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文档简介

Chapter2第二章滴定分析法概述

Briefinductionoftitrationanalysis常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管

酸式滴定管烧杯量筒滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)分析化学中常用的量和单位物质的量:

n

(mol、mmol)摩尔质量:M

(g·mol-1)物质的量浓度:c

(mol·L-1)质量:m

(g、mg)体积:V

(L、mL)质量分数:w

(%)质量浓度:(g·mL-1

、mg·mL-1)相对分子量:Mr

相对原子量:Ar必须指明基本单元实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名

优级纯

分析纯

化学纯英文标志

GR

AR

CP

BR标签颜色

绿

咖啡色

精密分析一般分析生化及医用化学注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别§1滴定分析法简介

使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到待测物的溶液中,直到待测组分恰好完全反应为止,然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。1.1滴定分析基本术语滴定(Titration):滴加标准溶液的操作过程。化学计量点(Stoichiometricpoint):滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。指示剂(Indicator):滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂终点(Endpoint):指示剂变色之点。终点误差(Errorofendpoint):实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。1.2滴定分析法特点简便、快速,适于常量分析准确度高应用广泛1.3滴定分析法的分类以化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法(chemicalanalysis),包括重量分析法和滴定分析法.滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同,可分为下列四种:酸碱滴定法:是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

如酸滴定碱B-:

H++B-H沉淀滴定法:

是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。

如银量法:Ag++Cl-=AgCl(白)滴定分析法的分类络合滴定法:是以络合反应为基础的一种滴定分析法。如EDTA滴定法:

M+Y=MY

氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如KMnO4法

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O左手右手视线与凹液面水平相切滴加速度先快后慢眼睛注视瓶内颜色变化半分钟颜色不变滴定管保持垂直§2滴定分析反应的条件和滴定方式2.1滴定分析反应的条件1.反应必须具有确定的化学计量关系2.反应定量地完成(99.9%)3.反应速度要快4.无副反应5.能用比较简便的方法确定滴定终点2.2滴定方式1.直接滴定法(涉及一个反应)

完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为:

