江苏专用2022高考化学二轮复习专题九化学实验基础与综合实验探究大题题型突破四

化学实验综合专题九

大题题型突破(四)1.(2019·镇江高三期末)铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾；(1)聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为[Fe2(OH)x(SO4)y]n。①聚合硫酸铁可用于净水的原理是_____________________________。聚合硫酸铁水解产物具有吸附性解析聚合硫酸铁是能与水混溶的新型絮凝剂，即可形成Fe(OH)3胶体，因而具有吸附性。12345②有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见：_____________________________；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是____________________________________________________。解析Fe2＋与稀HNO3反应生成NO，会产生污染，所以改成H2O2后，产物为H2O，无污染。聚合硫酸铁微溶于乙醇，加入乙醇的目的就是降低聚合硫酸铁的溶解度，便于析出，又因为乙醇易挥发，便于晶体迅速干燥。1234H2O2(或O2、O3等)降低聚合5将稀HNO3改为硫酸铁的溶解度，以便析出；所得产物易于干燥1234③加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为__________________；溶液的pH对[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有较大影响(如图1所示)，试分析pH过小(pH<3)导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因：______________________。Fe2O3(或Fe(OH)3)pH过小，c(OH－)减小解析不能引入杂质，故应加入Fe2O3或Fe(OH)3与H＋反应。当pH过小时，OH－会减小，即x值减小。51234解析铝铁合金中加入KOH，铁不溶解，铝被溶解生成KAlO2。(2)明矾是一种常见铝钾硫酸盐。①为充分利用原料，试剂X应为_________。KOH51234②请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液Ⅰ制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液Ⅰ中加入足量的含铝废铁屑至不再有气泡产生，_______________________________，生成白色沉淀，__________________________________；将所得溶液________________________________________，干燥得到明矾晶体。过滤，向所得滤液中加入稀硫酸继续滴加稀硫酸至生成的沉淀溶解蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，用酒精洗涤晶体51234解析滤液Ⅰ的溶质为KAlO2和KOH，向其中加入含铝铁屑，将KOH转化为KAlO2，过滤，向KAlO2溶液中加入稀硫酸，生成Al(OH)3沉淀，再加入稀硫酸，Al(OH)3溶解生成Al2(SO4)3，与K2SO4混合，可形成明矾。由明矾的溶解度曲线知，其溶解度随温度升高而增大，故可以通过蒸发浓缩、冷却结晶，得到明矾晶体。512342.(2019·常州高三期末)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：①AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；②明矾在水中的溶解度如下表：温度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.010951234(1)步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为___________________________________。解析铝箔在NaOH溶液中溶解生成NaAlO2，在NaAlO2溶液中通入CO2会生成Al(OH)3沉淀，过量的CO2会生成NaHCO3。51234(2)步骤Ⅲ灼烧Al(OH)3所用实验室常用仪器为______，为了提高Al2O3纯度，需____________(填操作步骤)。解析灼烧操作需要在坩埚中进行。当加热至恒重时，可以认为物质完全分解，即可提高Al2O3的纯度。坩埚灼烧至恒重51234(3)制备AlCl3·6H2O的工业生产中，胶状固体用酸浸取后，还需要通入HCl气体。通入HCl的作用主要有两点：_______________和________________________________。解析Al3＋水解显酸性，加入HCl可以抑制Al3＋水解，当Cl－浓度增大时，根据沉淀溶解平衡原理知，便于AlCl3·6H2O结晶生成。抑制AlCl3水解增加c(Cl－)，有利于AlCl3·6H2O结晶51234(4)已知：在不同温度条件下向一定量的氯化铝溶液中通入HCl气体，通入量对AlCl3·6H2O结晶量和结晶效率的影响如图，请补充完整由胶状固体制备AlCl3·6H2O晶体的实验方案：向胶状固体滴加一定浓度盐酸，直至恰好完全溶解，__________________________________________________________________________________________________________________________。解析水解是吸热的，故蒸发AlCl3溶液时，需要在低温下进行，同时由于Al3＋水解显酸性，故需要在HCl气氛中加热以及用盐酸洗涤晶体。在45℃以下(或冷水浴条件下)通入HCl气体，至有大量晶体析出，过滤，用浓盐酸洗涤2～3次，低温(或减压)干燥，得到AlCl3·6H2O晶体53.(2019·苏州高三期初调研)无水MgBr2可作催化剂，具有强吸水性。实验室制备无水MgBr2的主要实验步骤如下：1234步骤1：在如图所示装置的三颈烧瓶中装入12g镁屑(过量)和150mL无水乙醚，锥形瓶中加入适量的液溴。步骤2：缓慢通入干燥的N2，直至液溴完全导入三颈烧瓶中，发生剧烈的放热反应，生成三乙醚合溴化镁。步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤，将滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4：常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

