验应制定仪器设备管理程序和相应的操作规必要时按照操作规使用说明书进行操作使用,使用过程中作好相应的记录证仪器设备处于完好状态台仪器设备都必须有专门的责任人进行管理,责任人应有监督仪器设备操作规范性的权利和义务。1.2.3质控检查每两个周期可由实验室根据实际情况自行制定由质控质控室进行现场抽查仪器设备的存放、使用及保管等情况。检查仪器设备运行是否正常,是否按规范进行操作使用,使用记录是否真实规范。每季度由质控部(质控室)对仪器设备期间核查情况进行抽查认核查用标准物质有效查方法是否符合相关标准或规程的要求。1.3工况核查1.3.1运行状况核查运行状况核查时,应记录企业生产和环保治理设施运行情况。监测现场应保证两名以上工作人员共同确认生产状况要时与企业人员一同确认。1.3.2能耗核查1.3.2.1核查用水量和排水量核实企业总排水量时记录企业一个季(月生产计划实际生产量和当日生产量供水有计量装置的企业应查看水表录用水量无计量装置的企业录新鲜水水泵流量及水泵运行时间算用水量企业实际用水量与提供用水量不符时,应现场核实并纠正。1.3.2.2核查产量及能耗记录能(电煤油等生产原料消耗情况记录企业单位产品能耗及产量查企业在监测时的生产负荷企业实际消耗与核算能耗不符时当场查明原因,及时记录正确信息。1.4样品采集1.4.1监测项目地表水监测项目根《地表水环境质量标准GB3838-)6.1和当地地表水实际情况予以确定。废水监测项目执行《污水综合排放标准GB8978-1996)及有关行业水污染物排放标准(有地方标准的执行相应的地方标准)。1.4.2监测点位1.4.2.1地表水监测断面、点位参照《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)4.1的相关要求执行。1.4.2.2废水监测断面、点位参照《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)5.1的要求执行。含第一类污染物的污水分行业和污水排放方式不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间排放口采样。废水采样点位一般设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如设置于厂界内,溢流口及事故口排水处必须能够纳入采样点位排水中。采样口若为多个企业共用采样点应设在其它企业排放污水未汇集处一个企业有多个排口应对多个排口同时采样并测流量总各排口总量需对废水处理设施监测,应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。当有多个入口时,应对全部入口进行监测样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求按《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)5.1.2和5.1.3的规定执行采样点登记与管理。采样记录中应详细记录采样点位具体位置,绘制采样点位图。监测断面及位置一般为:当水深大于1米时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1米时水深的1/2处采样含石油类和动植物油的工业废水,一般采集水面下10~15厘米处的乳化油水样。在排水管道或渠道中流动的废水于管壁的滞留作用一断面的不同部位流速和浓度都有可能互不相同,采样位置应靠近采样断面的中心并符水污染物排放总量监测技术规范(HJ/T92—)中6.3.2的要求。1.4.3监测频次地表水监测频次根地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)4.2.2和当地地表水实际情况予以确定。废水监测频次参《地表水和污水监测技术规范(HJ/T91-中5.2.1的要求执行,污染源废水监督性监测每季度不少于1次。1.4.4采样器具的要求1.4.4.1采样器具采样器具应能够标记采样深度样器的材质和结构应符水质采样技术指导(GB12998-91)中的相关规定。1.4.4.2采样器具的清洗采样器具的清洗按《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)中4.2.3.1的要求执行。1.4.4.2采样容器的抽检采样人员定期抽检采样容器并记录控人员随机核查批采样容器抽取3%测其待测项不包括溶解氧化需氧量菌等特殊项目否检出。存在检出根据该项目的分析精度要求确定是否合格旦确定为不合格应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查出原因予纠正次抽检数量不得少于5个。1.4.5样品采集、保存、运输和记录样品采集应符合《地表水和污水监测技术规范(HJ/T91-)4.2.3.2(地表水5.2.2(废水)的规定。采样现场质量保证措施应符合《水污染物排放总量监测技术规范HJ/T92-)9.2的规定。样品的保存、运输和记录应符合《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)4.2.3.3(地表水、4.2.3.4(地表水5.2.3(废水)的规定。其中在分时间单元采集样品时测定pH值、COD、BOD5、DO硫化物、油类、有机物余氯粪大肠菌群悬浮物放射性等项目的样品不能混合只能单独采样。测定悬浮物BOD5硫化物、油类余氯的水样不能分样必须全部用于测定。1.5实验室的基础条件1.5.1实验室测试基本条件应符合《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)中11.5的规定,同一实验室内不得安排对测试项目有干扰的其它项目的分析。1.5.2试验用水参照《分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-1992)和相关标准、规范进行制取和检验,具体要求如下:1.5.2.1外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。1.5.2.2级别分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水析实验室用水共分为一级水、二级水和三级水三个级别。(1)一级水一级水用于有严格要求的分析试验括对颗粒有要求的试验高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。(2)二级水二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。(3)三级水三级水用干一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。1.5.2.3技术要求分析实验室用水应符合表2所列规格:表2 分析实验室用水的技术要求名称一级二级三级pH值范围(25℃5.0~7.5电导率范围(25℃,mS/m 0.11.05.0可氧化物(以O计mg/L ≤0.080.40吸光度(254nm,1cm光程) ≤0.0010.01蒸发残渣(105±2℃,mg/L 1.02.0可溶性硅(以SiO2计,mg/L ≤0.010.021.5.2.4特殊要求的实验用水对有特殊要求的实验用水需要使用相应的技术条件处理和检验无氯水、无氨水、无酚水等可参照《水和废水监测分析方法第四版)第四章(实验室用水的制备)及相关标准、规范进行制取和检验。