化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明

9：扮装品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为标准扮装品原料技术要求，提高扮装品卫生质量安全，依据〔，本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙相应规定执行。根本信息名称椰油酰胺丙基甜菜碱。1.1.1INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYLBETAINEID：555。INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。IUPAC名称系统命名法名称：椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB〔COCAMIDOPROPYLBETAINE〕。登记号CAS登记号61789-40-0，83138-08-3，86438-79-1。EINECS登记号263-058-8。构造式其中R为C

的烷基或烯烃基性状及理化常数胺丙基甜菜碱的混合物，以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。1.05，活性物〔椰油酰胺丙基甜菜碱〕28～32％。技术要求使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子外表活泡剂以及粘度调整剂等使用。广泛用于扮装品中。限量要求下，不会对人体安康产生安全危害。使用限量要求必要的安全性风险评估分析。椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求酸含量进展必要的安全性风险评估分析。其他安全性要求进展必要的安全性风险评估分析。检验方法鉴别试验方法15g100ml，作为供试品溶液。取15ml5ml猛烈摇动混合时，三氯甲烷层呈黄色。1滴，加亚甲基蓝试液5ml，氢氧5ml，猛烈摇动混合时，三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色。1.5g，在1054h0.5g加氧化钙1.0g加热，发生的气体，使润湿过的石蕊试纸变蓝。椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法仪器水浴锅：可控温90℃左右；〔231型〕和甘汞电极〔如232型〕，并配有电位滴定；半微量滴定管：10ml。试剂①正丁醇〔2:1〕混合溶液；无水乙醇-水〔1:1〕溶液；氯化钠水溶液，20%；盐酸，c〔HCl〕=1mol/L溶液；c〔NaOH〕=0.1mol/L②。步骤用减量法称取8～10g〔0.001g〕供试品于烧杯中，10ml15ml20ml35℃~40250ml梨形分液漏20ml水、30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液冲1min〔留意充分静置分层后将下层水相放入其次个分液漏斗中，再30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液，重复萃取两次，将三①《要求》检验方法中，所涉试剂除有规定外均为分析纯，试验用水均为纯化水。下同。105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，周密称定，加沸过的冷水50ml，振摇，2溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min，弃去下层水并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用。用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的烧杯中，置5ml无水乙醇，再次加热吹干〔防止剩余盐酸存在〕。向烧杯中参与乙醇-水〔1:1〕溶液100ml，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进展电位滴定，绘制滴定曲线，以pH值6~9氧化钠标准滴定溶液的体积。积。结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量，按下式计算：其中：c：氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l；10ml；ml；1058.0即得，g/mol；m：试样的质量，g。椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的测定仪器水浴锅：可控温90℃左右；〔如231型和甘汞电极〔232型〕，并配有电位滴定；半微量滴定管：10ml。试剂正丁醇〔2:1〕混合溶液氯化钠，20%水溶液乙醇溶液③；氢氧化钠，c〔NaOH〕=1mol/L溶液c〔HCl〕=0.05mol/L④；无水乙醇-水〔1:1〕溶液供试品溶液的制备用减量法称取10~15g〔0.001g〕供试品于烧杯中，滴酚酞指示液，摇匀后用氢③配制方法：称取1.0g〔95％〕，用乙醇〔95％〕稀释至100m1mol/l300℃枯燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g50ml10滴，用本液滴定至溶液有绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，连续滴定至溶液有绿色变为暗紫色。每1ml53.00mg〔1mol/l〕加水稀释得到盐酸滴定液〔0.05mol/l〕，必要时标定浓度。氧化钠溶液中和至粉红色，再过量1ml。置水浴中加热至35℃～40℃，搅拌，使其充分反响，转移到250ml分液漏斗中，并分别水、30ml乙醚-正丁醇〔2:1〕混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。加塞猛烈振荡至少1min〔留意泄压静置分层后将下层水相放入其次个分液漏斗中，再参与30ml乙〔2:1〕混合溶液，重复萃取两次，将三次萃取的上层30min后弃去下层水相，〔留意防止水珠进入容量瓶〕，同时用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用。椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量的测定仪器色谱仪，带氢火焰离子化检测器。色谱柱：Rtx-1，30m×0.25mm×0.25μm；微量进样器：5μL1μL。试剂链长的脂肪酰胺丙基二甲胺。色谱条件柱温：恒温：280℃〔30min〕；汽化温度：300℃；检测器温度：300℃；柱前压：100kPa；载气：氮气；燃气：氢气；载气流量：2ml/min；燃气流量：40ml/min；助燃气流量：400ml/min；分流比：1:30。色谱分析〔见图〕。各组分与保存时间的对应关系见表。保存时间/min保存时间/min10.10712.24914.32517.26321.40326.74927.610对应组分辛酰胺丙基二甲胺癸十八酰胺丙基二甲胺峰的保存时间对供试品溶液的色谱峰进展定性。良好分别的状况下，利用峰面积归一化法定量。结果计算i〔B〕，按下式计算：i其中：iA：i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积iA：各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积之和〔M〕，按下式计算：其中：iM：i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量，见下i表。表各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量CCCCCCC8 10 12 14 16 18M228.4256.4284.5312.6340.6368.7i椰油酰胺丙基二甲胺含量测定仪器水浴锅：可控温90℃左右；〔231型〕和甘汞电极〔如232型〕，并配有电位滴定；半微量滴定管：10ml。无水乙醇-水〔1:1〕溶液盐酸标准滴定溶液，c〔HCl〕=0.05mol/L操作程序用移液管移取20.0ml供试品溶液于250ml烧杯中，置于水5ml-水〔1:1〕溶液100ml，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进展pH6~7之间消灭的电位值的同时进展空白试验，记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。结果计算椰油酰胺丙基二甲胺含量以质量分数〔X1