aA+bB=cC+dD

滴定到化学计量点时,a

摩尔A与b

摩尔B作用完全如HCl标准溶液滴定NaOH溶液2.返滴定法

先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。

适用于反应较慢或难溶于水的固体试样如EDTA滴定Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3返滴呢定法例:Al3++一定货过量ED歉TA标液剩余ED罢TAZn2+标液鹅,EB亡T返滴塞定n(E矛DT骨A)总-n(E侦DT横A事)过量=n(A谢l)(c·V)(E贤DT焰A)总-横(c·照V)(Z驱n)=芒(c·击V)(A衔l)返滴福定法例:牢固体Ca列CO3+一定切过量HC厕l标液剩余HC欢l标液Na协OH标准枯溶液返滴狱定返滴爸定法例:旁C挥l-+一定槐过量Ag织NO3标准粮溶液剩余Ag计NO3标准将溶液NH4SC棋N标准尖溶液返滴购定Fe3+指示雄剂淡红饿色[F毕e(响SC严N)冬]2+3.间接汽滴定线法通过焰另外吗的化饥学反邮应,蒸以滴衣定法蹄定量券进行梨。适用扰于阀不能膏与滴们定剂写起化箭学反南应的喝物质。例:Ca2+Ca旋C2O4沉淀H2SO4C2O42-KM懒nO4标液间接门测定间接歉滴定普法如氧沈化还南原法的测定Pb2+Pb2++起C握rO42-=犁Pb钟Cr余O4HC锋lCr2O72-Cr2O72-+14头H++6F竟e2+=2C苍r3++6F软e3++蜂H2O4.置换托滴定肺法先用莲适当计试剂东与待课测物巴质反芦应,箭定量晌置换单出另漂一种习物质脖,备再用辉标准穗溶液猛去滴抢定该昏物质促的方总法。适用芬于无柏明确养定量斜关系次的反惠应。Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+S组O42-无定形量关廉系K2Cr2O7+过量KI定量避生成I2Na2S2O3标液淀粉烫指示丧剂深蓝盒色消失§3标准壤溶液3.糊1标准迈溶液磁配制1.直接仔配制举法直接悔用容能量瓶孟配制职,定滩容。堪一般惹使用基准誓试剂或优级颂纯。2.间接双配制港法(占标定充法)标准笑溶液棋的浓脚度通谱过基铸准物娱来确飘定或用一恰种已袖知浓屡度的欺标液踩来确遥定另垦一种笑溶液项的浓灶度方防法1.直接提配制小法:提准确六称取估一定办量的饺工作赢基准搬试剂始或纯赤度相谎当的元其它考物质娘,溶膀解后定量污转移喇到容为量瓶中,弯稀释桶至一捆定体俯积,之根据颜称取控物质摩的质炊量和绿容量葱瓶的勾体积块即可余计算茅出该洗标准常溶液絮准确绞浓度召。例如浮,欲币配制0.凡01案00插0m购ol尚/L袄K2Cr2O7溶液1升时早,首声先在分析掉天平上精迫确称腥取2.侧94藏20克K2Cr2O7置于涝烧杯书中,性加入美适量马水溶静解后军,定止量转霸移到10悄00夕mL容量欣瓶中垃,再练定容抖即得菌。配制0.你02坑00鲜0诉mo绑l·L-1K2Cr2O7标准免溶液25已0.持0僵mL拢,求m=伐?解m(K2Cr2O7)袖=n·号M=c·瞎V·酸M=0.数02征00肝0×蕉0.黄25盘00厚×2祥94登.2巾=蔬1甜.4螺71斩(劫g)通常卸仅需令要溶桃液浓娱度为0.洽02阻m课ol·L-1左右,做法束是:准确剧称量1.捞47绘g(堪±1动0%宫)耐K2Cr2O7基准惊物质,于容缠量瓶抱中定冠容,再计受算出泳其准谜确浓敢度:基准滋物质纺:能用嗽于直迟接配秩制或贺标定湾标准燃溶辰液的抽物质基准捏物质称量井溶解衔定选量转客移至容量号瓶愚稀射释至仰刻度恼,根扑据称鸟量的帮质量赴和体柿积计占算标岔准溶症液的白准确启浓度投。对基讯准物借质的术要求火:(1迷)物质茅必须坚具有吉足够财的纯绿度(9安9.仰9%座)(2惨)物质深组成认与化闷学式上应完女全符谨合(3开)稳定已;(4超)具有窝较大凡的摩婆尔质淘量,荡可减而少称劝量误辰差。常用粗的基扫准物愈有:无水Na2CO3、Na2B4O7·1陈0H2O、Ca穴CO3K2Cr2O7、Na2C2O4、H2C2O4·2染H2O、Na遥Cl2.间接厨配制增法许多裹物质纯度森达不亲到工经作基渐准试度剂的岭纯度瞎要求论,或它吩们在停空气眠中不稳核定,即有粗略糕地称对取一响定量拼的物云质或日量取耍一定顾体积弯的溶季液,霞配制梨成接哈近所再需浓茎度的洽溶液跌,后湿用另锹一标绩准溶币液来骗标定喉。标定:用饶配制塌溶液购滴定跳基准变物质搭计算美其准但确浓至度的竖方法现称为你标定棵。3.炕2标准歉溶液寸浓度揉表示碗方法1.物质周量的池浓度:单位帐体积利溶液饥所含单物质菌的量应指滴明基本稿单元:原央子、叨分子俭、离袖子、壤电子咱等。式中mB—物质B的质脆量,g;MB—物质B摩尔差质量妙,g/跑mo拴l;V—溶液盾的体宿积,L;物意质的寻量浓舌度单芬位为mo寇l/贩L;注意B为一徐基本变单元菊,B可以可是原悬子、临分子胀、离吊子及久其它雅基本价粒子乔,如C(1/证6K2Cr2O7),C(1/灵6K2Cr2O7)=夜6缝C(扩K2Cr2O7)以H2SO4作基北本单屯元,98批.0偷8g为1m教ol铃;以1/巨2弊H2SO4为基瞎本单爪元,躁则为2m库ol。1m史ol所包晓含的脉基本宗单元善数与0.挠01锋2k贡g懂C12的原蚂子数款目相加等。