1.6实验室分析质量控制1.6.1分析测试方法分析人员在承担新的分析项目和分析方法时对该项目的分析方法进行适用性检验,以了解和掌握分析方法的原理和条件。废水分析测试方法按《污水综合排放标准(GB8978-1996的规定执行,地表水按照《地表水环境质量标准GB3838-)的规定执行;若监测项目的分析方法未在上述标准中作出规定分析方法可参地表水和污水监测技术规范(HJ/T91-6.2《水和废水监测分析方法(第四版进行选择。污染源样品一般浓度较高样品浓度超过检测上限要进行稀释时应移取10ml(包含10ml)以上样品定容至容量瓶中,稀释应该一次完成,不可进行二次稀释以少过程误差于必须逐级稀释的高浓度样品在稀释前制定逐级稀释的操作方案。1.6.2实验室内质量控制1.6.2.1全程序空白每批次监测应做全程序空白(溶解氧、pH值等特殊项目除外若全程序空白样品有检出查找原因予以纠正根据分析方法的需要在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正程序空白值的测定方法地表水和污水监测技术规范HJ/T91-)中11.6.1.1的规定。空白平行双样的相对差值不大于50%。1.6.2.2精密度控制采用平行样控制分析的精密度批次监测分析应随机抽取10%~20%的样品做平行样,样品量少于10个时,至少做1份样品的平行样。测定平行双样的允许差在相对偏差允许范围内终结果以双样测定值的平均值报出测试结果超出规定允许偏差的范围样品允许保存期内加测一次测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值则该批次监测数据失控予以重测。部分项目控制要求见表3。相对偏差按(1(2)公式计算:相对偏差(%)=XiX
100%…………(1) nXXi/n ni1式中:Xi—第i次测量值;—n次测量平均值;Xn—测量次数。表3 部分项目监测控制指标项目样品含量范围(mg/L)允许相对偏差%化学需氧量5-50≤2050-100≤15>100≤10氨氮0.02-0.1≤200.1-1.0≤15>1.0≤10总氮0.025-1.0≤10>1.0≤5总氰化物≤0.05≤200.05-0.5≤15>0.5≤10六价铬、总铬≤0.01≤150.01-1.0≤10>1.0≤5总铅、总铜、总锰、总锌≤0.05≤300.05-1.0≤25>1.0≤15总镉≤0.005≤200.005-0.1≤15>0.1≤10总磷、磷酸盐≤0.025≤250.025-0.6≤10>0.6≤5挥发酚≤0.05≤250.05-1.0≤15>1.0≤10阴离子表面活性剂≤0.2≤250.2-0.5≤20>0.5≤20总砷<0.05≤20>0.05≤10总汞≤0.001≤300.001-0.005≤20>0.005≤15硝酸盐氮≤0.5≤250.5-4≤20>4≤15五日生化需氧量≤3≤253-100≤20>100≤15有机磷农药类—≤20苯系物—≤20挥发性卤代烃—≤20氯苯类—≤20硝基苯类—≤30酚类—≤50酞酸脂类—≤30多环芳烃—≤30精密度实验参照监测项目方法标准一浓度点连续测五天每天测量一次计算相对标准偏复现性重复测量7~10(或更多次后进行计算相对标准偏差(重复性。对于能够进行留样的项目(如部分重金属项目可按相关标准每半年进行一次留样再检验,以检验相应项目实验分析的复现性。1.6.2.3准确度控制实验室分析准确度可随机抽取10%~20%的样品进行密码样或密码加标样的测定,或用标准样品(明码或密码)任意一种方法来控制。每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品对样品进行分析的同时标准样品或质控样品进行同步测定将所得结果与保证理论值相比,以评价其准确度。若标准样品测得值超出误差允许范围±5%,或质控样品测得值超出误差允许范围±10%查找原因以纠正标回收率应控制在80-120%范围内(特殊项目除外)。部分项目的加标回收率控制要求见表4。表4 部分项目加标回收率控制要求项目样品含量范围(mg/L)加标回收率%氨氮0.02-0.190-1100.1-1.090-105>1.090-105总氮0.025-1.090-110>1.095-105总氰化物≤0.0585-1150.05-0.590-110>0.590-110六价铬、总铬≤0.0185-1150.01-1.090-110>1.090-110总铅、总铜、总锰、总锌≤0.0580-1200.05-1.085-115>1.090-110总镉≤0.00585-1150.005-0.190-110>0.190-110总磷、磷酸盐≤0.02585-1150.025-0.690-110>0.690-110挥发酚≤0.0585-1150.05-1.090-110>1.090-110阴离子表面活性剂≤0.280-1200.2-0.585-115>0.585-110总砷<0.0585-115>0.0590-110总汞≤0.00185-1150.001-0.00590-110>0.00590-110硝酸盐氮≤0.585-1150.5-490-110>495-110有机磷农药类—70-130苯系物(非顶空法)—80-120挥发性卤代烃(非顶空法)—80-120氯苯类(非顶空法)—75-130硝基苯类—30-120酚类(色谱法)—10-120酞酸脂类—70-120多环芳烃—30-1301.6.2.4最低检出限(检出浓度)检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量“检出是指定性检出即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质出限受仪器的灵敏度和稳定性程序空白试验值及其波动性的影响。(1)《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L含待测物质的样品。
。零浓度样品为不式中:σwb——20时:
L=4σwb全程序空白平行测定(批内)标准偏差。当空白测定次数少于nL2
2tfSwb式中:
Swb
—程序空白平行测定(批内)标准偏差;f——
批内自由度
等于, m(n-1;m
为重复测定次数
为平行测定次数;,ntf—
显著性水平为0.05(单测),自由度为f
的值。t(2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限
作如下规定:L对各种光学分析,可测量的最小分析信号XL由下式确定:XL= +Sb Xb K式中: ——全程序空白多次测得信号的平均值;XbSb——全程序空白多次测得信号的标准偏差;——根据一定置信水平确定的系数。Kb与XL-X(即SbK)度或量即为检出限L:bL==XLXbK
= K SbK式中: ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率。K为了评估Xb
和Sb,实验次数必须足够多,例如20次。1975年IUPAC建议对光谱化学分析法取
=3于低浓度水平的测量误差K可能被遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与
=3相应的置信水平大K约为90%。另外,尚有建议将
