《卷烟和滤棒物理性能的测定 第7部分 卷烟含末率》编制说明

PAGE1ADDINCNKISM.UserStyle2022年度推荐性国家标准计划项目卷烟和滤棒物理性能的测定第7部分：卷烟含末率编制说明项目组2023年4月目录1 工作简况 11.1 任务来源 11.2 制定背景 11.3 起草过程 11.3.1 项目组 11.3.2 起草过程 22 标准编制原则及主要内容确定的依据 22.1 编制原则 22.2 标准主要内容及其确定依据 32.3 标准主要内容的确定 32.3.1 运动方式的确定 32.3.2 曲柄长度的确定 62.3.3 摆杆长度的确定 72.3.4 连杆长度的确定 82.3.5 摆动频率允差的确定 92.3.6 筛网丝径参数的确定 102.3.7 试验步骤的优化 112.4 修订前后技术内容的对比 123 试验验证分析 133.1 样品 133.2 方法与设备 143.3 参加实验室 143.4 数据处理与分析 143.4.1 离群值的分析和剔除 143.4.2 总平均值及标准偏差 193.4.3 重复性及再现性的评价 203.5 结论 214 标准预期产生的社会、经济效益和生态效益 215 与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况 216 与有关法律、行政法规及相关标准的关系 227 重大分歧意见的处理经过和依据 228 涉及专利的有关说明 229 实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议 2210 其他应当说明的事项 2211 附录 23附表1：各实验室数据汇总 23PAGE23工作简况任务来源本项目是国家标准化管理委员会2022年下达的推荐性国家标准计划项目（国标委发〔2022〕22号），合同号T-NY-2023-006-001。制定背景含末率是卷烟产品成品检测中重要的烟支物测指标之一，含末率会直接影响烟丝在烟支内部的填充效果，从而对烟支吸阻、烟丝消耗和消费者燃吸产生影响，直接影响卷烟空头、烟支质量、烟支焦油及感官评价等关键技术指标。因此在卷烟制造过程中检测和控制卷烟含末率，对提高成品卷烟质量，满足消费者需求有重要意义。现有的卷烟含末率检测方法标准对测定卷烟含末率具有非常重要的意义，为卷烟产品质量控制提供了重要手段和方法。但是在标准运行的过程中，不同厂家、不同卷烟含末率仪器设备测试结果存在一定的差异，这说明该方法仍存在一定的局限性。主要表现为：（1）技术参数中未明确筛网运动轨迹和路径，与之相应的技术参数和要求存在缺陷；（2）对筛网的规格要求存在一定的不足；（3）测试步骤描述存在不足。这就造成行业在用的仪器设备按照检定规程都能满足计量要求，但不同卷烟含末率设备测量结果依然存在着一定的偏差。因此需要对该测试方法进行深入研究并完善，通过深入开展卷烟含末率测试方法的试验研究，建立完善且能够更加真实、准确反映卷烟含末率的检测方法，满足行业对于含末率测定方法的实际使用需求。随着对方法标准的仔细研究，以及对行业在用设备的详细调研和测试实验，通过深入探究影响测试结果的主要因素，需要对标准文本进行修订或增加相关内容。项目根据行业中卷烟含末率测定仪的使用现状，以及测试结果的差异性问题，结合我国烟草行业的实际情况，对现有标准GB/T22838.7-2009进行全面审查，对所有技术指标确认其科学性和适用性，形成新的卷烟含末率标准，提高行业含末率检测指标的可评价性。起草过程项目组项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，中国烟草标准化研究中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、河南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业有限责任公司、上海市烟草质量监督检测站、福建省烟草质量监督检测站、山东省烟草质量监督检测站、郑州嘉德机电科技有限公司承担。项目负责人李晓辉，主要负责制定标准制订的总体原则和标准起草，主持共同实验研究，撰写项目技术报告和工作报告等工作。