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文档简介

作物生产技术专业/教学资源库样品的预处理——净化和浓缩技术（一）

新疆农业职业技术学院韩阳花123

学习目标1.净化和浓缩技术概述2.常见的净化浓缩方法2.1萃取法42.2层析法52.3蒸馏和挥发法62.4化学法72.5浓缩法82.6膜分离法1.概述

2023/5/17样品预处理步骤、目的、技术之间的关系步骤目的使用技术提取初步分离待测组分与非测定组分（样品溶液制备）分离与富集技术净化分离除去测定干扰组分浓缩提高测定组分的浓度转态使测定组分变成容易测定的状态衍生化技术分离与富集

分离是指将待测元素与同它共存的基体或对测定有干扰的元素分开，以利于准确测定。

富集是指将分散的待测微量元素集中起来以利于测定。

分离富集要求将基体元素或干扰元素尽可能彻底分离，待测元素尽可能完全回收。

分离富集的方法有很多，在实际操作中选用哪种技术要由待测元素的含量、性质和测定方法而定。

2023/5/172.常见的净化浓缩方法

2023/5/17农产品质量检测过程中常用的分离富集方法有：萃取法、层析法、蒸馏和挥发法、化学法、浓缩法和膜分离法等。

2.1萃取法（液液萃取法）

萃取法是分析工作常用的经典分离方法。用分液漏斗操作。水层（试液）中加入不相混溶的有机溶剂。经振摇，待测组分进入有机相，不溶于有机相的干扰成份尚在水相，与待测组分分离。

此法操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。

分液漏斗连续萃取装置

应用实例：蔬菜中灭多威的提取、分离净化。试样均浆、称重乙酸乙酯旋转蒸发蒸馏水溶解

提取除溶剂残渣

石油醚萃取

氯仿萃取3次旋转蒸发定容5mlGC分析色素杂质灭多威溶剂2023/5/172.2层析法

层析法也叫做色谱法，源自于1906年。俄国植物学家茨威特首次利用柱层析法分离了植物叶绿体中的色素。2023/5/17石油醚(流动相)碳酸钙(固定相)}色谱带叶绿素的石油醚溶液玻璃管（色谱柱）2023/5/17原理：利用色谱柱中固定相保留被测组分，然后用适当的少量溶剂将其洗脱，达到分离、富集的目的。盛装固体颗粒的玻璃管称为层析柱或色谱柱（column）；装在层析柱中的固体颗粒称为固定相（stationaryphase）；淋洗用的溶剂称为洗脱剂或流动相（mobilephase）。2023/5/17按固定相材料及使用形式分类柱色谱固定相装在色谱柱中薄层色谱将固定相粉末制成薄层。液相色谱流动相为液体。气相色谱流动相为气体。纸色谱层析滤纸为支持剂,滤纸上

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