取为4、4.6、5及6者。K(3)光度法中以除全程序空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检测限。(4)分析的最小检测量和系检测器恰能产生于噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。(5)选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与经过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时相交点所对应的浓度值即为各该离子选择电极法的检出线。1.6.2.5校准曲线校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系好校准曲线是取得准确测定结果的基础。(1)使用的校准曲线为该分析方法的直线范围,根据方法的测量范围(直线范围配制一系列浓度的标准溶液,系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内,系列点≥6个(包括零浓度)。(2)校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行(经过实验证实,标准溶液系列在省略部分操作步骤时接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时,可允许省略操作步骤测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后,绘制曲线。(3)用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数,截距和斜率,应符合标准方法中规定的要求,一般情况相关系数(r)应≥0.999。(4)用线性回归方程计算结果时,要求r
≥0.999。(5)对某些分析方法,如石墨炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发射光谱法相色谱法气相色谱—质谱法离子发射光谱—质谱法等应检查测量信号与测定浓度的线性关系,当
r≥0.999时,可用回归方程处理数据;若r<0.999测量信号与浓度确实存在一定的线性关系可用比例法计算结果。(6)线性检验:即检验校准曲线的精密度,分光光度法一般要求其相关系数r≥0.999,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的曲线。(7)截距检验:即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进bx行线性回归,得出回归方程bx
=a+ ,然后将所得截距与0作t检验,当取95置=信水平经检验无显著性差异时可作0处理方程简化为 =bx
。=b在线性范围内代替查阅校准曲线接将样品测量信号值经空白校正后计算出试样浓度。当与0有显著性差异时示曲线的回归方程计算结果准确度不高找出原因并予以纠正后,重新绘制曲线并经线性、截距检验合格后投入使用。回归方程如不经上述检验和处理直接投入使用将给测定结果引入差值相当于截距的系统误差。(7)斜率检验:即检验分析方法的灵敏度,斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动此测定试样的同时制曲线最为理想,否则应在测定试样的同时行测定零浓度和中等浓度标准溶液两份均值相减后与原曲线上的相应点核对其相对差值根据方法精密度不得大于5~10%。一般分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5,原子吸收分光光度法要求其差值小于10。1.6.2.6现场—实验室质控(1)实施条件分析样品时,要采取相应的质量控制手段。每批样品均应采取全程序空白、精密度控制以及准确度控制实验结果上述质控结果出现异常未能在程序、记录、剩余样品中找到错误原因时,可采取本条(1.6.2.6)规定的控制方法。(2)现场工作每一批样品采集一次现场—实验室质控样品,进行质控核查。在同一采样点上采集平行样——A样。同时按照和采集样品相同的操作,将实验室所用纯水采入空的样品容器中,用作现场空白样——B样。将A样分为A1和A2两份子样,再将A1样分成两份。其中一份加入一定浓度的待测物的标准溶液制成“A1标现”。另一份带回实验室做相同处理,制成实验室加标样“A1标实”,保留A2样。将B样分为三份,一份现场加标制成样品“B标现”,另一份实验室加标制成样品“B标实”,保留一份B样。(3)实验室工作测定实验室空白及标准样品得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求,证明实验室测试处于受控状态。测定B“B标现”与“B标实。如果“B标现”回收率失控,而“B标实”回收率合格则误差产生于样品运交实验室前“B标实”回收率失控“B标现”回收率合格,证明在实验室内制作加标样品“B标实”时产生误差。测定A2“A1标实”与“A1标现”样品。如果“A1标现”回收率失控,而“A1标实”回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若“A1标实”回收率失控,而“A1标现”回收率合格,证明在实验室内制作加标样品“A1标实”时产生误差。1.6.3实验室间质量控制实验室间质量控制能够密码密码标样密码加标样方式实施每年应至少进行一次(建议。实验室应制定相应的实验室间比对计划,自行组织与其它实验室进行比对,每年至少进行一次般要求与具有同等资质的实验室之间进行积极参加由其它实验室组织或权威机构组织的比对活动。经过认可的实验室应定期参加CNAS或CNAS认可、授权的机构组织的能力验证试验或测量审核般要求每四年至少参加一个项目的能力验证验室须制定能力验证的相关程序、计划或作业指导书等文件。1.7标准物质、化学试剂与试液监测过程中使用的标准物包括标准溶液准样品准试剂和标准气体等,必须是经权威机构认可的单位或机构生产的有证产品,且须保证在其有效期内使用。必要时,需对标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。化学试剂与试液应是正规厂家生产的产品买时应索取生产者资质认定证书并确认在有效期内。必要时,需对化学试剂与试液进行有效性检验。1.8总量监测废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度测方法水污染物排放总量监测技术规范(HJ/T92-的要求执行质量控制按《水污染物排放总量监测技术规范HJ/T92-)第9条—“质量保证”的规定执行。1.9数据处理参照《空气和废气监测分析方法第四版)第二篇第六章的要求执行。1.10监测报告实验室应建立专门的报告管理程序或规定。监测报告应执行三级审核制度。审核范围应包括样品采集接实验室分析原始记录据报表等原始记录中应包括质控措施的记录控样品测试结果合格控核查结果无误测报告方可经过审核。监测报告至少包括以下信息:(1)标题(例如“监测报告;(2)实验室的名称和地址,进行监测的地点(如果与实验室的地址不同;(3)监测报告的唯一性标识(如系列号)和每一页上的标识,以确保能够识别该页是属于监测报告的一部分,以及表明监测报告结束的清晰标识;(4)客户的名称和地址;(5)所用标准或方法的识别;(6)监测样品的描述、状态和明确的标识;(7结果的有效性和应用至关重要的监测样品的接收日期和进行监测的日期;如与结果的有效性或应用相关时验室或其它机构所用的抽样计划和程序的说明;(8)监测的结果,适用时,带有测量单位(须使用法定计量单位;(9)监测报告批准人的姓名、职务、签字或等效的标识;(10)相关时,结果仅与被监测样品有关的声明。