周明珠、邢军主要负责项目技术方案制定和指导工作，张宇负责共同实验的设计、统计分析、结果评价和实验报告撰写；董浩、周德成、王锦平、徐羽鹏、曾波、杨荣超、陈宸、张勍、张大波、李金学、高桂圆、张烨、刘巍、张兴月、焦俊、李超、米芳芳、王慧、蔡莉、秦子娴、陈贤飞、王磊君、韦信臻、陆伟、常诚承担了项目的研究和共同实验工作。工作过程本标准的主要起草过程包括文献调研、制定研究方案、试验验证，形成标准征求意见稿等。主要工作过程时间安排如下：1）2022年1月-2022年5月，项目组前期通过广泛调研，查阅整理相关文献资料，结合近年来主要问题开展前期预实验，明确标准方法的不足和研究方向。2）2022年6月，项目组召开项目启动会，明确了项目任务要求，研究讨论了标准制定的原则与方法，标准验证的方式与方法，在此基础上组织开展试验样机的研制工作。3）2022年7月-2022年12月，完成试验样机的研制以及相关技术参数的调整可行性验证，确定实验验证方案并开展相应试验研究，形成标准初稿；收集共同实验样品，开展共同实验研究，评价标准方法的重复性和再现性。4）2023年1月-2023年3月，收集整理验证结果和项目组内意见，修改标准草稿并形成征求意见稿。标准编制原则及主要内容确定的依据编制原则标准的编制严格依照《GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和《GB/T20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求执行。标准编制的总体原则是：（1）与现行法律、法规和强制性标准协调一致；（2）符合科学性、先进性、实用性的要求；（3）技术内容符合安全、先进、合理的要求并具有可操作性。标准主要内容及其确定依据本标准的规定了卷烟含末率的测定方法，内容包括术语和定义、原理、试验条件/调节和测试环境、仪器设备、样品制备、试验步骤和结果表示等。主要内容研究的原则：（1）相比2009版国家标准没有改动的部分在本标准中继续采用原内容；（2）相比2009版国家标准有改动的技术性部分以实验验证结果确定依据。标准主要内容的确定通过文献调研分析确定了标准的技术内容和要求，对部分有参考依据的内容直接引用相关标准的要求，对修改较大的内容进行了试验验证分析，确定了标准的技术内容。运动方式的确定在本实验研究内容中，通过开展平行往复运动和摆动往复运动对筛分能力实验验证，以及对钟摆运动轨迹的分析研究等，来充分验证钟摆往复运动的合理性和优越性，并明确后续试验样机的工作原理和组成结构，最终为修订完善标准方法打下原理基础。烟末筛分能力实验该实验通过人工配备几种固定含末率比例的测试样品，在两种不同运动方式的仪器上进行测试，观察哪一种运动方式的测试结果可以较好地反映实际比例。选择同批次普通常规卷烟15包。筛5次后的留存烟丝，和筛3次内的烟末作为配比原料，人工制备含末量分别为1%、2%、3%、4%、5%这五种梯度的卷烟烟丝样品各两份，每份（12~13）g；每台使用1份。平行往复运动型和钟摆往复运动型仪器各1台。每台仪器对不同梯度含末率的烟丝样品分别进行测试，并记录测试结果，共10组数据。通过人工配备不同比例含末率烟丝的实测数据来看，见表1，钟摆往复运动型仪器基本可以筛分出90%左右的烟末，而平行往复运动型仪器随着含末率配备比例的增大，筛分出来的烟末比例越来越小，筛分能力比钟摆往复运动型含末率仪器明显偏弱。表1不同梯度含末率烟丝试样的实测数据含末率运动方式1%2%3%4%5%钟摆往复1.0%1.91%2.70%3.61%4.48%平行往复0.93%1.73%2.38%2.72%3.63%等量加大烟末质量后测试数据对比该实验在对同一包样品重复测试样品的过程中，每次测量后在样品中掺入固定量的烟末，通过在两种不同运动方式的仪器上分别进行验证，观察哪一种运动方式可以更好地将掺入的烟末量进行筛出。常规卷烟2包、细支卷烟2包。将准备好的烟末分成10份，每份（0.2±0.005）g。平行往复运动型和钟摆往复运动型仪器各1台。将准备好的2包常规卷烟一包在钟摆往复运动型仪器上测试，另一包在平行往复运动型仪器上测试，分别记录数据1。