〕，按下式计算：其中：1c：盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L11V：滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml10V：滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积，ml01M：椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量，g/moL，11：试样的质量，g1椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸含量的测定仪器液相色谱仪，带紫外检测器〔测定波长210nm〕;SupelcogelC-610H〔300×7.8mm〕或相当者;微量注射器，20μl滤膜及过滤器：0.45μm孔径试剂单氯乙酸比照品，分析纯，＞99%色谱条件〔0.05mol/L〕，0.45μm孔径滤膜过滤并脱气；流速：0.5ml/分；进样量：20μl；色谱分析单氯乙酸标准贮存溶液的制备：称取单氯乙酸比照稀释定容至刻度，摇匀。中，用水稀释并定容至刻度，摇匀。按要求设定仪器参数，待仪器稳定后分别进样520μl对应浓度绘制标准曲线。10ml容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀。用0.45μm孔径滤膜过滤待用。3.3.2.4.420μl进展色谱分量计算供试品中所含单氯乙酸的含量。《扮装品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》编制说明一、椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求说明〔一〕扮装品中椰油酰胺丙基甜菜碱使用限量要求椰油酰胺丙基甜菜碱是一种扮装品常用的两性离子外表活CIROECD检索到其他相应机构对该原料有明确的评价资料。CIR在1991年CIR对该原料评价报告的结论为：“基于本报告中所方中使用椰油酰胺丙基甜菜碱的最大活度不应超过3.0%。后者表示为30%活性物含量椰油酰胺丙基甜菜碱的10%V/V稀释液”。而且在以后的评价中未作明确的修订。在CIR评价结论中所引用的椰油酰胺丙基甜菜碱毒理学资性剂，急性经口毒性白鼠LD504.9g/kg〔30%〕，NOEL250mg/kg/day，皮肤刺〔活性物含量10%〕，眼刺激试验中在未冲洗给药眼消灭略微结膜发炎〔活性物含量4.5%〕，没有致突变性的资料，有产生略微迟发性接触过敏〔活性物含量3.0%〕的报道。虽然缺少经皮吸取于被人体吸取。2023CIR的可能，同时CIR评价内容争论中称，评审小组有充分的资料OECD的口服毒性低，刺激性小，没有资料证明具有遗传毒性，没有致癌性争论的资料。有动物试验的致敏性资料，但结果不甚清楚，生安全危害。〔二椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的限制要求椰油酰胺丙基二甲胺是合成椰油酰胺丙基甜菜碱的中间产椰油酰胺丙基甜菜碱过敏性的主要因素。同时，在2023年CIR〔QRA〕分析椰油酰胺丙基二甲胺含量为0.5％的椰油酰胺丙基甜菜碱在应用于扮装〔如：腋下除臭剂〕引起皮肤刺激性反响。但在CIR正式结论中并未就椰油酰胺丙基二甲胺在索到其他相应机构对椰油酰胺丙基二甲胺有明确的评价资料。安全危害。〔三〕椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸的限制要求接接触皮肤可消灭红、肿、水疮,伴有剧痛,水疱吸取后消灭过度通过检索相关资料，未检索到CIR以及其他相应机构对单氯乙酸在椰油酰胺丙基甜菜碱中安全性的评估资料。准中对椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸明确了限量规定。〔四〕其他安全性要求CIR但为避开椰油酰胺丙基甜菜碱中可能存在的仲胺类物质与亚硝CIR考虑到亚硝胺为《扮装品卫生标准》规定的禁用组分，有潜必要的安全性风险评估分析。二、椰油酰胺丙基甜菜碱检验方法说明〔一〕椰油酰胺丙基甜菜碱鉴别试验方法〔二〕椰油酰胺丙基甜菜碱含量检测方法菜碱的含量。椰油酰胺丙基甜菜碱