第二章 环境空气和废气监测2.1监测人员参照第一章1.1的要求执行。2.2监测仪器与设备2.2.1监测仪器与设备仪器与设备的检定与校准除参照第一章1.2的要求外,还应符合以下要求:《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157-1996)12.2中规定的仪器设如排气温度测量仪表空盒气压计子流量计等,应依据标准至少半年自行校正一次。定电位电解法烟气(SO2、NOX、CO)测定仪在每次使用前校准,也能够根据仪器使用频率,每3个月至半年校准一次。在使用频率较高的情况下,应增加校准次数仪器量程中20%~30%50%~60%、70%~80%附近浓度的标准气体校准,若仪器示值偏差不高于±5%为合格氧仪至少每季度检查校验一次用高纯氮检查其零点,用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年若发现传感器能明显下降或已失效须及时更换传感器计量部门重新检定(校准)后方可使用。2.2.2监测仪器设备的质量检验对微压计托管和烟气采样系统进行气密性检验查漏气的方法按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)中的5.2.2.3执行系统漏气时应再分段检查漏或重新安装采样系统直到检验合格。气态污染物采样前认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应,不被排气成分腐蚀,并能耐受高温排气。空白滤(膜称量前检查外表有无裂痕隙或破损有则需要更换滤筒(膜果滤(膜挂毛或碎屑清理干净当用刚玉滤(膜采样时,滤(膜在空白称重前用细砂纸将滤(膜口磨平整以证滤(膜)安装后的气密性。应严格检测皮托管和采样嘴,发现变形或损坏者不能使用。采样前检查仪器预处理装除湿剂气液分离装置纸或滤膜是否有效湿装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%验各连接管是否存在折点或堵塞。吸收瓶应严密不漏气孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀流量为0.5L/min时,其阻力应为5±0.7kPa。2.2.3仪器与设备的运行和维护参照第一章1.2.2的要求进行。采样仪器须有专人管理及维护次使用后应对仪器和设备全面检查洁、修理。对于失效的消耗品(如干燥剂)及时更换,清洁仪器,检查电源及接线,发现破损及时修补次采样结束后采样器接通电源以干燥清洁空气15min,去除采样路径中可能存在的含湿废气。每台仪器应备有专门的仪器使用维护记录,记录要全面,应包含仪器检定、校准、使用、维护等相关信息。2.3工况核查2.3.1核定风量核定风量时在采样同时记录鼓风机和引风机的风压量等信息步核算实测风量与风机额定风量的合理性存在不合理情如实测风量大于风机额定风量),应立即现场核实与纠正。2.3.2核定二氧化硫排放量监测二氧化硫时经过核算燃料含硫量,初步核算二氧化硫实测浓度,现场向被测单位索要入炉煤质检验数据报告,根据煤质含硫量核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度需自测煤质含硫量,应采集现场入炉混合煤样,检测煤质含硫量,核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度两者相差大于±50%,应立即现场复核,找到原因,予以更正并记录。二氧化硫测算可参考公式(3)、(4)。燃煤二氧化硫排放量(千克)=16×燃煤量(吨)×全硫分%×(1-脱硫效率%)(3)燃油二氧化硫排放量(千克)=20×燃油量(吨)×全硫分%×(1-脱硫效率%)(4)燃气排放量:燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫2.3.3核定烟尘排放量核定烟尘排放量时在现场调查企业燃料类型尘器设计除尘效率等参数,测算排放的烟尘量。若实测烟尘量与测算烟尘量相差大于±50%,应立即查找原因,必要时重新监测或增加抽测频次。烟尘排放量可参照公式(5)计算。烟尘排放量(千克)=(油消耗(吨×烟尘排放系(千克/吨×(1-除尘效率%)(5)普通工业锅炉的烟尘排放参考系数见表5。表5 普通工业锅炉的烟尘排放参考系数燃料种类参考系数煤型参考系数煤型参考系数抚顺煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86烟台煤79.71辽源煤81.50通化煤91.29铁法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43舒兰煤101.6蛟河煤11.19延边煤10.6鸡西煤75.86双鸭山煤63.00开滦煤93.86鸡西煤61.71大同煤25.71阳泉煤74.57原油0.56重油1.60——2.3.4核定工业粉尘排放量核算粉尘排放量时净化处理装置的计算去除量则全部为排放量若实测粉尘量与测算粉尘量相差大于±50%,应立即查找原因,必要时重新监测或增加抽测频次。工业粉尘排放量可参考公式(6)、(7)计算。工业粉尘去除量(千克)=工业产品年产量(吨)×系数(千克/吨)×去除效率%(6)工业粉尘排放量(千克)=工业产品年产量(吨)×系数(千克/吨)×(1-去除效率%)(7)计算粉尘排放量时,可参考表6系数:表6 工业粉尘排放参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数焦碳1.4-5.0铁精矿烧结4-20旋转窑100焦碳高炉生铁50-100铅鼓风炉熔炼33-35水泥50-100竖窑10冲天炉生铁铸造8.9-10石棉40-802.3.5核定氮氧化物排放量核定氮氧化物排放量时现场测算氮氧化物排放量实测氮氧化物浓度对比,若两者相差大于±50%,应立即现场复核,查找原因。燃料燃烧过程中氮氧化物排放量可参考公式(8)计算。氮氧化物排放量(千克)=燃料消耗量(吨)×排放系数(千克/吨) (8)计算燃烧过程中氮氧化物排放量时,可参考表7系数。表7 燃烧过程中氮氧化物排放参考系数燃料种类参考系数燃料种类参考系数燃料种类参考系数煤10.1焦碳9.0原油5.0汽油16.7煤油7.46柴油9.62燃料油5.84天然气20.85(千克/万标立米)煤气(千克/万标立米)9.5生产工艺过程产生的氮氧化物排放量可按公式(9)计算。生产工艺过程中氮氧化物排放量(千克)=工业产品年产量(吨)×排放系数(千克/吨)(9)计算工艺过程中氮氧化物排放量时,可参考表8中参考系数。表8 生产工艺过程中氮氧化物排放参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数铁合金0.05轧钢0.04制浆与造纸1.5碳黑0.4生铁出渣0.0762.3.6燃煤量测算测算燃煤量消耗场向被测单位索要入炉煤质检验数据报告,根据煤质热值热值及锅炉蒸发量(吨位),测算单位小时燃煤质热值,如需自测煤质热值,应采集现场入炉混合样,检测煤值.若实际燃煤与测算量相差超过±25%,应立即核实现场工况,必要时重新监测或增加抽测频次。