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文档简介
中药制剂分析技术炽灼残渣检查法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、概述1.“炽灼残渣”——系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐2.适用范围及限度考查有机药物中混入的各种无机杂质一般规定限度为0.1%～0.2%炽灼残渣检查法二、仪器与用具分析天平（感量0.1mg）、高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚）、坩埚钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳）、通风柜等炽灼残渣检查法三、操作方法
1.空坩埚恒重（M0）炽灼残渣检查法灰化恒重（M2）炭化供试品称重（M1）空坩埚恒重(M0)盖子斜盖洁净坩埚置高温炉内炽灼约30〜60min700〜800℃停止加热温度降至约300℃取出坩埚盖好坩埚盖置干燥器内精密称定重量同条件重复操作放冷至室温恒重一般约需60min2.供试品称重（M1）
3.炭化炽灼残渣检查法供试品1.0〜2.Og或各品种项下规定的重量置恒重的坩埚内精密称定盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧供试品全部炭化放冷至室温供试品呈黑色、不再冒浓烟炭化操作要在通风橱中进行4.灰化炽灼残渣检查法滴+H2SO40.5～1ml全部湿润电炉△H2SO4蒸气除尽白烟完全消失坩埚移置高温炉内坩埚盖斜盖炽灼约60min供试品完全灰化炭化物700〜800℃5.恒重（M2）炽灼残渣检查法停止加热温度降至约300℃取出坩埚盖好坩埚盖置干燥器内精密称定重量同条件重复操作放冷至室温恒重一般约需60min四、注意事项
1.残渣需留作重金属检查，炽灼温度应控制在500～600℃
2.炭化及加H2SO4处理至白烟消失的操作均在通风橱内进行。
3.如供试品中含有碱金属或氟元素时，应使用铂坩埚
4.取样量可根据炽灼残渣限量来决定。一般使炽灼残渣的量为1〜2mg即可
5.同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重
6.坩埚放冷后，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣炽灼残渣检查法五、记录与计算
1.记录
记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，天平型号、计算与结果等。
2.炽灼残渣含量计算式中：为恒重的空坩埚的重量，g；为（供试品+坩埚）的重量，g；为（炽灼残渣+坩埚）的重量，g。炽灼残渣检查法六、结果判定计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效数位一致，实测数值在规定范围内——符合规定实测数值不在规定范围内——不符合规定
炽灼残渣检查法1．炽灼残渣系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～8
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