应用和典型工作任务定性定量分析

气相色谱法

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定性分析的目的确定试样的组成理论依据保留值具有特征性。在一定的固定相和一定操作条件下，每种物质都有各自确定的保留值，不受其他组分的影响应用常做初步已知的简单样品的定性定性方法——保留值定性、保留指数定性、联机定性点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本一、定性分析

1.保留值定性(1)利用已知标准物质直接对照定性(2)用已知标准物增加峰高定性(3)用相对保留值定性点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1.保留值定性

(1)利用已知标准物质直接对照定性依据：同种物质在相同的色谱操作条件下应该具有相同的保留值注意：具有相同保留值的两个物质却不一定是同一物质方法：将未知物和已知标准物质在相同条件下进行分析，对色谱图进行对照比较要求：同一根色谱柱、操作条件（载气流速、汽化室温度、柱温、检测器类型和温度等）要恒定点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1.保留值定性

(1)利用已知标准物质直接对照定性（例）用已知标准物质与未知样品对照定性标准物a甲醇b乙醇C正丙醇d正丁醇e正戊醇点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1.保留值定性

(2)用已知标准物增加峰高定性方法：在得到未知样品的色谱图后，在未知样品中加入一定量的已知纯物质，然后在相同的色谱条件下，作已加纯物质的未知样品色谱图。对比两张色谱图，哪个峰高了，则该峰就是加入的已知纯物质的色谱峰点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1.保留值定性

(3)用相对保留值定性用组分i与基准物质S的相对保留值ri.s作为定性指标对未知组分i进行定性的方法。ri.s（选择因子）只与两组分的分配系数有关，固定相性质和柱温确定，ri.s为定值。方法：在规定的固定液种类、配比、标准物及柱温下，测定未知组分的相对保留值，并与文献资料上已知物质的相对保留值相对照，若二者数值相同，则可认为二者属同种物质点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本一、定性分析

2.利用保留指数定性保留指数是以正构烷烃系列作为标准，用两个保留值紧邻待测组分的正构烷烃的相对保留值来标定该组分。其定义为：给定条件下进行色谱实验，测定其相对保留值，按上式计算待测组分保留指数，再与手册或文献发表的保留指数进行对照，即可定性。3.联机定性气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用（GC-FITR）点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

定量分析目的确定样品中组分的准确含量（一）定量依据:mi=fiAi式中待测组分i的含量mi（质量或浓度）与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）成正比（二）峰面积的测量（1）对称色谱峰

（2）不对称色谱峰（3）自动积分（自动积分仪或色谱工作站）直接给出A，h，W1/2点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

（三）定量校正因子1.绝对校正因子fi指单位峰面积所代表的组分的量2.相对校正因子指待测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比，其中质量校正因子fi′最常用，即：式中m表示质量，fi′表示相对质量校正因子，通常简称为质量校正因子通常不采用绝对校正因子，而采用相对校正因子点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

（四）定量分析方法一般采用外标法、归一化法和内标法三种方法按分析目的、要求和样品情况选择定量方法测量参数一般用峰面积法点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

1.外标法（标准曲线法）外标法是用待测组分的纯品作对照物，配制一系列不同浓度的标准液，进行色谱分析，以峰面积对浓度作工作曲线。在相同操作条件下，对试样进行色谱分析，算出样品中待测组分的峰面积，根据工作曲线即可查出组分的含量。外标一点法若工作曲线线性好并通过原点，且对照品浓度与待测组分浓度接近可用此法定量：式中ci、Ai分别代表试样溶液中被测组分的浓度及峰面积；cs、As分别代表标准溶液中被测组分的浓度及峰面积。

点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重复性和色谱操作条件的稳定性。

外标法适用条件①对进样量的准确性控制要求较高；②操作条件变化对结果准确性影响较大；③要求被测组分与其他组分完全分离④操作简单，适用于大批量试样的快速分析。

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2.归一化法依据组分含量与峰面积成正比各组分含量计算公式为：式中fi、Ai分别表示试样中被测组分的相对校正因子和色谱峰面积。归一化法适用条件仅适用于试样中所有组分在一定时间内全出峰的情况进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大简便、准确；尤其适用多组分的同时测定但若试样中有的组分不能出峰，则不能采用此法点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、定量分析

3.内标法将一种纯物质作为内标物加入到待测样品中，进行色谱定量的方法称为内标法。组分含量计算公式为：式中m表示试样质量；ms表示加入的内标物的质量；fi、Ai分别表示试样中被测组分的相对校正因子及峰面积；fs、As分别表示加入的内标物的相对校正因子及峰面积。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本3.内标法

内标法对内标物要求内标物是试样中不存在的纯物质内标物能溶于试样中，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量内标物色谱峰应与待测组分色谱峰的位置相近或在待测组分中间，内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本3.内标法

内标法优点：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关适合测定微量组分内标