烟丝和烟末样品收集，并加入0.2g的烟末进行充分混合留作下组测试，以此类推，共计完成五次加入等量烟末后的测试。细支卷烟按照同样的步骤重复开展一次。通过对常规烟和细支烟的实测数据来看，见表2，钟摆往复运动型仪器基本上可以将加入的烟末给筛出来，每次新增质量在0.2g时，筛出的质量偏差在0.015g之内。而平行往复运动型仪器在每次新增0.2g的烟末质量后，均不能较好地将新增的烟末筛出来，漏筛的质量偏差甚至超过0.1g。该实验也再次说明平行往复型仪器比钟摆往复运动型仪器的筛分能力明显偏弱。表2-1不同运动方式下等量加大烟末量测试数据（常规烟）运动方式序号烟丝质量（g）烟末质量（g）含末率(%)筛出烟末新增质量（g）钟摆往复112.1960.4293.52%0212.3710.6355.13%0.206312.5580.8246.56%0.189412.7401.0248.04%0.200512.9311.2159.40%0.191613.1161.43010.09%0.215运动方式序号烟丝质量（g）烟末质量（g）含末率(%)筛出烟末新增质量（g）平行往复112.1230.3322.74%0212.3050.4113.34%0.079312.4810.5694.56%0.158412.6670.6775.35%0.108512.8450.7545.87%0.077613.0320.9096.98%0.155表2-2不同运动方式下等量加大烟末量测试数据（细支烟）运动方式序号烟丝质量（g）烟末质量（g）含末率(%)筛出烟末新增质量（g）钟摆往复17.5100.2743.65%027.7100.4776.19%0.20337.8960.6838.65%0.20648.0910.87710.84%0.19458.2851.08013.04%0.20368.4851.27315.00%0.193运动方式序号烟丝质量（g）烟末质量（g）含末率(%)筛出烟末新增质量（g）平行往复17.5220.1782.37%027.7100.3614.68%0.18337.8960.4545.75%0.09348.0890.5506.80%0.09658.2840.6627.99%0.11268.4800.8119.56%0.149运动轨迹路径的研究通过以上实验发现钟摆往复运动方法有利于对卷烟含末率指标的测试，因此在开展其它相关技术参数的实验之前，项目组先对不同运动轨迹进行了分析研究。目前不同类型含末率测量仪在往复运动方式上有所区别，有的仅有存在水平左右20mm的往复运动，这种运动方式被限位套杆进行了约束，无法形成上下的运动幅度；有的在水平左右20mm往复运动的前提下，增加了钟摆运动，因筛网在摆杆的牵引下，通过曲柄和连杆的作用，最终形成了一个上下左右的运动轨迹。对于钟摆运动，筛网会产生的一个上下运动幅度，我们可以通过公式对上下运动幅度进行计算。由于驱动电机带动曲柄的长度为r；关节连杆的长度为l；摆杆的长度为R；电机以角速度ω旋转。相对于驱动电机的轴心：x(由于r/l＜1/4，根据二项式定理简化上式后，获得筛网的运动轨迹为：x=rcosωt在现行钟摆往复运动型仪器的结构参数设计中：r=20mm、R=70mm、l=120mm，通过计算ymax=2.85mm，烟丝在筛网上被摆动抛起的上下幅度很小，也不会因摆动而产生额外的造碎，烟丝也不会被抛撒而影响测试结果。由此可见，钟摆运动能产生微小的垂直方向的力，使烟丝能够在筛网上均匀散开，并减少与筛网之间的运动摩擦，更有利于对烟末的筛分。小结由试验结果得出，本方法明确钟摆式运动方式为新方法标准拟采用的运动方式，在标准方法中拟增加“原理”部分，对运动方式的主要组成结构给出原理图说明。曲柄长度的确定运动参数中曲柄长度对含末率测试结果的影响是显著的，通过调整曲柄长度可以直接影响摆动过程中上下左右运动的振幅，项目组仍采用现行方法的曲柄长度20mm作为标准长度。本次实验中，曲柄长度设置有5种规格，通过固定摆杆和连杆长度，更换不同长度的曲柄来观察曲柄长度对振幅的影响。固定摆杆为70mm，连杆为120mm进行试验，取三种卷烟样品，在两台试验机上，每一包样品在5种曲柄长度下分别测试，测试结果如表3。