碳纤维复丝和单丝拉伸性能测试方法

碳纤维复丝和单丝拉伸性能测试方法杨延风;张学军;田艳红【摘要】简要介绍了碳纤维复丝和单丝拉伸性能测试中线密度测定、试样制备、预加载设定的方法以及拉伸试验中的注意事项,这些都是精确测试碳纤维力学性能的重要影响因素.%Itwasbrieflyintroducedincludingthemethodsoflineardensitymeasurement,samplepreparation,preloadsettingfortensilepropertiesofcarbonfibersmultifilamentandmonofilament,andsomemattersofattentionintensiletest,whichweretheimportantinfluencefactorsfortestingaccuratelythemechanicalpropertiesofcarbonfiber.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2013(049)007【总页数】4页(P441-443,462)【关键词】碳纤维;拉伸性能;测试方法;复丝;单丝【作者】杨延风;张学军;田艳红【作者单位】北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TB332

碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀和尺寸稳定性好等优异性能，使其得到了广泛应用，但内在的缺陷［1］和制备过程中工艺条件的波动［2］造成碳纤维的力学性能存在差异，其抗拉强度、拉伸模量和断裂伸长率都存在一定的离散［3］。由于碳纤维属于脆性材料，单丝直径只有5～8μm，不能直接夹持进行测试，因此要准确测量其拉伸性能存在困难［4］。目前，碳纤维的拉伸性能测试方法分单丝法和复丝法，复丝法按GB／T3362-2005《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》进行，单丝法依照ASTMD3379-1975《高模纤维单丝抗拉强度和模量测试方法》执行。

随着测试理论、技术以及测试设备的不断进步，测试数据的精确度越来越高。如20年前用机械方法记录数据，现在都是计算机记录和控制；10年前拉力机的载荷精度通常是1%，现在的载荷精度大多是0.4%或0.5%；过去都是先测得表观拉伸模量，再经计算修正得出实际的拉伸模量，现在复丝拉伸模量可用引伸计法直接测试并读出数据，这些使得方便准确地测试纤维的拉伸性能成为可能。以下将就碳纤维拉伸性能测试中，纤维的取样、制样和测试过程中的一些注意事项进行介绍，以期为碳纤维性能的精确测试提供参考。

1碳纤维复丝拉伸性能测试方法

碳纤维主要作为复合材料增强体使用，复丝样条体现了纤维增强树脂的复合状态，因此是碳纤维拉伸性能测试的重要方法。测试内容参见GB／T3362-2005，该方法适用于1k～12k碳纤维复丝的测试。测试过程如下：将复丝在一定浓度的树脂固化体系溶液中浸胶，取出放在上胶架上固定，然后将上胶架放在烘箱内升温固化，取下固化后的棒状样条，按尺寸规定做加强片，最后进行拉伸测试。在进行碳纤维抗拉强度和拉伸模量测试前，需要进行复丝线密度和体密度的测试。

1.1复丝线密度的测定

取样时将复丝的一端固定、另一端利用砝码自重加张力，如图1所示，而不是简单的拉直取样，砝码的质量为复丝最大载荷的1%～2%即可［5-6］。截取1m长的复丝三根（测量长度精确到±0.5mm），而后称量，将所得数值除以3即是复丝的线密度。

1.2纤维体密度的测定

碳纤维体密度的测定，可用浮沉法，也可用密度梯度法。用浮沉法测试时，加试剂后需用玻璃棒搅拌，静置约30min再观察纤维是否均匀分布。

1.3试样制备

各个实验室应按GB／T3362-2005的规定选择一种树脂胶液配方及固化条件，保证相同的制样条件，减少因制样条件的变化引起的数据波动。

GB／T3362-2005提供的制样方法在一定程度上是原则性描述，在实际操作中需要进行必要的细化，如在框架上固定浸过胶的复丝时，只要认为纤维绷直就可以，但在实际操作中样条容易出现弯曲和胶珠。笔者在测试工作中通过不断改进，研制出一种上胶架，使同一试样在固化工艺中拥有相同和恒定的张力，这样可以确保纤维在试样中与树脂的固化条件统一，固化后试样的含胶量和复合状态相差很小，所得数据更准确、离散更小。这类似于碳纤维预浸料缠绕成型时，通常一件制品要施加相同张力进行缠绕以提高样品的承载能力。

1.4拉伸试验

复丝样条与单向纤维复合材料承受拉力的现象相同，断裂始于抗拉强度最低的纤维，断裂前它所承受的拉力在断裂后转嫁给邻近的纤维承担，因而形成应力集中，如图2所示的纤维断裂过程中的马尔可夫模型，由一根纤维断裂，引起两根断裂，直到整体断裂。因此，纤维制备中产生的断丝、性能波动和拉伸试验时的斜拉现象都会引起应力集中，并因此降低样条承载的能力［7］。因此，拉伸试验夹持样条时，保证上下夹具与样条的中心线重合，目的就是为了避免斜拉现象的出现。

