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文档简介

实训中药制剂的水分测定——甲苯法【实训目标】1.掌握中药制剂的水分测定的原理与方法。2.能熟练采用甲苯法测定中药制剂的水分。【仪器、材料与试剂】1.仪器水分测定装置（A.500ml的短颈圆底烧瓶；B.水分测定管；C.直形冷凝管）；电子天平；电热套；研钵等【仪器、材料与试剂】2.材料香砂养胃丸3.试剂甲苯；亚甲蓝【实训原理】中药制剂的水分测定法包括烘干法、甲苯法、减压干燥法及气相色谱法等。甲苯法适用于含挥发性成分的制剂。香砂养胃丸系由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸，其中有多味中药中含挥发性成分，应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量。【实训内容与步骤】1．供试品称重（m）取适量香砂养胃丸于研钵中研碎，取约30g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中。【实训内容与步骤】2．安装仪器将装有供试品的A瓶中加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。【实训内容与步骤】3．蒸馏将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟。【实训内容与步骤】4．检读水量（mw）蒸馏完毕，放冷至室温，拆卸装置。如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察），检读水量。【实训内容与步骤】5．计算根据检读的水量，计算供试品中的含水量（%）【实训提示】1.测定水分时，供试品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒。2.使用前，全部仪器应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干。3.甲苯法测水分时，可先将甲苯加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用，以减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结果偏低。【实训提示】4．必要时加入1～2粒干燥、洁净的止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。5．蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快，防止温度过高造成水分逸失。6．蒸馏完成后，应充分放置至室温后，再检读水量，否则使检测结果偏高。7．操作应在通风橱内进行。【实训报告】记录测定结果，并将其

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