表3-1不同曲柄长度的卷烟含末率-试验机1试验机1曲柄长度样品1样品2样品3摆杆70mm连杆120mm18mm1.80%2.50%2.14%19mm1.90%2.58%2.16%20mm2.00%2.64%2.27%21mm2.06%2.85%2.36%22mm2.08%2.90%2.34%表3-2不同曲柄长度的卷烟含末率-试验机2试验机2曲柄长度样品1样品2样品3摆杆70mm连杆120mm18mm2.39%2.48%1.80%19mm2.40%2.49%1.81%20mm2.50%2.52%2.04%21mm2.41%2.49%2.08%22mm2.52%2.46%2.04%从2台试验机的测试结果来看，试验机1在摆杆和连杆长度固定的情况下，曲柄长度越长，含末率越大，最大数据差在0.2%~0.4%之间。而在试验机2中表现的不是很明显，仅样品3显示出一定增长趋势，不过从原理来看，曲柄长度确实是影响含末率的一个关键参数。在现行标准方法中，曲柄长度的设计允差是±2mm，也存在的一定的合理性。综合前期实验研究的情况来看，应尽可能缩小技术指标的允差范围，以展现方法标准制定的严谨性。从当前机械加工和装配的精度角度来说，曲柄长度精度可以控制在0.5mm范围内甚至更高，但从本次实验的结果来看，曲柄长度在19~21mm之间的测试结果基本在稳定性测试结果的偏差范围内，所以可以确定曲柄长度指标要求由(20±2)mm修改为(20±1)mm。摆杆长度的确定摆杆长度是决定筛网上下运动幅度的主要因素，结合现行方法标准下钟摆型仪器摆杆长度为70mm的基础，开展实验研究。根据前面运动轨迹的研究，摆杆的长度尽可能不低于70mm，否则上下摆动幅度将显著增大，容易造成烟丝颠簸和造碎。本实验中，将在两台试验机上开展70mm和80mm摆杆长度的变化实验，固定曲柄长度为20mm，连杆长度为120mm，取三种卷烟样品，每一包样品在两种摆杆长度下分别测试，测试结果如表4。表4-1不同摆杆长度的卷烟含末率-试验机1试验机1摆杆长度样品1均值样品2均值样品3均值曲柄20mm连杆120mm70mm2.30%2.34%2.60%2.59%2.28%2.29%2.38%2.60%2.30%2.35%2.57%2.29%80mm2.31%2.34%2.68%2.66%2.24%2.27%2.34%2.65%2.30%2.37%2.65%2.26%表4-2不同摆杆长度的卷烟含末率-试验机2试验机2摆杆长度样品1均值样品2均值样品3均值曲柄20mm连杆120mm70mm2.58%2.62%2.50%2.56%2.08%2.11%2.62%2.56%2.10%2.65%2.61%2.16%80mm2.57%2.60%2.60%2.63%2.10%2.11%2.61%2.62%2.11%2.62%2.66%2.12%在该技术参数的调整实验中，由于结构的限制，我们仅将摆杆长度由70mm调整到80mm开展了测试。从2台试验机的测试结果来看，两种摆杆长度下，对于同一包样品，含末率测试结果的偏差非常小，基本在0.1%之内。从早期的预实验可知，摆杆在60mm长度时，筛网上下运动的幅度偏大，70mm长度时体现出的筛分效果较好。综合以上情况，若选择80mm，筛网所处位置的深度将更加大，非常不便于操作者从正上方取放烟丝和清理筛网，因此项目组拟确定摆杆长度为（70±2）mm。上述实验说明摆杆长度在一定区间范围内对测试结果的影响非常小，摆杆长度2mm的允差设计也是完全可以实现和接受的。连杆长度的确定连杆是连接曲柄和筛网的部件，将曲柄作用力传递给筛网，从经典曲柄连杆驱动机构的设计来看，连杆长度尽可能大于4倍的曲柄长度，将有助于驱动力的输出。本实验中，将在两台试验机上开展100mm和120mm连杆长度的变化实验，固定曲柄长度为20mm，摆杆长度为70mm，取五种卷烟样品，每一包样品在两种连杆长度下分别测试，测试结果如表5。