图2纤维断裂过程中的马尔可夫模型Fig.2TheMarkovmodelintheprocessoffiberfracture

复丝的抗拉强度和拉伸模量都是直接测试并读出数据。为了克服试样的松弛，以精确测得伸长率和拉伸模量两个性能指标，设置了预加载荷功能。当载荷达到预加载设定值的瞬间，刚好是试样的初始长度，此时伸长率归零，而载荷不归零，拉力机经短暂平衡后，载荷由设定值继续增加，伸长率由零增大，因此是否设定预加载及其设定值的大小对抗拉强度没有影响，但对伸长率和拉伸模量有影响。预加载荷的设置值约为复丝试样最大载荷的1%［8］，同时预加载的设定值必须约等于或大于拉力机传感器最大量程与精度的积，如果设定值小于此值过多，传感器误差增大，数据精确度变差，所以要根据纤维最大载荷及传感器读数精度来适当选用不同量程的传感器。

测试拉伸模量时，根据纤维的断裂伸长率大小设定应变限量程，具体范围如表1所示［9］。

表1应变限量程与断裂伸长率的关系Tab.1Relationshipbetweenstrainrangelimitandelongationatbreak0.6%0.6%≤ε＜1.2%0.1%～0.3%0.3%≤ε＜0.6%0.05%～0.15%断裂伸长率应变限量程ε≥1.2%0.1%～

由于国内没有推广使用直接测试伸长率的引伸计，因此常用表观伸长率来代替，笔者认为由于碳纤维属于脆性材料，根据虎克定律用直接测试得到的强度和模量的比值作为测试碳纤维伸长率的方法是可行的［10］。

2碳纤维单丝拉伸性能测试方法

单丝法测试碳纤维的力学性能工作量大，每批测试不少于40根纤维，但只要有超过40cm复丝就可测试。碳纤维单丝拉伸性能测试是将单丝在纸框上粘牢，在进行拉伸试验时，用夹具固定好纸框，将两边的纸框剪断，然后拉伸纤维。试验仪器常采用能测试碳纤维的高强高模纤维强力仪。

2.1单丝截面积的测试

碳纤维可按GB／T3364-2008《碳纤维直径和根数试验方法》测得单丝的直径，再计算得到单丝的截面积，也可以按GB／T3362-2005先测得碳纤维复丝的线密度和体密度，计算得到复丝的截面积，再除以单丝的根数即是单丝的截面积。

2.2试样制备

用有一定强度的纸，如坐标纸，刻出如图3所示的纸框，纸框的间距为（25±0.5）mm，其宽度与总长度根据拉力机夹持器的尺寸来定，并保证用镊子夹取时纸框不发生变形。图3中A为纤维与纸框粘结处，B为拉力机夹持处。

从待测试样中随机取长度约4cm的纤维束，用不损伤纤维的方法将单根纤维相互分离。

将分离的单根纤维逐一放在纸框的中心线上，按图3所示，用粘结剂粘牢纤维。要得到准确的数据，操作时不要损伤纤维，用常温快速环氧树脂粘结剂固定好，要保证单根纤维的平直并位于中心位置。

2.3拉伸试验

夹持试样时，试样与夹具不要有偏离，先固定上夹具，位置正确后再固定下夹具。夹具不要碰到，更不要夹到纤维与纸框的粘结点处，以免损伤纤维［11］，如图4所示，要保证单丝轴向、夹具和纸框的中心线和拉伸方向重合。

单丝拉伸试验可直接获得抗拉强度和断裂伸长率的数据，经修正计算才能得到试样的拉伸模量。同样地，单丝拉伸试验也要设置预加载，以克服试样的松弛现象，设定值按0.05cN／dtex设定［12-13］。其值设定条件对抗拉强度和伸长率的影响与复丝的情况相同，即预加载设置与否及其值的大小与抗拉强度没有关系，但预加载设定值的大小影响伸长率和拉伸模量的测试结果。

3结语

准确测试拉伸性能是碳纤维研制、生产和应用的重要一环，国内外许多单位都在研究开发新的软件和设备，以期更便捷、更精确地获取测试数据。

测试中的关键是制样时不要损伤试样，同一试样的制样条件和测试参数要相同且恒定。为减少人为操作所引起的数据波动，制样的自动化是纤维拉伸性能测试的难点，但也是测试研究的重要方向。

拉伸试验中，应确保试样轴向、上下夹具中心线和拉伸方向重合，避免斜拉现象的出现，从而减少拉伸性能数据降低、离散系数增大的现象发生。

参考文献：

［1］THORNEDJ.Distributionofinternalflawsinacrylicfibers［J］.JournalofAppliedPolymerScience，1970（14）：103-113.

［2］JOHNSONJW.Factorsaffectingthetensilestrengthofcarbongraphitefibers［J］.JournalofAppliedPolymerSymposia，1969（9）：229-243.

［3］JOHNSONDJ.Structure-propertyrelationshipsincarbonfibers［J］.JPhysD：ApplPhys，1987，20：286-291.

［4］PICKERINGKL，MURRAYTL.Weallinkscalinganalysisofhigh-strengthcarbonfiber［J］.Composite：PartA，1999，30：1017-1021.

［5］GB／T7690-2001纱线试验方法［S］.

［6］GJB348-1987芳纶复丝拉伸性能测试方法［S］.

［7］贺福.碳纤维及其应用技术［M］.北京：化学工业出版社，2004.

［8］宋邦琼，肖建文，温兴文，等.不同测试条件对碳纤维复丝部分力学性能的影响［J］.化工新型材料，2012，40（2）：133-135.

［9］ISO