寻找不同物性指标渣油氧化制取10

寻找不同物性指标渣油氧化制取10#建筑沥青的较佳工艺参数研究沥青厂生产的10#建筑沥青是把减压渣油在240-300°C下，通入一定量的空气进行一段时间氧化而得。但是由于制取10#建筑沥青的原料减压渣油的物性指标及四组成不断发生变化，这样就使得氧化制取沥青的工艺参数不断发生变化，给生产带来了一定的困难。为了使沥青厂在生产时能够根据减压渣油的物性指标的变化及时调整工艺参数，我们试验小组采来了三组不同物性指标的减压渣油进行氧化制取10#建筑沥青，以从中寻找不同物性指标渣油氧化制取10#建筑沥青的较佳工艺参数，以便更好地指导沥青厂生产。1、渣油氧化制沥青的原理、10#建筑沥青产品指标及原料分析1、1渣油氧化制取沥青的反应原理[1][2]一般认为，渣油氧化过程是在240-300C和空气中氧的作用下，渣油中的芳烃、胶质和沥青质产生部分脱氢生成水，而余下的重油组分的活性基团相互聚合或缩合生成更高分子量物质的过程，其转化过程简单表示如下：芳烃f胶质f沥青质f碳青质f焦碳渣油中的饱和烃在空气氧化过程中基本不被氧化。氧化产品中饱和烃含量的减少，主要是由于烃类产生部分裂解反应。渣油通过氧化的结果，除组成上发生变化，饱和烃、芳烃减少外，芳烃变为胶质，胶质变为沥青质，从而增加了沥青质和胶质的绝对含量。反映在物化性质上软化点升高，针入度降低，正庚烷不溶物增加，流动性也大为减小。1、210#建筑沥青的产品指标表1：10#建筑沥青的产品指标针入度25C100g1/10mm延度25Ccm不小于软化点（环球法）C不小于溶解度%不小于蒸发损失（160C5h）不小于损失后针入度比闪点（闭口）%不小于C不小于10-251.59599.51652301、3原料分析根据车间的生产情况，按原料软化点的不同采来了三批原料样，并对其进行了物化性分析，以指导氧化反应工艺参数的确定。表2：不同原料渣油的物化性分析序号 物化性分析 四组成%针入度25C1/10mm软化点C延度25Ccm闪点C蒸发损失％损失后针入度比％溶解度%饱和分芳香胶质沥青质原料1#118.546.251092700.385.7999.9923.832.2722.8721.06原料2#168.341.5971761.1666.1399.9828.4330.5527.7313.28原料3#19035.5不能拉2080.819—99.9923.8229.7341.15.35从表2中可知，三种原料渣油的物化性分析和四组成分析相差都很大，特别是软化点从35.5°C-46.25°C，沥青质从5.35%-21.06%。这样渣油在氧化制取10#建筑沥青时工艺参数就要发生变化。本实验的主要目的就是寻找不同物性指标渣油氧化制10#建筑沥青的较佳工艺参数。2、试验部分2、1原料1#渣油氧化制取10#建筑沥青较佳工艺参数的探寻：2、1、1原料原料1#渣油的探索试验在确定氧化温度为240-300C的情况下，采取调节氧化时间(通风时间)和风速的办法来进行氧化，由于原料1#的软化点为46.5C，其物性指标已满足100#甲道路沥青的指标，并且沥青质较高为21.06%，首先设定了氧化时间为6小时，设定风速0.09m3/h，0.10m3/h进行氧化试验，所得结果表3表3：原料1#勺探索试验实验 实验参数 分析数据 投料通风时氧化温度C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温速ms/h量m3ms/kg.h折算风速ms/h1/10mmCcmC失％入度比％%沥青-035516241-279177-2100.090.5080.154905.57.5688.253.25303056.599.51沥青-045536246-268196-2200.10.560.168987.88.6688.53.1297053.8199.89沥青-055335.67242-276176-2320.10.5290.17510298.6697.7532920.054&199.5注：针入度、软化点的条件温度为25C。以后相同设定风速：空气转子流计指示的读数实际风速： 风量(m3/kg.h) 通风时间(h)X投料量(kg)按进料6m3/h折算风速：实际风速X6X980渣油密度为：980kg/m3从表3中可以看出：在氧化温度为240—280°C之间，通风时间为6小时时：.实际风速小于0.168m3/kg.h时，氧化所得沥青产品的而针入度、软化点都小于10#建筑沥青的指标。.当风速为0.175m3/kg.h时，氧化所得沥青产品除针入略低于10#建筑沥青的指标。外其余均合格。（3）．要想时针入度的指标也合格，只要在通风速度、氧化时间、氧化温度三者上进行互动。2、1、2原料1#提高风速情况下的氧化试验该种方法有两种方案可实行，一是保持氧化时间为6小时，适当提高风速；二是提高风速，缩短氧化时间。具体试验结果如表4表4：原料1#在提高风速的情况下氧化试验结果实验 实验参数 分析数据 投料通风时氧化温度。C 设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温速m3/h量m3m3/kg.h折算风速m3/h1/10mmCcmC失％入度比％%沥青-065516250-264193-2120.110.6360.192112912.695.52.832900.0016248.2999.92沥青-075506253-268181-2100.120.6860.206121111.497.52.52900.005612.599.93沥青-085106241-280176-2040.130.7240.24714528.7115.50.93060.0002538.1499.45沥青-095276240-270164-1900.140.6710.25514998.61020.92960.0002112.599.92沥青-105034252-268186-2000.140.3460.172101114.7823.42820.0086781.4499.96沥青-115105240-260160-1980.130.5980.23513797103.31.02930.0016433.2999.91沥青-134785248-270178-2040.140.6510.27213689970.62880.007877.7899.96沥青-145685245-266175-1970.150.7090.25016027.671051.52980.004356.0699.98从表4中可以得知：（1）．