表5-1不同连杆长度的卷烟含末率-试验机1连杆长度样品1样品2样品3样品4样品5100mm2.12%2.31%2.58%1.99%2.36%120mm2.11%2.31%2.62%1.97%2.34%表5-2不同连杆长度的卷烟含末率-试验机2连杆长度样品1样品2样品3样品4样品5100mm2.50%2.27%2.38%1.82%3.48%120mm2.65%2.24%2.48%1.87%3.49%从2台试验机的测试结果来看，100mm和120mm两种连杆长度下，对于同一包样品，含末率测试结果的偏差非常小，也基本在0.1%之内。通过运动轨迹路径的研究，在曲柄和连杆长度比例远小于四分之一后，上下运动的幅度基本与连杆长度无关，也再次验证了这两种连杆长度下测试结果基本看不出差异。在综合考虑方法标准中指标的可执行性后，项目组拟确定连杆长度为（120±2）mm。上述实验说明连杆长度在一定区间范围内对测试结果的影响非常小，连杆长度2mm的允差设计也是完全可以实现和接受的。摆动频率允差的确定现行方法标准中对于摆动频率要求为（192±5）次/min，通过对含末率试验条件的摸索发现，摆动频率的变化对含末率测试结果的影响也是非常显著的。项目组早期在保持摆动频率的基准值不变情况下，开展了摆动频率允差实验。本实验通过对摆动频率参数进行调整，验证摆动频率在一定范围内的变化对含末率测量结果的影响。本实验中，取五种卷烟样品，每一包样品在4种摆动频率下分别完成一次测试，测试结果见表6。表6不同摆动频率下的卷烟含末率188次/min192次/min197次/min199次/min样品11.40%1.70%1.99%2.06%样品21.31%1.52%1.78%1.97%样品31.23%1.46%1.60%1.74%样品41.07%1.08%1.34%1.45%样品51.18%1.26%1.62%1.60%通过以上测试数据可以看出，摆动频率在一定范围内进行调整时，不同样品的含末率均随着摆动频率的增大，呈现增大的趋势，从188次/min到197次/min的频率变化下，测试结果普遍增加0.5%左右，这说明设置的参数虽然在标准规定的允差范围内，但是含末率测试结果会仍存在一定的差异，而且不应被忽略。因此，有必要缩小摆动频率允差范围，使得方法标准技术指标的确立更加严谨。从当前驱动电机控制摆动频率的精度来说，摆动频率精度完全可以控制在1次/min之内，且易于检测，所以建议将摆动频率指标要求由(192±5)次/min修改为(192±1)次/min。筛网丝径参数的确定由于目前现行方法标准中未对筛网丝径的大小进行限定，在固定的筛网面积内，孔径大小确定后，丝径的大小将直接决定在该面积内的孔数量，最终影响含末率的测量结果。通过调研了解，卷烟含末率测定仪目前在用的均是目数为30目的筛网，30目即是1英寸（25.4mm）的筛网尺寸内有30个孔，计算每个孔径加丝径的尺寸则为25.4÷30=0.847mm，筛网孔径已经确定为0.63mm，则筛网丝径应该为0.847-0.63=0.217mm，约等于0.22mm。此外，依据丝径的实际测量结果，并参考JJF1175-2007《试验筛校准规范》中表1对金属丝直径的要求（金属丝直径基本尺寸在0.224mm时，金属丝平均直径最大为0.26mm，最小为0.19mm）。因此，由标准化研究中心牵头制定JJG(烟草)05-2018卷烟含末率测定仪检定规程过程中，项目组对筛网丝径大小进行了研究，并增加了筛网丝径的检定要求，即筛网丝径需满足（0.22±0.03）mm。在此次项目研究的过程中，实验人员发现不同渠道获得的筛网，虽然都满足标准中的要求，但在实际应用测试时，还是能发现测试结果存在这一定的差异。由于筛网的尺寸不易定制和精确控制，项目组无法制作出孔径和丝径在一定梯度范围内的筛网，因此选择了两种非常相近的筛网，通过测试获得具体孔径和丝径参数，测试后开展实验并进行数据分析。项目组采用日本基恩士IM6025图像尺寸测量系统对两种不同丝径的筛网进行扫描测试，每个筛网分五个不同的区域进行扫描，每个区域识别30个以上的网孔，通过汇总统计得出的数据见表7。表7两种筛网的丝径孔径参数筛网参数筛网1筛网2丝径0.226mm0.237mm孔径0.621mm0.608mm丝径+孔径0.847mm0.845mm在这两种不同的筛网上分别用常规卷烟和细支卷烟进行了测试，测试结果见表8。