质热值测试的结果确定的公况可作为工况系数的参数依据,测算方法可参考《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ/T373-)附录B2.3.7热工仪表核查记录锅炉热工仪表输入及输出量,经过热水量及热水升高温度计算热耗量,测算生产负荷。与现场实际负荷比较。若存在较大差异(超过±25%),不能达到测试工况要求时,应立即现场核查,予以纠正.热工仪表核查确定的工况作为工况系数的参考依据。2.3.8非燃烧工艺工况核查非燃烧工艺工业生产可经过实际生产原材料品产量与相关的设计指标进行比较,计算其生产负荷。2.4样品采集2.4.1监测项目2.4.1.1废气根据《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)及有关行业大气污染物排放标准(有地方标准的执行相应的地方标准)材料及生产工艺确定监测项目。2.4.1.2环境空气按照《环境空气质量标准(G3095-199)的要求执行。根据国家环保总(环1号文件《环境空气质量标准G3095-1996)作如下修改:(1)取消NX指标。(2二氧化(NO二级标准的年平均浓度限值由0.04g/3改为0.08g/m3;2日平均浓度限值由0.08g/3改为0.12g/3;小时平均浓度限值由0.12g/3改为0.24g/3。3(3)臭氧(O)的一级标准的小时平均浓度限值由0.12g/3改为0.16g/3;3二级标准的小时平均浓度限值由0.16g/3改为0.20g/3。2.4.2采样布点和采样方法有组织排放监测采样布点和采样方法分别按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157-19964.2和9的规定执行无组织排放监测的采样布点和采样方法分别大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T55-)9和10的规定执行。环境空气采样布点按《环境空气质量监测规范(试行)》(国家环保总局)的相应规定执行;采样方法按《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T194-)的规定执行。2.4.4采样频次及采样时间2.4.4.1废气根据《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)及相应污染源设施的运行工况、污染物排放方式、排放规律、排放浓度等确定采样频次及采样时间,一般要求为:(1)根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。(2气筒中废气污染物的采样频次和采样时间以续1小时的采样获取平均值;或在1小时内,以等时间间隔采集4个样品,计算平均值。(3)若排气筒的排放为间歇性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样在排放时段内以等时间间隔采集2~4个样品算平均值排气筒的排放为间歇性排放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按上述要求采样。(4无组织排放监控点和参照点监测的采样般采用连续1小时采样计平均值;若浓度偏低要时可适当延长采样时间分析方法灵敏度高需用短时间采集样品时,应实行等时间间隔采样,采集四个样品计平均值。2.4.4.2环境空气根据《环境空气质量标准GB3095-1996)中各项污染物数据统计的有效性规定,确定相应污染物采样频次及采样时间。2.4.5采样器具2.4.5.1采样器具的要求废气监测器具的技术等要求应符《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16157-1996)和《固定源废气监测技术规范HJ/T397-)的相关规定。环境空气监测器具的技术等要求应符合《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T194-)的相关规定。2.4.5.2吸收瓶抽检使用吸收液采集气态污染物时样瓶须用清洗干净干应定期对吸收瓶抽检批吸收瓶抽取5%的吸收瓶检测其是否含有待测物质有检出则视为该批吸收瓶清洗不合格找产生污染原因正后再次抽测至合格为止。每批抽检数量不得少于5瓶。2.4.6采样质量控制2.4.6.1排气参数的测定过程进行排气参数测定和样品采集以前,应对采样系统的密封性进行检测。采样系统的密封性的技术参数应符合仪器说明中的要求。温度测量时测点尽量位于烟道中心度计最小刻度应保证至少1℃实用奥氏气体分析仪测定烟气成分时,必须按CO2、O2、CO的顺序进行测定,不得反向操作。现场及时记录操作程序。排气压力测定时先必须调节零点进行气密性复查行气密性复查S皮托管的全压孔要正对气流方向,偏差不得超过10度。2.4.6.2颗粒物的采样(废气)颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行可能使用微电脑自动跟踪采样仪,以保证等速采样的精度,减少采样误差。现场监测的流量面力等数据要与生产设备实际情况进行核实检测断面不规范时根据断面实际情况按照布点要求适当增加监测点位数量采样过程跟踪率要求达到1.0±0.1,否则应重新采样。采用固定流量采样时,要随时检查流量,发现偏离及时调整。采样后应重复测定废气流速,当采样前后流速变化大于±20%时,样品作废,重新采样。2.4.6.3气态污染物的采样(废气)执行2.4.6.2要求外,还应达到以下要求:气态污染物采样时,应根据被测成分的存在状态及特性选择冷却、加热、保温措施。并按照分析方法规定的最底检出浓度选择合适的采样体积。使用吸收瓶或吸附管系统采样时,吸收装置应尽可能靠近采样管出口,并采用多级吸收或吸附。当未发现或吸附检测结果大于吸收或吸附总量10%,应重新设定采样参数进行监测。当采样管道为负压时,不可用带有转子流量计的采样器采样。测定去除效率进行测定时,处理设施前后口应同时采样。不能同时采样时,则各运行参数及工况控制误差均不得大于5%。现场直接定量测试的仪器,应注意零点变化,测试前后测量零点,当零点发生漂移大于仪器规定指标时,应重新测定。2.4.6.4连续采样质量保证(环境空气)(1)采样总管及采样支管应定期清洗燥后方可使用采样总管至少每6个月清洗1次;采样支管至少每月清洗1次。(2)吸收瓶阻力测定应每月1次,当测定值与上次测定结果之差大于0.3kPa时,应做吸收效率测试,吸收效率应大于95%。不符合要求者,不能继续使用。(3)采样系统不得有漏气现象,每次采样前应进行采样系统的气密性检查。确认不漏气后,方可采样。(4临界限流孔的流量应定期校准,每月1次,其误差应小于5%,否则应进行清洗或更换新的临界限流孔洗或更换新的临界限流孔后重新校准其流量。(5)使用临界限流孔控制采样流量时样泵的有载负压应大于70kPa,且24h连续采样时,流量波动应不大于5%。(6)定期更换尘过滤膜,一般每周1次,及时更换干燥器中硅胶,一般干燥器硅胶有1/2变色者,需更换。2.4.6.5间断采样质量保证(环境空气)(1)每次采样前,应对采样系统的气密性进行认真检查,确认无漏气现象后,方可进行采样。(2)应使用经计量检定单位检定合格的采样器用前必须经过流量校准流量误差应不大于5%;采样时流量应稳定。