时所得沥青符合10#建筑沥青指标，若再提高风速，针入度和延度都小于10#建筑沥青指标。故氧化时间为6h,风速为0.192m3/kg.h—0.206m3/kg.h原料1#渣油氧化制取10#建筑沥青的较佳工艺参数。（2）.当氧化时间小于5h、风速在0.235—0.272m3/kg.h时，所得沥青的针入度、软化点都小于10#建筑沥青指标。2．1．3原料1#渣油较佳条件下的重复试验表5：原料1#的较佳工艺条件的重复试验实验 实验参数 分析数据投料通风时氧化温度C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h.釜温顶温速m3/h量m3m3/kg.h折算风速m3/h1/10mmCcmC失％入度比％%沥青-155506246-260189-2170.110.6310.191112412.196.72.642960.00765.599.98沥青-165546251-274190-2130.110.6380.193113711.996.12.813010.00753.599.96沥青-175496253-268181-2100.110.6360.192112911.995.72.72890.00455.799.99沥青-185516240-264179-1930.120.6910.209123110.899.12.432980.00656.699.93沥青-195576243-271169-1930.120.6880.208122510.194.62.552.930.00142.799.96沥青-205456241-268139-1810.120.6800.206121211.295.52.942970.00456.399.96由表5可以看出原料1#渣油在氧化时间为6h,风速为0.192m3/kg.h—0.206m3/kg.h情况下生产的沥青都满足10#建筑沥青的指标。即氧化时间为6h，风速为0.192m3/kg.h—0.206m3/kg.h为原料1#渣油（软化点为46°C左右）氧化制取10#建筑沥青的较佳工艺参数。2、2原料2#渣油氧化制取10#建筑沥青较佳工艺参数的探寻：原料2#软化点为41.5C，沥青质为13.28%都比较适中，所以在氧化过程中要采取适当增加风速的办法来进行氧化试验。2、2、1原料2#渣油的探索试验采取增加风量、缩短氧化时间的办法进行探索试验。所设定的试验条件为反应时间5h,设定风速0.18m3/kg.h；反应时间5h,设定速度0.19m3/kg.h；反应时间4h,设定速度0.20m3/kg.h。三组条件进行探索，结果如表5表6：原料2#的探索性试验实验 实验参数 分析数据 投料通风时氧化温度C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温速m3/h量m3m3/kg.h折算风速m3/h1/10mmCcmC失％入度比％%沥青-165405244-258170-1860.180.8090.3176410.390.73.32800.02355.0599.92沥青-175535242-270164-1900.190.760.275161611.394.52.42790.05479.6599.3沥青-185304233-264163-1850.200.7230.3412005.31386.43.362810.2266.9199.95从表6中可知，沥青-17的产品指标满足10#建筑沥青的指标，所以围绕沥青-17的氧化条件通风时间5h,设定风速0.19m3/kg.h进行设定，二因素三水平的正交试验。2、2、2原料2#的正交试验建立：设定风速m3/h：0.20.190.18氧化时间h ：5 5.5 6的二因素三水平的正交试验，结果如表6。表7：原料2#的正交试验实验 实验参数 分析数据投料通风时氧化温度C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温速m3/h量m3m3/kg.h折算风速m3/h1/10mmCcmC失％入度比％%正-15265240-258180-1940.20.9130.3472040.41290.52.72840.007955.6899.96正-25445.5252-264172-1840.190.940.3141846.31098.251.52960.01974.1199.98正-35046236-264227-2600.181.0120.3351967.812.6583.53.52850.01760.2499.96正-45106246-262160-1760.21.0530.3442023.48.33990.82920.04364.8399.90正-55075225-264156-1830.190.8460.3341962.310.3397.751.62820.04290.2999.95正-65025.5240-274182-2200.180.8370.3031782.510931.32850.00524099.98正-75115.5226-264186-2540.21.0210.3632136.11287.251.32830.02247.2599.89正-85136248-260198-2280.191.0510.3412005.110.05923.02910.004344.4899.87正-95035240-266182-2200.180.8550.340199912.389.53.02880.003946.199.98从表6可知，该9个试验正好是二因素三水平的交叉试验，并得知正-2、正-5的产品指标达到10#建筑沥青的产品指标，所以可以认为该两个样品的反应条件即：通风时间5.5h，设定风速0.19m3/kg.h（实际风速0.314m3/kg.h）；通风时间5h,设定风速0.19m3/kg.h（实际风速0.334m3/kg.h）为较佳的工艺参数。