综合实验十二烷基苯磺酸钠的制备

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线上考核、互动、评价：50%期末考试：50%综合实验乳液的制备和鉴别液体洗涤剂制备十二烷基苯磺酸钠的制备综合实验

——实验室制备十二烷基苯磺酸钠十二烷基苯磺酸钠的制备实验目的1.了解表面活性剂的种类，结构特点和应用。2.了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点；掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理与方法。3.进一步熟练掌握有机实验的基本操作。

十二烷基苯磺酸钠的制备实验试剂及产物的物理常数十二烷基苯磺酸钠：分子式：C18H29NaO3S

分子量：348.48

CAS号：25155-30-0简称：SDBS、LAS性状：固体，白色或淡黄色粉末溶解性：易溶于水，易吸潮结块毒性：无毒实验试剂和产物分子量性状ND20m.p℃b.p℃溶解性十二烷基苯２４６．４３无色透明液体，略带紫色荧光１．４８２４３３３１不溶于水，但能很好的溶解于石油，烃类十二烷基苯磺酸３２６．４９棕色粘稠性液体

１０３１５易溶于水氨基磺酸９７．０９无色或白色结晶

２２０微溶于甲醇和乙醇，丙酮，不溶于醚十二烷基苯磺酸钠２８８白色或淡黄色粉末

１０２０５易溶于热水，溶于水，热乙醇十二烷基苯磺酸钠的制备实验原理磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物：磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。（1）.亲电取代反应：SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。（2）.常用的磺化剂：浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。磺化的主要方法：1．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；

2．共沸脱水磺化法；

3．三氧化硫磺化法；

4．氯磺酸磺化法；5．芳伯胺的烘焙磺化法。十二烷基苯磺酸钠的制备反应方程式如下：磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。

2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。十二烷基苯磺酸钠的制备产品性质和用途（十二烷基苯磺酸钠）白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料，可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中；纺织工业的清洗剂、染色助剂；电镀工业的脱脂剂；造纸工业的脱墨剂。另外，由于直链烷基苯磺酸的盐对氧化剂十分稳定，溶于水。可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。十二烷基苯磺酸钠的制备仪器和药品：仪器：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)。药品：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠。

制备十二烷基苯磺酸钠装置图四口瓶

十二烷基苯磺酸钠的制备

实验步骤

1、磺化：

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯１２．５mL，搅拌下缓慢加入发烟硫酸１２．５mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应１-2ｈ．2、分酸：

将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。

3、中和：

配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。４、盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。５、检验：取部分上述所得产品洗涤脏抹布，观察效果；再取部分进行油溶性检测

十二烷基苯磺酸钠的制备注意事项

1、分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。影响因素

１.磺化过程发烟硫酸的浓度和用量：随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量的发烟硫酸。

２.磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成