表8两种不同丝径筛网下的卷烟含末率筛网编号样品（常规）均值样品（细支烟）均值筛网12.33%2.36%3.46%3.50%2.38%3.54%筛网22.16%2.18%3.09%3.12%2.20%3.15%从表7可知两种筛网的“丝径+孔径”的尺寸分别是0.847mm和0.845mm，偏差仅0.002mm，但是仅看筛网丝径和孔径的独立偏差都达到了0.1mm。从表8的数据可以看出，丝径越大，孔径越小的筛网，含末率越小，虽然两种丝径的筛网均在允差范围内，可见丝径对于含末率结果的影响还是非常显著的，特别是测试细支卷烟的含末率时，差值可以达到0.38%。通过调研了解，含末率目前在用的30目筛网虽然是一种标准品，但是市场上的产品质量良莠不齐，甚至是一个厂家的不同批次产品之间都存在的一定差异，筛网丝径指标若能控制在（0.22±0.03）mm已经属于优等品。因此建议拟修订的含末率方法标准中增加对筛网丝径的具体要求保持为（0.22±0.03）mm。试验步骤的优化在含末率标准方法的试验步骤中，将称重后的烟丝倒入筛网后，操作者需要小心均匀地平摊烟丝在筛网上，这个动作过程，不同的操作人员可能会有不同的平摊手法，会产生不同的平摊效果。为考察不同操作方式对筛分效果的影响，我们采用随意放置和平铺放置烟丝两种方式，通过在两种不同运动方式的仪器上分别进行操作测试，通过实验结果来分析运动方式和操作方式对含末率测试结果的影响。不同放置烟丝的操作方式，分别见图1和图2。图1烟丝随意放置图图2烟丝平铺放置图选择常规卷烟2包、细支卷烟2包。将1包卷烟取出烟丝放在一个托盘上，测试时，直接倒在钟摆往复运动型仪器筛网上并不将烟丝均匀铺开，测试后将烟丝和烟末混合在容器上，然后再次倒在筛网上，并使用毛刷等工具，将烟丝均匀铺开在筛网上测试。将混合后的烟丝，在平行往复运动型仪器上再次完成随意放置和平铺放置实验。按照上述方式，再完成剩下3包卷烟的测试。由表9数据可见，采用钟摆往复运动的仪器，平铺和随意两种放置烟丝的方式对结果影响非常小，而采用完全平行往复运动的仪器，烟丝放置方式对筛分效果的影响确是非常显著的，平铺放置烟丝方式，结果将明显偏大。从此实验结果来看，采用钟摆方式，基本可以忽略操作方式对结果的影响，这又间接说明采用钟摆往复运动方式的优越性。在修订标准的测试步骤时，甚至可以考虑将“小心”二字删除。表9不同运动方式下、不同操作方式测试结果运动方式操作方式常规卷烟含末率细支卷烟含末率钟摆往复平铺1.67%1.68%2.63%2.67%随意1.70%1.71%2.67%2.68%平行往复平铺1.50%1.53%2.23%2.37%随意1.42%1.38%2.07%2.15%修订前后技术内容的对比相比现行标准，修订的主要内容有：（1）增加了“术语和定义”、“原理”和“实验条件/调节和测试环境”及“仪器设备”中筛网丝径、摆杆长度和连杆长度，明确了方法中的主要运动连接件的技术参数，使仪器设备的技术参数更加合理，对测试结果一致性评价起到关键作用。（2）修改了“仪器设备”中摆动频率和曲柄长度的允差要求及“试验步骤”等内容，修改后的仪器设备技术参数更加合理，试验步骤中对操作方式的表述更加精准，有效提升了筛分效果。（3）补充了方法的重复性和再现性数据，进一步提升标准的技术水平和可参考性。具体修订内容对比见表10。表10主要技术参数修订前后对比技术参数修订前修订后筛网面积(21.0cm±0.5cm)×(17.0cm±0.5cm)(210±5)mm×(170±5)mm网孔尺寸(0.63±0.06)mm(0.63±0.06)mm×(0.63±0.06)mm筛网丝径无(0.22±0.03)mm摆动时间(25±1)s(25±1)s摆动频率(192±5)次/min(192±1)次/min曲柄长度(20±2)mm(20±1)mm摆杆长度无(70±2)mm连杆长度无(120±2)mm试验验证分析GB/T22838.7-2009的制定过程中未开展方法的重复性和再现性评价，为了验证修订后标准方法的精密度，按照“GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法”设计了共同实验，通过共同实验研究确定了方法的重复性和再现性。