实验五 药用氯化钠的制备

2021/10/1012021/10/102药用氯化钠的制备及鉴别【实验目的】1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法.2、初步了解药品的鉴别原理及方法.2021/10/103粗食盐有机物不溶性杂质可溶性杂质(钙离子、镁离子、铁离子、钡离子等）少量可溶性杂质（溴离子、碘离子、钾离子等）过滤去除爆炒炭化BaCO3—NaOH法BaCl2－NaOH，NaCO3法重结晶药用氯化钠【实验原理】2021/10/104(一)BaCl2－NaOH，NaCO3法加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2

4Mg2++4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3MgCO3+CO2

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3+3CO2

Fe3++3OH-＝Fe(OH)3

Ba2++CO32-＝BaCO32021/10/105(二)BaCO3—NaOH法

加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应：

BaCO3＝Ba2++CO32-

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)22021/10/106【实验步骤】（一）除不溶性杂质1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。3、过滤，弃去沉淀，得滤液。2021/10/107溶液与沉淀的分离

倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。过滤法离心分离法2021/10/108方法：

把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。2021/10/109（二）

除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-（采用“BaCl2－NaOH，NaCO3法”）1、去除SO42-

继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入25％BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。

2021/10/10102、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+

将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/LNaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。

3、除剩余的CO32-

加热搅拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH约3-4。2021/10/1011（三）蒸发、结晶

1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，趁热抽干。2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。3、冷至室温，称量，计算得率。注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声

2021/10/1012（四）鉴别检查1、澄明度：分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里，比较澄明度。2、Ca2+检查取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏水。各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，记录现象。比较两溶液中沉淀产生的情况。2021/10/10133、氯化物鉴别

取氯化钠供试溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸银试液2滴，记录现象。

滴加6mol/L氨试液，记录现象。

再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象。2021/10/1014要点与注意事项

1将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。(注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克)2在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。2021/10/10153加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。4浓缩时不可蒸发至干，要保