(3)使用气袋或真空瓶采样时,使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤三次;采样后,旋塞应拧紧,以防漏气。(4)在颗粒物采样时,采样前应确认采样滤膜无针孔和破损,滤膜的毛面应向上。(5)滤膜采集后,如不能立即称重,应在4℃份的滤膜采集后应立即放入-20℃(6)使用吸附采样管采样时,采样前应做气样中污染物穿透试验,以保证吸收效率或避免样品损失。2.4.7无动力采样(以硫酸盐化速率和降尘为例)污染物无动力采样时间及采样频次根据监测点位环境空气中污染物的浓度水平析方法的检出限及不同监测目的确定酸盐化速率及氟化物采样时间为7~30天要获得月平均浓度值品的采样时间应不少于15天。2.4.7.1硫酸盐化速率(1)将用碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜(碱片)曝露于环境空气中,环境空气中的二氧化硫化氢酸雾等与浸渍在滤膜上的碳酸钾发生反应成硫酸盐而被固定的采样方法。(2)采样装置采样装置由采样滤膜和采样架组成,采样架又由塑料皿、塑料垫圈及塑料皿支架构成。如图1所示。——塑料皿,高10m,内径——塑料垫圈,厚1~2,内径50,外径——塑料皿支架,由两块聚氯乙烯硬塑料板120×120)成90°角焊接,下面再焊接一个高30m内径为78~80m的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120°处,钻三个螺栓眼,距支架面15(3)采样滤膜(碱片)制备将玻璃纤维滤膜剪成直径70m的圆片,毛面向上,平放于150l的烧杯口上,用刻度吸管均匀滴加30碳酸钾溶液1.0l5m。将滤膜置于(4)采样将滤膜毛面向外放入塑料皿中,用塑料垫圈压好边缘;将塑料皿中滤膜面向下,用螺栓固定在塑料皿支架上,并将塑料皿支架固定在距地面高3~15m的支持物上,距基础面的相对高度应>1.5采样结束后,取出塑料皿,用锋利小刀沿塑料垫圈内缘刻下直径为5m的样品膜将滤膜样品面向里对折后放入样品袋中记录采样结束时间2.4.7.2降尘(1)采样点的设置
图1硫酸盐化速率采样装置示意图应选择集尘缸不易损坏的地方,且易于操作者更换集尘缸。一般设在矮建筑物的屋顶,必要时能够设在电线杆上,集尘缸应距离电线杆0.5m为宜。采样点附近不应有高大建筑物及高大树木,并避开局部污染源。集尘缸放置高度应距离地面5~12m。在某一区域内采样,各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上,采样口应距平台1~1.5m,以避免平台扬尘的影响。集尘缸的支架应该稳定并坚固,以防止被风吹倒或摇摆。(2)样品的收集放缸前准备:于集尘缸中加入50~80ml,以占满缸底为准,加水量视当地的气候情况而定。譬如:冬季和夏季加50ml,其它季节可加100~200ml。加好后上塑料袋到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时。样品的采集:按月定期更换集尘缸一次(30d±2d取缸时应核对地点、缸号,并记录取缸时间(月、日、时罩上塑料袋,带回实验室。取缸的时间规定为月底5d内完成夏季多雨季节注意缸内积水情况防止水满溢出,及时更换新缸,采集的样品合并后测定。2.5样品保存、运输和记录样品的保存、运输和记录应符合各个监测项目标准方法规定的要求,样品采集记录可参固定污染源质量保证与质量控制技术规试行HJ/T373-)附录A。2.6实验室的基础条件参照第一章1.4的要求执行。2.7实验室分析质量控制2.7.1分析测试方法废气按固定源废气监测技术规范HJ/T397-录A《空气和废气监测分析方法第四版)的方法执行。环境空气环境空气质量标准GB3095-1996空气和废气监测分析方法第四版)的方法执行。分析人员在承担新的分析项目和分析方法时对该项目的分析方法进行适用性检验行全程序空白值测定析方法的检出浓度测定准曲线的绘制,方法的精密度确度及干扰因素等试验以解和掌握分析方法的原理和条件,达到方法的各项特性要求。2.7.2实验室内质量控制2.7.2.1全程序空白参照第一章1.6.2.1的要求执行。2.7.2.2精密度控制参照本方案1.6.2.2的要求执行。由于受时间或空间的限制格意义上的平行样是难于采集的此行样分析一般是指将同一样品分成两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析。一般做双份平行。必要时全部进行平行样分析否则少应按样品数量随机抽取至少10%~20%的样品进行平行双样分析批样品数量少于10个时证至少测定一份样品的平行双样。2.7.2.3准确度控制参照第一章1.6.2.3的要求执行。2.7.2.4最低检出限(检出浓度)参照第一章1.6.2.4的要求执行。2.7.2.5校准曲线参照第一章1.6.2.5的要求执行。2.7.2.6现场-实验室质控参照第一章1.6.2.6的要求执行。2.7.3实验室间质量控制按照第一章1.6.3的要求执行。2.8标准物质、化学试剂与试液按照第一章1.7的要求执行。2.9数据处理按照第一章1.9的要求执行。2.10监测报告按照第一章1.10的要求执行。第三章噪声监测3.噪声监测3.1区域环境噪声3.1.1监测人员按第一章1.1的要求执行。3.1.2监测仪器与设备3.1.2.1测量仪器精度为2型以包括2型积分式声级计及环境噪声自动监测仪器,其性能应符合《声级计的电、声性能及测试方法GB3785-1983)的要求。3.1.2.2测量仪器在测量前都必须用声校准器对其进行校准准的示值偏差不大于2dB,否则测量无效。3.1.2.3测量仪器和声校准器应按《声级计检定规程》(JJG188-)《声校准器检定规程JJG176-《噪声统计分析仪检定规程(JJG778-)的规定定期进行检定(校准。3.1.2.4监测仪器设备的核查与维护参照本方案1.2.2的要求执行3.1.2.5质控检查参照本方案1.2.3的要求执行。3.1.3监测采样3.1.3.1监测频次根据常规监测、区域噪声普查、城市功能区划分、噪声达标区验收和复查、政府指令性监测等具体情况确定监测频次。测量分昼间和夜间两部分分别进行间间的时间由各地政府按当地习惯和季节变化划定。3.1.3.2布点、测点选择及采样(1)网格测量法:测定布在每一个网格的中心。若网格中心点不宜测量(如为建筑物区内等将测点移动到距离中心点最近的可测量位置上进行测量。测量方法:分别在昼间和夜间进行测量,在规定的测量时间内,每次每个测点测量10min的连续等效A声级(
。LAeq(2)定点测量法:布点在标准规定的城市建成区中,优化选取一个或多个能代表某一区域或整个城市建成区环境噪声平均水平的测点,进行长期定点监测。测量方法:进行24h连续监测。测量每小时格测量法的方法进行测量。
LAeq
及昼间Ld
和夜间