(1)仪器A的作用是_______________________。冷凝回流乙醚和溴蒸气解析乙醚和溴蒸气均具有挥发性，在反应中，通过冷凝管将它们冷凝回流继续反应，以提高原料利用率。51234(2)写出步骤2中制得三乙醚合溴化镁反应的化学方程式：___________________________________________。解析三乙醚合溴化镁的化学式为MgBr2·3C2H5OC2H5，根据原子守恒可配平反应。Mg＋Br2＋3C2H5OC2H5===MgBr2·3C2H5OC2H5(3)步骤3中，证明“反应完毕”的实验现象是__________________________；干燥管的作用是__________________________________________________。三颈烧瓶中溶液的颜色呈无色防止空气中水分进入装置参与反应，影响溴化镁的纯度解析Br2为橙红色，当反应完毕时，橙红色会褪去。MgBr2具有强吸水性，外加干燥管，是防止空气中的水进入装置中。5(4)将步骤4得到的产品在干燥器中冷却到室温后，称量，其质量为59.8g。则该实验中金属镁的利用率为_________。123465%5(5)从含镁、钾盐湖水中蒸发，最后得到的产物中含光卤石(KCl·MgCl2·6H2O)。请补充完整由光卤石制备MgBr2·6H2O的实验方案：将光卤石溶于适量蒸馏水中，_________________________________________________________________________________________________________________________，得到MgBr2·6H2O(可选用的试剂有：氢氧化钠溶液，溴水，氢溴酸，盐酸，蒸馏水)。1234滴加NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，滤渣洗涤干净后，用稍过量的氢溴酸溶解，充分反应后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤解析KCl·MgCl2·6H2O溶于水后，加入过量的NaOH，得到Mg(OH)2沉淀，过滤后，再加入氢溴酸溶解得MgBr2溶液，然后蒸发浓缩、冷却结晶析出晶体，最后过滤出晶体后洗涤。512344.(2019·南京、盐城高三一模)以SO2、软锰矿(主要成分MnO2，少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等)、氨水及净化剂等为原料可制备MnSO4溶液和Mn3O4，主要实验步骤如下：步骤Ⅰ：如图1所示装置，将SO2通入B中的软锰矿浆液中(MnO2＋SO2===MnSO4)。步骤Ⅱ：充分反应后，在不断搅拌下依次向三口烧瓶中加入适量纯净的MnO2、MnCO3，最后加入适量Na2S沉铅等重金属。步骤Ⅲ：过滤得MnSO4溶液。(1)装置A用于制取SO2，反应的化学方程式为______________________________________。解析浓H2SO4与Na2SO3反应生成SO2。Na2SO3

＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O51234(2)装置B中反应应控制在90～100℃，适宜的加热方式是__________。水浴加热解析低于100℃的加热，一般采用水浴加热。51234(3)装置C的作用是________________。解析过量的SO2用NaOH溶液进行尾气吸收。吸收未反应的SO251234(4)“步骤Ⅱ”中加入纯净MnO2的目的是__________________，用MnCO3调节溶液pH时，需调节溶液pH范围为______________(该实验条件下，部分金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下)。金属离子Fe2＋Fe3＋Al3＋Mn2＋开始沉淀pH7.041.873.327.56沉淀完全pH9.183.274.910.2将Fe2＋氧化为Fe3＋4.9＜pH＜7.56解析从所给离子的开始沉淀与沉淀完全pH知，Mn2＋开始沉淀的pH＝7.56，为了除去杂质离子，需要在pH＝7.56前，以沉淀形式除去，但是Fe2＋完全沉淀的pH为9.18，所以应将Fe2＋氧化成Fe3＋后再沉淀，控制pH超过4.9时，Fe3＋和Al3＋能完全沉淀，但是pH不能超过7.56。加入MnO2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋。51234(5)已知：①用空气氧化Mn(OH)2浊液可制备Mn3O4[6Mn(OH)2＋O22Mn3O4↓＋6H2O]，主要副产物为MnOOH；反应温度和溶液pH对产品中Mn的质量分数的影响分别如图2、图3所示：②反应温度超过80℃时，Mn3O4产率开始降低。③Mn(OH)2是白色沉淀，Mn3O4呈黑色；Mn3O4、MnOOH中锰的质量分数理论值依次为72.03%、62.5%。51234请补充完整由步骤Ⅲ得到的MnSO4溶液，并用氨水等制备较纯净的Mn3O4的实验方案：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，真空干燥6小时得产品Mn3O4。将滤液加热并保温在60～80℃，用氨水调节溶液pH并维持8～9，在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，至有大量黑色沉淀时，静置，向上层清液中再滴加氨水至无沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀直至过滤液中检不出51234解析由图示知，要获得较多的Mn产品，可以控制温度在60～80℃，pH在8～9，Mn含量较多的物质是黑色Mn3O4，所以在控制温度和pH的条件下，将Mn(OH)2与O2反应，然后加入氨水至无沉淀出现，过滤，洗涤Mn3O4，直至滤液中检验不出

时，表明洗涤已完全。55.(2019·南通、扬州、泰州、徐州、淮安、宿迁、连云港七市高三三模)实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料生产高纯MgO，其主要实验流程如下：(1)写出用热的NH4Cl溶液浸出镁元素的离子方程式：_____________________________________。12345(2)在温度、搅拌时间一定的情况下，搅拌转速对Mg(OH)2沉淀量的影响如图1所示。搅拌转速大于500

转/分，Mg(OH)2沉淀量降低的原因是___________________________________________________________________________。解析搅拌转速过大会降低气体在水中的溶解度，促进氨气的逸出；同时搅拌过快可能使得生成的固体颗粒物变小，不利于Mg(OH)2聚集成大的固体颗粒物，从而使得Mg(OH)2悬浮在溶液中。

搅拌转速过快，Mg(OH)2颗粒变小，不易沉降(或搅拌转速过快，促进氨气挥发)12345(3)灼烧Ⅱ所用装置如图2所示，仪器A的名称是_______。为提高MgO的纯度，需充分灼烧，通过“称量”确定灼烧已经完全的方法是__________________________________________。解析在灼烧一段时间后可以先测量一次，然后继续灼烧后测量，若两次测量数值相同则可以判断固体灼烧完全，若第二次质量小于第一次，则第一次灼烧未完全，第二次不能确定是否灼烧完全，还需第三次灼烧称量，直至连续两次灼烧称量后所得质量相等。坩埚连续两次灼烧后称得(坩埚和固体)的质量相同12345(4)将用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼烧也能制得MgO，该方法的缺点是______________________________________________________________。解析用NH4Cl浸出所得溶液为MgCl2和NH4Cl混合液，对其灼烧，会促进Mg2＋水解生成Mg(OH)2，同时生成NH3和HCl，NH3和HCl会污染空气，CaO被NH4Cl溶液溶解生成CaCl2，在灼烧时Ca2＋也会水解生成Ca(OH)2，混入MgO中，使得MgO纯度不高。灼烧时会消耗能量。直接灼烧生成的NH3、HCl污染环境、生成MgO纯度不高、