氧化还原标准滴定溶液的制备

《定量化学分析》主讲人：石慧项目五氧化还原滴定——H2O2含量的测定1认识氧化还原滴定法2滴定可行性的判定3氧化还原指示剂的选择4氧化还原滴定前的预处理任务5氧化还原标准滴定溶液的制备6分析测试——H2O2含量的测定7氧化还原滴定法的应用5氧化还原标准滴定溶液的制备任务一、高锰酸钾标准溶液的制备二、重铬酸钾标准溶液的制备三、硫代硫酸钠标准溶液的制备四、碘标准溶液的制备一、高锰酸钾标准溶液的制备

KMnO4：①KMnO4试剂常含有杂质；②KMnO4在光、热等条件下不稳定，会分解变质。故采用间接法配制。

制备方法：通常将粗略配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。棕色瓶暗处保存，用前标定微沸约1h充分氧化还原物质粗称一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗滤去

生成的沉淀(MnO2)1、KMnO4标准溶液的配制2、KMnO4标准溶液的标定（2）反应式5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2++8H2O（1）常用基准物Na2C2O4、H2C2O42H2·O、As2O3、(NH4)2SO4等。（3）计算公式（4）标定操作条件（三度一剂）

①酸度:1mol/LH2SO4介质。(HCl?)②温度:70～85℃MnO4-

可以氧化Cl-,产生系统误差低（﹤60℃）—反应慢高（﹥90℃）—H2C2O4分解，结果（＋）太低，KMnO4分解为MnO2↓，结果(–)太高，H2C2O4分解，结果（＋）（4）标定操作条件（三度一剂）③滴定速度:

先慢后快④指示剂：自身（粉红色30S不褪）快—KMnO4来不及反应而分解Mn2＋的自催化作用结果(–)

台秤称1.6gKMnO4加热微沸1小时过滤，避光，待标。冷却，放置1周（1）的KMnO4标准溶液的配制加500mL水溶解【案例】C1/5浓度为0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液的配制与标定1准确称取NaC2O40.25g于锥形瓶3加热至70-80℃5记录消耗高锰酸钾溶液体积V7计算高锰酸钾溶液的浓度240mL去离子水10mL3mol.L-1H2SO44高锰酸钾标准溶液滴定至微红色6以去离子水做空白试验（2）的KMnO4标准溶液的标定（3）的KMnO4标准溶液浓度的计算二、重铬酸钾标准溶液的制备

K2Cr2O7：基准试剂，故采用直接法配制。计算（溶质）称量（分析天平）溶解（烧杯）定容（容量瓶）计算（浓度）煮沸冷却后溶解Na2S2O3·5H2O加入少许

Na2CO3贮于棕色玻璃瓶使用前标定蒸馏水1、Na2S2O3标准滴定溶液的配制三、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备①除CO2，在酸性条件下S2O32-不稳定，分解为HSO3-,S↓蒸馏水煮沸

②除O2

，S2O32-易被O2氧化为SO42-,S↓③杀菌，S2O32-易被分解为SO32-加入Na2CO3：维持弱碱性：①防止细菌生长②防止S2O32-在酸性条件下分解棕色试剂瓶：避光，光可催化S2O32-被O2氧化

①K2Cr2O7基准物标定法②I2标液比较法I2+2S2O32-2I-+S4O62-S2O32-I-+S4O62-酸度0.2~0.4mol·L-1淀粉:蓝→绿避光放置Cr2O72-+6I-(过)+14H+

2Cr3++3I2+7H2O2、Na2S2O3标准滴定溶液——标定避光，防止I-→I2I2+KI（过量）+H2O→研磨→稀释→棕色瓶1、I2标准滴定溶液的配制四、碘标准滴定溶液的制备①As2O3基准物质标定法②Na2S2O3标准溶液比较法As2O3Na3AsO3H3AsO3