水分测定法气相色谱法_第1页
水分测定法气相色谱法_第2页
水分测定法气相色谱法_第3页
水分测定法气相色谱法_第4页
水分测定法气相色谱法_第5页
已阅读5页，还剩4页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

中药制剂分析技术气相色谱法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine1.测定原理

首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。气相色谱法2.仪器与试剂气相色谱仪气相色谱法3.操作方法色谱条件与系统适用性试验

对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5μl注入气相色谱仪，计算，即得。气相色谱法4.注意事项（1）对照品溶液与供试品溶液的配制需用新开启的同一批号无水乙醇。（2）供试品加入无水乙醇后，应密塞，以防空气中水分进入。（3）无水乙醇本身含有约0.3%的水分，会导致色谱图中水峰的峰面积偏大，使计算结果不准确，因此计算供试品中的含水量，应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：气相色谱法

对照溶液中实际加入水的峰面积

=标准溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积

=供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积

K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积水峰中应扣除的含水量（阴影部分）A.无水乙醇色谱图B.标准溶液色谱图

C.供试品溶液色谱图1.水峰2.乙醇峰气相色谱法

5.计算

供试品含水量（%）=×100%式中：Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml）;Ax为供试品中水的峰面积;Ar为对照品（纯化水）的峰面积;Vx为对照品的溶液体积（50.0ml）;W为供试品的重量（g）。气相色谱法

6.应用实例——麝香保心丸含水量测定

精密称定本品细粉2.505g,照上述操作方法中供试液制备项下，自“置具塞锥形瓶中”起,依法制备供试品溶液。取无水乙醇,对照溶液及供试品溶液,各1μl注入气相色谱仪，绘制相关的色谱图。已知Ax／Ar＝0.4889，Cr=0.0082g/ml.求算供试品水分含量(%)并判断其是否符合规定(≤9.0%)。将已知数值代入含水量计算公式计算,即得。含水量(%)=

×100%

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 辅导培训

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论