盐酸普鲁卡因注射液的含量测定分析

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定分析第一页，编辑于星期六：二十三点十五分。第1页，共12页。┏实训目标┛1、掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法。2、学会永停滴定法指示终点的原理及操作。第二页，编辑于星期六：二十三点十五分。第2页，共12页。【仪器设备】5ml的移液管、25ml的刻度吸管、20ml的刻度吸管、洗耳球、永停滴定仪、酸式滴定管、托盘天平、烧杯【药品试剂】普鲁卡因注射液、盐酸、溴化钾、亚硝酸钠滴定液【实验原理】盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，故可用亚硝酸钠滴定法测定含量，永停终点仪指示终点。第三页，编辑于星期六：二十三点十五分。第3页，共12页。┏实验内容┛1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。第四页，编辑于星期六：二十三点十五分。第4页，共12页。2、用25ml刻度吸管量取40ml水于烧杯中：右手拿刻度吸管，拇指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“25”刻度以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸将溶液放至“25”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回刻度吸管。同法再取15ml水。第五页，编辑于星期六：二十三点十五分。第5页，共12页。3、用20ml刻度吸管量取15ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回刻度吸管。第六页，编辑于星期六：二十三点十五分。第6页，共12页。4、用托盘天平称取2g溴化钾：把天平放在水平台，用镊子将游码拨到标尺左端的零刻线处。调节横梁右端的平衡螺母，使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡。打开砝码盒，用镊子将游码调到刻度“2”，将大小相同的两张纸放到左右两边的托盘上，用勺子取溴化钾于左边托盘上至天平的指针在中间刻度。称好后，用镊子将游码归零。溴化钾倒入烧杯。第七页，编辑于星期六：二十三点十五分。第7页，共12页。5、使用永停滴定仪：开启电源开关，装上酸式滴定管，并加入滴定液于“0”刻度以上，按手动开关排气泡，并调节滴定液液面至零刻度线。将待测溶液的烧杯置于搅拌器上，装好搅拌子，电极和Y形管，滴定管尖端插入液面约2/3处，开动搅拌器搅拌之。开启自动开关，滴定开始，直至红灯亮，发出蜂鸣声，表示到达终点。记录滴定管中所消耗滴定液的体积。6、计算结果第八页，编辑于星期六：二十三点十五分。第8页，共12页。【实训指导】1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。4、滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮盐分解；温度过低，反应的速度太慢。5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度第九页，编辑于星期六：二十三点十五分。第9页，共12页。思考【思考题】1、影响重氮化反应速度的因素有哪些？在本法中如何掌握滴定条件？2、比较永停滴定法和电位滴定法的异同。第十页，编辑于星期六：二十三点