样品共同实验共有5个样品，均为卷烟。样品信息见表11。表11样品信息编号样品种类类型A卷烟细支B卷烟常规C卷烟细支D卷烟常规E卷烟常规方法与设备测试方法与修订后的标准完全一致。测试设备均满足修订后标准要求。参加实验室参与实验室的温湿度环境条件和设备均在计量有效期内，实验人员为熟悉操作的实验员。共有10家实验室参与共同实验，共收到10套数据用于统计分析。数据处理与分析共收到10组数据，所有数据都被用于统计分析。附表1报告了每个实验室测定样品含末率的平均值（MV）、标准偏差（StD）和重复测量的数量（N）。离群值的分析和剔除对10套检测结果进行数据处理与分析，依据GB/T6379.2-2004（ISO5725.2）确定方法的重复性和再现性，通过柯克伦（Cochran）检验和格拉布斯（Grubbs）检验剔除离群值。第一步，通过柯克伦（Cochran）检验分析了每个实验室每个样品测试结果的标准偏差与总标准偏差的差异，如发现离群值，剔除该组结果。第二步，使用格拉布斯（Grubbs）检验分析了每个实验室每个样品测试结果的平均值与其它实验室结果相比是否过大或过小（实验室间Grubbs检验），剔除离群值，重复以上步骤直至无离群值。通过以上步骤进行离群值剔除后的数据作为重复性和重现性的统计数据。图3-1至图3-5为样品A~样品E含末率结果数据的Cochran检验结果图。图3-1样品A含末率结果数据Cochran检验结果图图3-2样品B含末率结果数据Cochran检验结果图图3-3样品C含末率结果数据Cochran检验结果图图3-4样品D含末率结果数据Cochran检验结果图图3-5样品E含末率结果数据Cochran检验结果图图4-1至图4-5为样品A~样品E含末率结果数据的Grubbs检验结果图。图4-1样品A含末率结果数据Grubbs检验结果图图4-2样品B含末率结果数据Grubbs检验结果图图4-3样品C含末率结果数据Grubbs检验结果图图4-4样品D含末率结果数据Grubbs检验结果图图4-5样品E含末率结果数据Grubbs检验结果图根据Cochran检验，样品A的6号实验室结果被认为是离群值。根据Grubbs检验，无离群值。所有被统计检验判定为离群值的实验室结果在附表1中以黄色标注。总平均值及标准偏差在剔除离群值后，使用计算了实验室间的稳健平均值和标准偏差。结果见表12。含末率的值为1.26%到3.52%。表12含末率统计处理结果表样品含末率MVSDwSDbN%%%-A3.520.2410.1189B1.260.0670.02010C2.210.1410.08510D1.790.1010.04910E2.230.1120.06110注：总平均值（MV）、实验室内标准差（SDw）、实验室间标准差（SDb）、实验室数量（N）重复性及再现性的评价根据总平均值以及实验室间和实验室内的标准偏差，按照GB/T6379.2-2004（ISO5725.2）计算重复性和再现性的统计数据。结果如表13所示，表中给出了重复性标准差（sr）和再现性标准差（sR）、重复性限（r）和再现性限（R）以及相对于总平均值的变异系数（CoV）。表13含末率的重复性及再现性统计结果含末率重复性再现性样品StDLimitCoVStDLimitCoV%%%%%%A0.2410.686.90.2690.757.6B0.0670.195.30.0700.195.5C0.1410.406.40.1650.467.5D0.1010.285.70.1130.326.3E0.1120.315.00.1270.365.7按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，统计结果表如表14所示，含末率的精密度要求应为：对于含末率的测试，在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.3%，以大于1.3%的情况不超过5%为前提。在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试时获得的两次独立测