。亦可按网Ln(3)测点的选择:测量点选在居住或工作建筑物外,离任一建筑物的距离不小于1m。传声器距地面的垂直距离不小于1.2m。(4)采样方式:仪器的时间计权特性为“快”相应,采样时间间隔不大于1s。(5)不得不在室内测量时,室内噪声限值低于所在区域标准标准值10dB。测点距墙面和其它主要反射面不小于1m,距地板1.2~1.5m,距窗户约1.5m,开窗状态下测量。(6)铁路两侧区域环境噪声测量,应避开列车经过的时段。3.1.4气象条件的控制测量应在无雨雪的天气条件下进要求在有雨等特殊条件下测量,应在记录和报告中予以说明风速不大于5.5m,否则应停止测量。测量时传声器须加防风罩。3.1.5测量数据与评价方法按城市区域环境噪声测量方法GB/T14623-1993录A2.(网格测量法)和3.3(定点测量法)执行。3.1.6噪声污染分布图3.1.6.1网格测量法网格中心测点测得的等效声级5dB一档分(如51~55,56~60,61~65……用不同的颜色或阴影线表示每一档等效声级,绘制在覆盖某一区域的网格上能够利用网格中心测量值点间用内插法做出等效声级线按5dB分档绘图。图中的颜色和阴影线见《声学 环境噪声测量方法》(GB/T3222-1994)附录A。3.1.6.2定点测量法:将每一小时测得的连续等效A声级按时间排列,得到24h的声级变化图形,用于表示某一区域或城市环境噪声的时间分布规律。3.1.7监测记录与报告参照第一章1.10的要求进行。监测记录和报告中应绘制监测点位分布图。3.2道路交通噪声(交通干线噪声)3.2.1监测人员按第一章1.1的要求执行。3.2.2监测仪器与设备参照本章3.1.2的要求执行。3.2.2.4监测仪器设备的核查与维护参照第一章1.2.2的要求执行。3.2.2.5质控检查参照第一章1.2.3的要求执行。3.2.3监测采样3.2.3.1监测频次根据常规监测和政府指令性监测等具体情况确定监测频次。测量时间分为间间两部分夜还能够分为天和晚三部分。具体时间由广州市政府按当地习惯和季节变化划定。一般采用短时间的采样方法来测量天选在工作时间范围如0800~12:00和14:00~18:00夜间选在睡眠时间范围内(如23:00~05:00。3.1.3.2测点选择及采样(1)测点应选在两路口之间,道路边人行道上,离车行道的路沿20cm处,此处离路口应大于50cm,这样该测点的噪声能够代表两路口间该时段道路交通噪声。(2)为调查道路两侧区域的道路交通噪声分布,垂直道路按噪声传播由近及远方法设测点测量到噪声级降到临近道路的功能如混合区允许标准为止。(3)户外测量要求减小周围的反射影响时应尽可能在离任何反射(除地面少3.5m外测量地面的高度1.2m以上要而又可能时置于高层建筑上以大可监测的地域范围可是每次测量其位置度保持不变使用监测车测量,传声器最好固定在车顶上。(4)建筑物附近的户外测量:这些测量点应在暴露于所需测试的噪声环境中的建筑物外进行。若无其它规定,测量位置最好离外墙1~2m处,或全打开的窗户前面0.5m(包括高楼层。(5)建筑物内的测量:这些测量应在所需测试的噪声影响的环境中建筑物内进行。测量位置最好离墙面或其它反射面至少1m,离地面1.2~1.5m,离窗户1.5m处。3.2.4气象条件的控制测量应在无雨雪的天气条件下进要求在有雨等特殊条件下测量,应在记录和报告中予以说明速不大于5m则应停止测量量时传声器须加防风罩。3.2.5测量数据与评价方法按照《声学 环境噪声测量方法GB/T3222-1994)6和8.3的规定执行。3.2.6噪声污染空间分布图根据各测点的测量结果按5dB分档,绘制道路两侧区域中的道路交通噪声等声级线《声学 环境噪声测量方法(GB/T3222-1994)7.1.4绘出道路交通噪声污染空间分布图(网格测量法。按照《声学 环境噪声测量方法GB/T3222-1994)7.2.3的规定绘制24h噪声时间分布曲线;同时绘出车流量(辆/小时)随时间变化的曲线。3.2.7监测记录与报告参照第一章1.10的要求进行。监测记录和报告中应绘制监测点位分布图。3.3工业企业厂界噪声按工业企业厂界噪声标准GB12348-1990工业企业厂界噪声测量方法(GB/T12349-1990)的规定,并参照本章3.1、3.2的相关要求执行。3.4建筑施工场界噪声按建筑施工场界噪声限值GB12523-1990建筑施工场界噪声测量方法(GB/T12524-1990)的规定,并参照本章3.1、3.2的相关要求执行。第四章 突发性环境污染事故应急监测4.1突发性环境污染事故突发性环境污染事故不同于一般的环境污(特别是有毒有害化学品的泄漏事故,没有固定的排放方式和排放途径,都是突然发生,来势凶猛,在瞬时或短时间内大量地排放污染物质环境造成严重污染和破坏人民的生命和国家财产造成重大损失往往使人们赖以生存的生态环境遭受严重破坏直接威胁人民群众的生命安全因此发性环境污染事故的应急监测与环境质量监测和污染源监督监测具有同样的重要性,是环境监测工作的重要组成部分。4.2突发性环境污染事故的应急监测4.2.1突发性环境污染事故应急监测,是环境监测人员在现场,用小型、便携、简易、快速检测仪器或装置,在尽可能短的时间能对下述内容进行确定:(1)污染物质的种类;(2)污染物质浓度;(3)污染的范围及可能危害等作出的判断过程。4.2.2事故发生后测人员应携带必要的简易快速检测器材和采样器材及安全防护装备尽快(一般为1h)赶赴现场。根据事故现场的具体情况立即布点采样,利用检测管和便携式监测仪器等快速检测手段鉴别定污染物的种类给出定量或半定量的监测结果场无法鉴定或测定的项目应立即将样品送回实验室进行分析据监测结果定污染程度和可能污染的范围并提出处理处理建议,及时上报有关部门。4.3突发性环境污染事故的处理处理突发性环境污染事故的处理处理指在应急监测已对污染物种类度染范围及危害作出判断的基础上,为了尽快地消除污染物,限值污染范围的扩大,以及减轻和消除污染危害的一切措施发性环境污染事故的处理包括以下主要内容:(1)对受害人员的救治;(2)判断污染源、隔离污染区、防止污染扩散;(3)减轻或消除污染物的危害;(4)消除污染物及善后处理;(5)通报事故情况,对可能造成影响的区域发出预警通报。4.4适应范围本章适用于对各类潜在的环境污染事故重点危险源及各类重大突发性环境污染事故监测工作的质量保证和质量控制。4.5应急监测基本原则4.5.1有备无患、反应快速。成立应急机构,落实人员,配置装备,储备技术,明确程序强应急监测培训和演练旦发生污染事件迅速进入应急状态,快速判断污染物种类度染范围管理部门处理处理污染事故提供依据。4.5.2以人为本确保安全。现场调查监测人员在监测过程中要注意安全,进入可能存在有毒有害污染现场的监测人员必须按规定佩戴防护用具。4.5.3依靠科技提高水平高度重视运用科技提高应急监测能力,提高应急装备和技术水平。4.6组织与分工根据突发性污染事故来势迅猛时去得也快的特点贯彻就近应急的原则建立应急监测网络即以省地市环境监测中心站为主各(区级市环境监测站就近应急为基础以应急监测中心及应急监测分中心为支援持系统。成立应急监测指挥中心站长站长及总工等组成设应急监测办公室。发生应急监测时,站长任总指挥,副站长任副总指挥。必须明确监测中心、各部门岗位设置及相关人员的职责括指挥人员样人员验室分析人员、后勤保障人员及技术专家等。必须建立应急监测质量管理系统,详见图2。所有人员必须经专门的应急监测培训。4.7应急监测实施程序应急监测工作流程详见图3。4.8应急监测准备工作4.8.1资料准备根据报案信息,迅速查找相应污染物的监测方法及处理、处理措施等资料,确定检测方法,并尽可能的将相关资料带到事故处理现场,以备查找。4.8.2采样工具的准备气态污染气体采样器采样袋吸收瓶试纸吸收液电源线及样品标签、记录本等。液态污染:采样器、采样瓶、采样桶、采样瓢、采样绳索、试纸、保存剂、样品标签、记录本及采集污染区土壤样品用的铁锹、样品袋等。4.8.3测试仪器与设备的准备根据事故中污染物的测试方法相应的废水气快速测定仪器携式测试设备等带到事故现场备用。4.8.4安全防护用具的准备从事应急监测的人员常备安全防护用具以需要时能立即取用常备安全防护用具一般包括手套手电筒医用急救包防毒面具口罩防护服等。