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文档简介
天然药物化学课程项目二成分提取分离及鉴定技术任务2分离及精制方法-结晶与重结晶法结晶与重结晶法(一)结晶溶剂的选择(二)结晶条件(三)结晶纯度的判断(四)操作技术(五)适用范围(六)特点结晶与重结晶法结晶与重结晶法结晶法是分离纯化固体成分最常用的方法之一。它是利用混合物中各种成分对某溶剂溶解度的差别达到分离的方法。对天然药物成分分离纯化过程常常就是结晶的过程,一般情况下,结晶的形成标志着化合物的纯度达到了相当程度,故获得结晶并制成单体纯品,是鉴定天然产物成分、研究分子结构关键的一步。(一)结晶溶剂的选择(一)结晶溶剂的选择选择合适溶剂是结晶法的关键。理想的溶剂必须具备以下条件:(1)不与结晶物质发生化学反应;(2)对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异,热时溶解度大,冷时溶解度小;(3)对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小(即冷热均溶或均不溶);(一)结晶溶剂的选择(4)沸点适中,不宜过高或过低;(5)所选溶剂应使被提物质容易形成晶核,这样生成的结晶才较完善,结晶产品的纯度较高,以利于固液分离。(6)此外,所选溶剂的粘度要小,能给出较好的结晶。(二)结晶条件(二)结晶条件结晶的条件以选择合适的溶剂最为重要,同时也应注意其他条件,包括杂质的去除、有效成分的含量、溶液的浓度及合适的温度、时间等。(三)结晶纯度的判断(三)结晶纯度的判断一种纯的化合物通常都具有一定的晶形和色泽,有一定的熔点和熔距。故可根据结晶的色泽是否均匀,晶形是否一致,熔点是否固定或者是否有较小的熔距,并结合纸色谱或波层色谱技术,经数种不同的展开系统展开后,是否均能得到单一近圆形的斑点来判断结晶的纯度。(四)操作技术(四)操作技术(1)制备结晶溶液(2)趁热滤过,除去不溶性杂质(3)将滤液放冷,使析出结晶(4)抽气滤过,将结晶从母液中分出(5)重结晶(6)晶体的干燥(五)适用范围(五)适用范围适用于分离纯化固体化学成分。(六)特点(六)特点是分离纯化
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