2、2、3原料2#较佳工艺参数的平行试验对通过正交实验所得到的较佳工艺参数：设定风速0.19m3/kg.h，氧化时间5h；设定风速0.19m3/kg.h，氧化时间5.5h，分别做三组平行试验结果如表8表8：原料2嘏佳工艺参数的平行试验实验 实验参数 分析数据 投料通风时氧化温度。C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温1速m3/h量m3m3/kg.h折算风速m3/h1/10mmCcmC失％入度比％%沥青-305255.5248-270200-2400.190.9420.3261918.3101011.5298058.7599.90沥青-325265.5238-268200-2540.190.9640.3331959.310.11041.42880.0241.1199.89沥青-345005.5252-259186-2190.190.9810.3502056.41096.51.82980.003453.7599.91沥青-365015.5244-257183-1910.190.9940.3612121.11094.52.72820.0085399.98沥青-314865240-260194-2450.190.860.35420810610.386.250.82900.00955.3499.93沥青-334955245-268186-2240.190.880.3652090.79.394.61.72940.002550.5499.68沥青-355135250-254192-1980.190.7390.2881694.111863.72880.0125399.93从表8中的平行试验可以看出，通过正交试验得到的较佳工艺条件为：氧化时间5.5h，实际风速在0.326m3/kg.h-0.361m3/kg.h之间，经过四次平行实验后，所得到的沥青样品都符合10#建筑沥青的指标；而工艺条件为：氧化时间5h，实际风速在0.288m3/kg.h-0.365m3/kg.h之间的，经过三次平行实验没有得到合格产品，这说明该条件出现了偶然性，所以可以认为当软化点在40C左右时（41.5C）,生产10#建筑沥青较佳条件为：氧化时间：5.5h、实际风速：0.326m3/kg.h-0.361m3/kg.h。按车沥青厂进料速度6m3/h折算风速为1918.3-2121.1m3/h2、3原料3#渣油氧化制取10#建筑沥青较佳工艺参数探寻：原料3#软化点为35.5C，沥青质为5.35%,因为该原料比较软沥青质较低，所以在氧化过程需要加大风速，以增强氧化强度。2、3、1原料3#渣油探索试验该原料采取逐渐增加通风速度，同时逐渐降低氧化时间的办法来进行试验探索。结果如表9表9：原料3#的探索试验实验 实验参数 分析数据 投料通风时氧化温度。C设定风通风实际风速按进料6m3/h针入度软化点延度闪点蒸发损损失后针溶解度序号量g间h釜温顶温 速m3/h 量m3 ms/kg.h折算风速m3/h 1/10mm °C cm °C 失％ 入度比％ %沥青-375458240-266179-2020.211.4210.3261916.413.91012.52990.00379.8499.95沥青-385497240-264180-2060.231.4960.383228913102.72.43040.00381.8499.87沥青-395186230-270164-1900.251.8370.5913475.112108.252.93020.0889.1799.86沥青-405025246-266186-2240.251.7190.685402712.7114.751.93200.00660.6399.68沥青-415015252-256186-1940.251.8870.6343730131202.33010.2676.9299.91沥青-425064.5244-270173-2020.261.3880.6103584.314.31042.52980.00758.0499.93沥青-435134250-256179-1880.271.4230.6934077.6181022.52980.0257.2299.90沥青-455033.5252-268176-1960.281.2380.6914062.22394.62.63000.00647.8399.91从表9中可以得知：．该试验所得的沥青产品都满足10#建筑沥青的产品指标。.本着满足沥青厂进料量为6m3/h的最大风速只能达到2400m3/h的生产条件，所以确定原料3#氧化制沥青的较佳工艺参数为通风时间为8h、实际风速0.326m3/kg.h左右、通风时间为7h实际风速为0.383m3/kg.h左右。2、3、2原料3#渣油较佳工艺参数的平行试验对原料3#渣油氧化制沥青的较佳工艺参数：通风时间为8h、实际风速0.326m3/kg.h左右；通风时间为7h实际风速为0.383m3/kg.h左右分别做两组平行