4.9污染物种类的初步判断4.9.1从危险源判断可能的毒物在事故发生地根据平时掌握的该地区危险源资料以及当事人提供的背景资料,准确判断出毒物的种类和名称。4.9.2从染毒症状判断各种化学毒物其理化性质存在着较大的差异生化学事故后产生的症状各有差别例如氨气氯气等毒物由于沸点低易挥发泄露后常以气态形式扩散面无明显残留物周围的农作物常伴随有灼烧状量泄漏时造成农作物茎叶枯萎黄苯机磷农药等一些油状液体毒物泄漏后常漂浮在水面或流淌到低洼处此可根据这些典型特征判断泄漏物是气态毒物还是液态毒物。4.9.3从气味判断各种毒物一般都具有其特殊的气味旦发生化学泄漏事故后泄漏地域或下风方向嗅到毒物散发出的特殊气味氢氰酸是苦杏仁味嗅质量浓度为1。0ug/L;光气散发出烂干草味,可嗅质量浓度为4。4ug/L;氯化氰为强烈刺激味,可嗅质量浓度为2。5ug/L;硫化物气体散发臭鸡蛋味等。4.9.4从人员或动物中毒症状判断各种毒物所产生的毒害作用不同据人员或动物中毒之后所表现的特殊症状能够判断毒物的大致种类出现刺激眼睛和呼吸道流泪打喷嚏流鼻涕等症状判断为刺激性毒物出现瞳孔缩小汗口水和抽筋等症状,可判断为含磷毒物。4.9.5用pH试纸初步判断借助pH试纸检测染毒空气中的毒物是酸性还是碱性,大致判断出待测物可能是属于哪一类的化学毒物。4.10突发性水污染事故应急监测4.10.1监测采样突发性水环境污染事故的应急监测一般分为事故现场监测和跟踪监测两部分,其采样原则如下:4.10.1.1现场监测采样(1)现场监测的采样一般以事故发生地点及其附近为主据现场的具体情况和污染水体的特性布点采样和确定采样频次江河的监测应在事故地点及其下游布点采样时要在事故发生地点上游采对照样如对库的采样点布设以事故发生地点为中心水流方向在一定间隔的扇形或园形布点采样时采集对照样品。(2)事故发生地点要设立明显标志,如有必要则进行现场录像和拍照。(3)现场要采平行双样份供现场快速测定份供送回实验室测定如有需要,同时采集污染地点的底质样品。4.10.1.2跟踪监测采样污染物质进入水体后,随着稀释、扩散和沉降作用,其浓度会逐渐降低。为掌握污染程度围及变化趋势事故发生后往要进行连续的跟踪监测,直至水体环境恢复正常。(1)对江河污染的跟踪监测要根据污染物质的性质和数量及河流的水文要素等河段设置数个采样断面在采样点设立明显标志样频次根据事故程度确定。(2)对库污染的跟踪监测根据具体情况布点但在出水口和饮用水取水口处必须设置采样点于库水体较稳定考虑不同水层采样。采样频次每天不得少于二次。4.10.1.3现场记录要绘制事故现场的位置图出采样点位记录发生时间故原因事故持续时间样时间以及水体感观性描述能存在的污染物采样人员等事项。4.10.2监测方法(1)试纸法:使被测空气经过用试剂浸泡过的滤纸,有害物质与试剂在纸上发生化学反应生颜色变化者先将被测空气经过未浸泡试剂的滤纸有害物质吸附或阻留在滤纸上后向纸上滴加试剂生颜色变化据产生的颜色深度与标准比色板比较行定量者多适合于能与试剂迅速起反应的气体或蒸气态有害物质者适用于气溶胶的测定许有一定的反应时间纸比色法的特点是操作简便、快速,测定范围广,适合于工矿、农村、山区的广大群众使用;但它的测定误差较大一种半定量的方法用方法与一般使用的pH试纸一样。如用于氯气应急监测的联苯指示纸法。(2)水质速测管法-显色反应型:将有关试剂做成细粒或粉状装入检测管内用时将检测管刺一小孔出管内空气后插入水样并吸入约半管水样反应数分钟后其与标准比色卡对比找出颜色最接近的色阶出浓度值用于六价铬应急监测的速测管法先将装有测Cr(Ⅵ)试剂的检测管刺一小孔,排出空气后插入水样并吸入约半管水样,待反应1至2分钟后,将其与标准比色卡对比找出颜色最接近的色阶,读出浓度值即可。(3)气体速测管法-填充管型:有毒气体检测管是一种内部充填化学试剂显色指示粉的小玻璃管,一般选用内径为2~6mm度为120~180mm的无碱细玻璃管示粉为吸附有化学试剂的多孔固体细颗粒种化学试剂一般只对一种化合物或一组化合物有特效当被测空气经过检测管时气中含有欲测的有毒气体便和管内的指示粉迅速发生化学反应,并显示出颜色。管壁上标有刻度(一般是mg/m3,根据变色环(柱)部位所示的刻度位置就能够定量或半定量地读出污染物的浓度值用于苯应急监测的苯蒸汽快速检测管注射器采进气样用胶管将注射器与检测管连接,按规定速度将气样注入检测管中,注完即可得出可靠数据。(4)便携式分析仪器测定法:利用有害物质的热学学化学相色谱学等特点设计的能在现场测定某种或某类有害物质的仪器一氧化碳红外线检测仪磷化氢气一氧化碳砷化氢定电位电解式检测仪化氢一氧化碳库仑检测仪氨气硫化氢敏电极检测仪化氢胶比电解式检测仪氧化碳固体热传导式检测仪苯系物等便携式气相色谱仪等用于硫化氢应急监测的硫化氢库仑检测仪被测气体导入滴定池内装有溴化钾的酸性溶液内即发生电解解电流与被测物质的瞬时浓度呈线性关系此得出被测物质的浓度值由微安表指示读数。(5)由于事故的突发性和复杂性,当中国颁布的标准监测分析方法不能满足要求时等效采用ISO国EPA或日本JIS的相关方法必须用加标回收、平行双样等指标检验方法的适用性。(6)现场无法监测的项目和平行采集的样品,应尽快将样品送回实验室进行检测。跟踪监测一般可在采样后及时送回实验室进行分析。4.10.3结果分析、上报4.10.3.1对应急监测结果,要根据污染物的特性,结合当时当地的气候特征,地理环境特点等因素进行综合分析别应与对照点的样品测试结果进行对照分析,尽可能地反映污染实况。对突发性污染事故的监测结果,应在最短时间内,以最快的通信方式上报。检测结果应实事求是,如实上报。4.10.3.2突发性污染事故监测结果上报,严格按照相关事故处理程序或上级的要求执行。监测结果或报告须经三级审核。4.10.3.3应急监测报告至少应包括以下内容:(1)事故发生的时间,接到通知的时间,到达现场监测时间。(2)事故发生的具体位置。(3)监测实施,包括采样点位、监测频次、监测方法。(4)事故发生的性质、原因及伤亡损失情况。(5)主要污染物的种类、流失量、浓度及影响范围。(6)简要说明污染物的有害特性及处理处理建议。(7)附现场示意图及录像或照片。(8)应急监测单位及负责人盖章签字。4.11洪水期与退水期水质监测4.11.1监测目的掌握洪水期与退水期地表水质现状和变化趋势时准确地为国家环境保护行政主管部门提供可靠信息,以便对可能发生的水污染事故制定相应的处理对策,为保障洪涝区域人民的健康与重建工作提供科学依据。4.11.2监测的基本任务与要求4.11.2.1开展灾区城镇河流、湖、库及饮用水源地的水质监测。4.11.2.2重灾区、淹没区的地表水质监测;对于危险品存放地周围水质重点监测。4.11.2.3水环境污染事故的追踪调查和应急监测。4.11.2.4开展洪水期与退水期水环境质量的评价与专报。4.11.2.5各项监测与报告工作要做到快速、及时、准确。4.11.2.6其它要求执行本章4.9——突发性水污染事故应急监测。4.11.3监测点位布设原则4.11.3.1布点原则参照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-)第4章地表水质监测布点与采样和第5章污水监测的布点与采样。并根据洪水与退水过程中水体流经区域监测重点放在城的饮用水源含水井周围涝区城镇、村的河流,淹没区危险品存放地的周围要
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