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文档简介

2.1试样的采集采样:从被检的总体物料中取得有代表性的试样的过程。采样应具有高度的代表性,采样的组成能代表全部物料的平均组成。

2.1.1固体试样的采集1.采样单元:具有界限的一定数量物料。2.采样单元数

n

t─选定置信水平下的概率σi─各个试样单元间的标准偏差(%)E─试样中组分含量和总体物料中组分平均含量间所允许的误差试样的

采集2.1.1固体试样的采集例如,当标准偏差估计值为0.10%,置信水平为95%,允许误差E为±0.15%,测定次数在10次以上,查t值表(见书表5-3),查出t值约为则采样单元数n应为:

试样的

采集采样单元

2.1.1固体试样的采集Q=Kd2Q─应采样的最低质量(kg)K─实验因数,随物质而定,其值介于0.1~0.5之间D─试样中最大颗粒直径(mm)

试样的

采集1.采样量2.1.1固体试样的采集例如,有一试样,其K为0.2,最大颗粒直径为1mm,则取样量为:Q=Kd2=0.2×12=0.2(kg)=200g若研细至0.15mm,则Q=0.2×0.152=0.0045(kg)=4.5g最低采样量与物料颗粒大小有关,颗粒越小,采样质量越小。

试样的

采集2.采样量试样的

采集

组分分布均匀的物料

随机取样组分分布不均匀的物料

分层取样不均匀的固体物料

破碎─过筛─混合─缩分─取样

2.1.1固体试样的采集3.采样方式试样的

采集

包括破碎、过筛、混合与缩分等步骤。破碎可用破碎机、球磨机或研钵研磨后的试样,用一定筛子过筛,不能通过的粗颗粒应反复破碎直至全部通过为止。在破碎过筛中,试样颗粒越来越细,需不断的进行混合和缩分。

2.1.1固体试样的采集试样的

采集缩分

四分法缩分2.1.1固体试样的采集2.1.2液体试样的采样液体试样比较均匀,采样单元可少一些当物料量比较大时,应从装物料容器不同位置和深度分别采样,再混合均匀后作为试样,以保证分析试样的代表性。液体中药制剂,一般取样数量为200mL。封好的安瓿取样量一般为200支。试样的

采集2.1.3气体试样的采集采集静态气体的试样时,可在气体容器上装一取样管,用橡皮管或吸气管与盛气体试样的容器相连接,或直接与气体分析仪相连。采集动态气体的试样时,要注意气体在反应容器内流动的不均匀性,对此可延长气体通过采样器的时间,以取得不同部位、不同时间的平均试样。

试样的

采集2.1.4生物试样的采集生物试样的采集,要具有代表性、典型性和适时性。对于植物试样,其采样量要求将试样处理后能满足分析之用即可。一般要求试样干重1kg,如用新鲜试样,以含水80%~90%计,则需5kg。采样时常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点,采5~10个试样混合成一个代表样品,按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位。

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