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文档简介

中药制剂分析技术有机磷类农药残留量测定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine有机磷类农药残留量测定法方法：气相色谱法仪器：气相色谱仪对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷

色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断计算一、色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）：固定液为（50%苯基）50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷

检测器：NPD或FPD

进样口温度：220℃检测器温度：300℃不分流进样有机磷类农药残留量测定法

程序升温：理论板数：按敌敌畏峰计算

n≥6000分离度：两个相邻色谱峰的分离度R>1.510℃/min升温至200℃5℃/min升温至270℃维持2min初温120℃20℃/min升温至240℃维持0.5min有机磷类农药残留量测定法二、对照品溶液的制备精密称取适量农药对照品12种乙酸乙酯对照品贮备液c约为100μg/ml精密量取1ml置20ml棕色量瓶中摇匀分别分别分别稀释至刻度混合对照品贮备液精密量取适量乙酸乙酯混合对照品溶液0.1μg/ml0.5μg/ml1μg/ml2μg/ml5μg/ml有机磷类农药残留量测定法乙酸乙酯三、供试品溶液的制备药材或饮片供试品粉末约5g精密称定乙酸乙酯50～100ml无水Na2SO45g冰浴超声处理3min放置上层液滤过冰浴超声处理2min放置滤过少量乙酸乙酯滤液药渣+乙酸乙酯30～50ml滤液合并洗涤滤纸及残渣洗液合并减压浓缩至近干40℃以下过三号筛有机磷类农药残留量测定法转移至5ml量瓶稀释至刻度精密吸取1ml置石墨化炭小柱洗脱收集洗脱液浓缩至近干定容至1ml涡旋使溶解正己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液5ml氮吹仪乙酸乙酯乙酸乙酯供试品溶液250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗有机磷类农药残留量测定法四、测定法精密吸取供试品溶液1μl对应浓度的混合对照品溶液1μl注入气相色谱仪外标法计算有机磷类农药残留量测定法五、注意事项1．要防止假阳性结果，可采用气质联用予以确认2．玻璃仪器应用洗液（不含磷）浸泡洗涤，用前用丙酮荡洗并挥干溶剂3．乙酸乙酯提取液减压浓缩时务必至近干，且水浴温度≤40℃，以避免待测成分损失4．具体试验过程中，如对色谱条件及操作步骤进行了修改，应在原始记录上予以记录5．本方法的加样回收率应为70%～110%有机磷类农药残留量测定法1．有机磷类农药残留量测定采用气相色谱法，检测器用氮磷检测器或火焰光度检测器，采用固定液为（50%苯基）50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷

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