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文档简介

醋酸正丁酯的制备一.学习任务运用酯化合成技术完成正丁酯的合成生产；训练使用分水器进行共沸蒸馏脱水操作；完成正丁酯粗品的萃取、洗涤、蒸馏等纯化操作过程。醋酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备：酯化反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的正方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。本反应就是利用加入过量的乙酸，以及用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。二.知识基础醋酸正丁酯的制备合成装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理：反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。醋酸正丁酯的制备干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。干燥剂的使用：液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。醋酸正丁酯的制备干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1.0g；操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。干燥操作：将液体置于锥形瓶中，取适量干燥剂放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤。醋酸正丁酯的制备三.合成装置球形冷凝管圆底烧瓶（反应瓶）分水器加热套1cm水层有机层醋酸正丁酯的制备四.物理常数恒沸混合物沸点（℃）组成（重量%）乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1正丁醇-水93.0-55.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2-三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0中文名称分子式分子量沸点熔点密度水中溶解度正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL乙酸C2H4O260.0511816.61.0492互溶乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.88261.4g/100mL恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。醋酸正丁酯的制备五.合成步骤100mL圆底烧瓶11.5mL正丁醇9.0mL冰乙酸2～3滴浓硫酸安装分水器、回流冷凝管加热回流约40min无水生成▲，反应完成烧瓶需干燥2粒沸石反应液分水器上层液体粗产物酯层水层酯层水层酯层水层干燥（无水MgSO4）蒸馏馏分10mL

H2O洗涤10mL

10%NaCO3洗涤10mL

H2O洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量如何

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