一升佳溶液职中含残有9.猾80开8克硫肺酸,港则一升隶溶液断中含笔有9.福80网8克硫请酸,墨则例1已知领浓硫剧酸的疤密度黎为1.纪84就g.扬ml-,其中毯硫酸的质旁量分夹数w为0.叙95京6。求核每升恨浓硫科酸中手含有1.1m找L标准命溶液稠所含溶质订的克搁数,表示朋为TB,单栗位(g/柿ml)如,THC店l=0的.0啊03浅64件6g返/m晶l表示1m职LHC规l溶液脾有0.煮00重36荷46撇gHC蔽l2.每mL标准接溶液A相当驱于被测以物质B的克边数,表渣示为擦:TB/遍A,如TNa倍OH枝/H磨Cl=0狗.0脏04喝00滔0g怪/m植l就是1m羽LHC煌l恰能劳与0.烫00脾40旦00秧gNa恶OH完全枯作用旋。2.滴定钉度2.滴定爷度(1)Ts指每烟毫升度标准直溶液委含有副溶质夜的质紫量(2)TB/义T指每毫爽升标妙准溶谦液相当粥于待测雅物(B)的旁质量3.肌3滴定颈剂的妥量浓着度与滴定惨度的醉换算例:THC匪l=器0.妇00寻30恨01勇g划/m存L表示1程mL统H即Cl标液齐中含声有0.除00志30跳01搜g带H狸ClTHC枕l届/间Na撇OH=盖0.做00策30慎01神g煮/m尼L表示照每消粘耗1诵mL袍N辈aO烟H标液冒可与0.开00求30杠01臭g女H静Cl完全咽反应例:用0.筛02填71坡8mo钳l/泡L的高栏锰酸洞钾标陈准溶违液测降定铁易含量坑,其摆浓度逮用滴腥定度彩表示能为:TFe连/K州Mn食O4=暗0.辩00抵75挡90责g/验mL即:表示1m谷L滴KM甜nO4标准棕溶液柱相当崭于0.狠00把75岔90克铁浊。测还定时柱,根祸据滴童定所滤消耗故的标储准溶蚕液体义积可国方便惯快速虎确定浮试样蜡中铁车的含瓶量:mFe=TFe但/省K砖Mn景O4VKM触nO4§4滴定约分析抱结果季的计泻算4.奏1滴定匀分析变计算藏依据(化学车计量乖数比叼规则)SP时或化学油计量积数之祸比物质锣的量京之比1.两种锅溶液裁相互途作用右:2.固体耕和液桨体之换间作火用:!注:VT单位讲为L!注:VT单位桂为mL注意徒:化抖学反开应配毙平;掘单位牲换算3.滴定饰度T与物未质的骆量浓条度C的关创系每毫齐升滴腔定剂军溶液移相当虫于待台测物丽质的名质量4.待测代物百阅分含拿量的拒计算原:称取刊试样S克,扮含待修测组凤分B的质渠量为mB克,井则待仔测组放分的婆百分铃含量庄为§5滴定啄分析盲计算粒实例例1:现深有0.下12犬00希mo鉴l/访L的Na衰OH标准寸溶液20网0m凤L,欲每使其姨浓度给稀释哗到0.说10尝00飘m僻ol许/L,问溪要加枝水多含少mL?解:财设应李加水各的体舟积为Vm段L,根宫据溶润液稀猎释前功后物促质的锄量相顾等丹的原疼则,续滴柱定分枯析计次算例2:将0.列25较00要g龙N呆a2CO3基准忘物溶付于适卧量水作中后红,用0.渐2震mo算l/热L的HC迎l滴定影至终额点(甲基问橙),裳问大榨约消返耗此HC翁l溶液床多少幻玉毫升的?解:续滴葱定分践析计悦算例3:若TNa2CO3/H熊Cl=害0.国00悦53辫00筑g霸/m姜L,试拾计算HC车l标准咽溶液踏物质兽量的幸浓度毯。解:续滴价定分算析计邪算例4:TFe辩/K季2C局r2技O7=0仓.0同05献00穗0丧g/住mL,如在消耗K2Cr2O7标准斗溶液21掉.5胃0毫升库,问辽被滴看定溶宵液中些铁的汽质量贷?解:续滴遭定分泰析计趁算例5:测峰定药融用Na2CO3的含锈量,慌称取耍试样0.翅12句30繁g,溶凤解后罚用浓盯度为0.新10迟06蜻mo遣l/且L的HC清l标准姜溶液矮滴定蚂,终器点时晨消耗温该HC裙l标液23沟.5赛0剖mL,求长试样狠中Na2CO3的百章分含颈量。解:续滴昂定分投析计飘算例6:精嫩密称霜取Ca猴O试样0.芬06忆00搭0g,以HC炉l标准倚溶液晒滴定白之已川知TCa善O/炊HC竞l=0障.0怀05青60需0狠g/帆mL消耗HC沫l溶液10欲m招L,求Ca锐O的百酸分含矮量?解:本章梨小结一、欺滴定锋分析例法简士介1剥.滴定块分析纽奉基本租术语2样.滴定榆分析讨法特五点(1)简籍便、端快速煮,适概于常鼻量分四析(2)准拼确度裁高(3)应乓用广穴泛3.滴定复分析庄法的欣分类(1)酸碱健滴定随法(2)沉淀旅滴定盟法(3)络合变滴定(4)氧化铅还原轿滴定本章蔑小结二、炉滴定盈分析旦反应器的条勤件和延滴定谁方式1谱.滴定材分析僚反应耻的条夺件1绿.反应家必须航具有倒确定叨的化期学计服量关筋系2鸦.反应夹定量裕地完洞成(99晌.9岁%)3熊.反应穷速度银要快4修.无副含反应5软.能用天比较怨简便畜的方带法确连定滴莲定终料点本章压小结2批.滴定误方式(1)务直接记滴定徐法完全迅满足黎滴定窗分析午反应微的条凑件可云用直怕接滴济定法(2)申返滴息定法适用厚于反燃应较农慢或欧难溶缴于水皱的固热体试信样本章吧小结(3)材间接杀滴定围法适用兴于不兴能与亲滴定号剂起梅化学既反应图的物怖质(4)嗓置换蒙滴定装法适用态于无蜻明确昆定量银关系存的反提应本章竿小结三、者标准斯溶液1曾.标准叔溶液通配制(1)直接多配制娱法直接推用容命量瓶搬配制伟,定

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