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文档简介

中药化学技术皂苷类化合物-提取与分离（一）提取方法1.皂苷的提取——正丁醇萃取法（通法）药材不同浓度的甲醇或乙醇提取醇提液回收溶剂残渣转溶于水，滤除不溶物，石油醚、苯等亲脂性有机溶剂萃取，除去脂杂正丁醇萃取回收正丁醇粗制总皂苷正丁醇提取液水溶液水溶液1.皂苷的提取——醇提取法注：酸性皂苷可先加碱水溶解，再加酸酸化使皂苷又重新析出而与杂质分离。药材石油醚或苯脱脂甲醇或乙醇加热提取醇提取液①冷却沉淀醇溶液②适当浓缩，再加入适量的丙酮或乙醚粗总皂苷2.皂苷元的提取

皂苷元易溶于苯、氯仿、石油醚等亲脂性较强有机溶剂而不溶或难溶于水。一般可将粗皂苷加酸水解后，再用亲脂性有机溶剂提取，也可直接将药材加酸水解，再用有机溶剂提取。加酸水解皂苷时，要注意在剧烈的水解条件下，皂苷元可能发生结构变化。这时应降低反应条件或改用温和的水解方法以确保皂苷元结构不被破坏。也可在酸水解前先用酶解法，不但能缩短酸水解时间，还能提高皂苷元收得率。（二）分离技术1.混合溶剂沉淀法（分段沉淀法）注：该方法可初步将不同极性的皂苷分离。总皂苷醇溶液加入乙醚、丙酮沉淀母液加入乙醚、丙酮沉淀母液极性由大至小依次产生沉淀2.胆甾醇沉淀法注：该方法可用于甾体皂苷的分离。总皂苷醇溶液沉淀母液加入乙醚，连续回流提取残渣提取液加入胆甾醇的饱和乙醇溶液，稍加热甾体皂苷可与胆甾醇生成难溶性的分子复合物

水、乙醇、乙醚依次洗涤复合物分解，胆甾醇溶于乙醚中，残留物为较纯的皂苷3.铅盐沉淀法注：该方法可用于中性皂苷和酸性皂苷之间的分离。总皂苷醇溶液母液沉淀加入碱式醋酸铅沉淀母液加入中性醋酸铅酸性皂苷脱铅中性皂苷脱铅1.分配色谱

皂苷极性较大，用分配柱色谱分离效果较好。

2.吸附色谱吸附剂常用硅胶和氧化铝，适用于分离亲脂性皂苷元。

3.高效液相色谱大多采用反相色谱柱，以甲醇-水或乙腈-水等溶剂为流动相分离和纯化皂苷效果较好。

4.大

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