测定润滑油机械杂质

任务4-5-3测定润滑油机械杂质【任务目标】1.掌握恩氏蒸馏测定油品机械杂质的方法和步骤；2.能按国标GB/T511《石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）》熟练测定润滑油机械杂质；3.能拓展完成其他油品机械杂质的测定；4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感；6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风；7.增强团队合作能力和知识迁移能力。任务4-5-3测定润滑油机械杂质任务4-5-3测定润滑油机械杂质【任务描述】任务4-5-3测定润滑油机械杂质1．任务：采取“教学做”一体化学习方式，在了解油品机械杂质测定方法和执行标准的基础上，认识油品机械杂质测定仪器，在油品分析室进行油品机械杂质测定的方案设计。2．教学场所：油品分析实训室【任务实施】1．仪器材料烧杯或宽颈锥形瓶；称量瓶；玻璃漏斗；保温漏斗；吸滤瓶；水流泵或真空泵；干燥器；水浴或电热板；红外线灯泡；微孔玻璃滤器：坩埚式，滤板孔径4.5~9µm。定量滤纸：中速，直径11cm；溶剂油：符合GB1922中NY—120规格（或航空汽油：符合GB1787规格），过滤。任务4-5-3测定润滑油机械杂质任务4-5-3测定润滑油机械杂质【任务实施】2．方法概要称取一定量的试样，先溶于所用的溶剂中，经稀释后用已恒重的滤纸或滤器过滤，使油品中所含的固体悬浮粒子分离出来，再用溶剂把油全部冲洗干净，然后进行烘干和称重。被留在滤纸或滤器上的杂质即为机械杂质，测定结果以百分数表示。任务4-5-3测定润滑油机械杂质任务4-5-3测定润滑油机械杂质3．准备工作（1）将装在玻璃瓶中的试样（不超过瓶容积的3/4），摇动5min，混合均匀。注意：石蜡或粘稠的石油产品应预先加热到40~80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min。（2）将定量滤纸放在敞开盖的称量瓶中，在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。注意：在采用滤纸并以乙醇-乙醚混合液、乙醇-苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时，应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中，用50mL温热的上述溶剂洗涤，然后干燥称重。任务4-5-3测定润滑油机械杂质4．实验步骤（1）从混合好的石油产品中称取试样。100℃黏度不大于20mm2/s的石油产品称取100g；100℃大于20mm2/s的石油产品称取25g；蜡和难于过滤的润滑油称取5~10g，准确至0.5g。机械杂质含量大于1%的重油试样称取10g，准确至0.1g。添加剂的试样称取5~10g，准确至0.02g。（2）往盛有石油产品试样的烧杯中加入温热的溶剂油，并用玻璃棒小心搅拌至试样完全溶解。100℃黏度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样量的2~4倍；100℃黏度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样量的4~6倍；重油加入溶剂油量为试样量的5~10倍；添加剂加入溶剂油量为试样量的10~12倍。注意：溶剂油应用水浴预热，预热时不要使溶剂沸腾。任务4-5-3测定润滑油机械杂质（3）将恒重好的滤纸放在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中，趁热将试样过滤。并用热溶剂油将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。注意：若试样含水较难过滤时，将试样溶液静置10~20min，然后向滤纸中倾倒澄清的溶剂油溶液。在过滤难于过滤的试样时，试样溶液的过滤和冲洗滤纸，可用减压吸滤和保温漏斗，或红外线灯泡保温等措施。减压过滤时，可用滤纸或微孔滤器安装在吸滤瓶上，与抽气泵连接。定量滤纸用溶剂湿润，放在漏斗中，使之完全与漏斗紧贴。抽滤速度应使滤液成滴状，不允许成线状。微孔玻璃滤器的干燥和恒重与定量滤纸处理过程相同，热过滤时不要使所过滤的溶液沸腾。实验中采用微孔玻璃滤器与滤纸结果发生争议时，应以滤纸测定结果为准。任务4-5-3测定润滑油机械杂质（4）过滤结束时，用热溶剂冲洗带有沉淀的滤纸或滤器至没有残留试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止。在测定未精制的石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂中的机械杂质时，可用苯冲洗残渣。若试样中有不溶于溶剂油或苯的残渣，可用热的乙醇-苯混合液或乙醇-乙醚混合液冲洗残渣。任务4-5-3测定润滑油机械杂质（5）冲洗完毕后，将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105~110℃的烘箱中不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。干燥（第二次干燥只需30min）及称量操作重复至连续两次称量差值不超过0.0004g。注意：使用滤纸时，需同时做溶剂空白实验；若机械杂质含量不超过石油产品或添加剂的技术标准的要求范围，第二次干燥及称量处理可以省略。任务4-5-3测定润滑油机械杂质式中：ω——试样的机械杂质含量，%；m2——带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量（或带有机械杂质的微孔玻璃滤器的质量），g；m1——滤纸和称量瓶的质量（或微孔玻璃滤器的质量），g；m——试样的质量，g。5．计算任务4-5-3测定润滑油机械杂质6．报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的机械杂质含量。机械杂质含量在0.005%以下时，则认为不含机械杂质。用下列数值判断结果的可靠性（95%的置信水平）（表1）。机械杂质含量/%重复性/%机械杂质含量/%重复性/%<0.010.0050.1~<1.00.020.01~<0.10.01≥1.00.20表1油品杂质含量测定值重复性数值表任务4-5-3测定润滑油机械杂质7．注意事项（1）取用试样前应充分摇匀。（2）溶剂油和洗涤用试剂使用前应过滤。（3）空白滤纸不能和带沉淀物的滤纸在一同烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽，影响滤纸的恒重。（4）到规定的冷却时间时，应立即迅速称量。以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用而影响恒重。（5）所用的溶剂应根据试油的具体情况及技术标准有关规定去选用，不得乱用。否则，所测得结果无法比较。任务4-5-3测定润滑油机械杂质【考核标准】任务4-5-3测定润滑油机械杂质序号考核项目评分要素配分评分标准扣分得分备注1润滑油机械杂质的测定检查各试剂及仪器15一项未检查扣3分

2检查试样和计量器具15一项未检查扣3分

3正确选择滤纸10不能正确选择滤纸扣5分

4对滤纸进行恒重5不按标准操作扣5分

5准确称重试样15不按标准操作扣5分

6加入试剂使试样溶解，按规定过滤试样15一项不按标准操作扣3分

7将带有沉淀的滤纸进行恒重10一项不按标准操作扣3分

8根据称量数据计算结果5不能正确计算扣5分

9操作完成后，仪器洗净，摆放好，台面整洁5操作不正确一处扣2分

10能正确使用各种仪器，正确佩戴劳动保护5操作不正确或不符合规定扣2分

合计100

【拓展任务】任务4-5-3测定润滑油机械杂质请参考国家标准，思考设计“测定润滑脂机械杂质”的方案；各小组分工合作，拓展完成“测定润滑脂机械杂质”。1．油品中含机械杂质有什么危害？2．简述润滑油中机械杂质的测定方法。3．测定润滑油中的机械杂质时需要做哪些准备工作？4．测定润滑油中的机械杂质时需要注意哪些事项？5．应该怎样维护工作在环境恶劣、条件复杂场所的工