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文档简介

仪器分析气相色谱仪使用的综合实训李冬丽讲师技能点一、实训内容气相色谱法测定苯加氢催化有机混合组分的含量——外标法气相色谱仪使用的综合实训二、实训目的熟悉气相色谱仪的结构组成能够熟练操作气相色谱仪会用外标法测定有机混合组分的含量气相色谱仪使用的综合实训三、实验方法外标法（又称定量进样—标准曲线法）（1）标准曲线绘制：

用欲测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进行分析，从所得色谱图上测出相应信号峰面积（或噪声），然后绘制相应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）的标准曲线。气相色谱仪使用的综合实训（2）试样分析：取和制作标准曲线时同样量的试样（固定进样量）测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。气相色谱仪使用的综合实训四、实验仪器Agilent7890B气相色谱仪气体高压钢瓶（N2、H2）空气压缩机气体减压阀气体净化器色谱工作站样品瓶气相色谱仪使用的综合实训Agilent7890B气相色谱系统Agilent7890B气相色谱前视图气相色谱仪使用的综合实训Agilent7890B气相色谱样品瓶外形及尺寸气相色谱仪使用的综合实训五、实验试剂苯环己烯环己烷气相色谱仪使用的综合实训有机混合物样品蒸馏水此3种标样均为GC级含左述3种有机物六、实验步骤1、实验准备（1）配制已知浓度的有机混合标准溶液（2）有机混合试样的准备气相色谱仪使用的综合实训气相色谱仪使用的综合实训2、开机（1）开机前准备。（2）安装相应色谱柱，检查系统完整性。（3）流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。（4）检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。气相色谱仪使用的综合实训3、检测（1）打开电脑，进入windows界面。（2）打开工作站软件，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。（3）编辑参数及方法（4）开始编辑完整方法（5）方法信息气相色谱仪使用的综合实训3、检测（6）进样器设置（7）柱参数设定（8）进样口参数设定（9）柱温箱温度参数设定（10）FID检测器参数设定（11）信号参数设定气相色谱仪使用的综合实训3、检测（12）点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列——“序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。（13）待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。气相色谱仪使用的综合实训3、检测（14）自动进样器进样，检测有机混合标准溶液，绘制标准曲线。（15）检测有机混合样品响应信号，由标准曲线换算其浓度（质量分数）。气相色谱仪使用的综合实训4、结束（1）测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。（2）除载气外关闭所有气源。（3）继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右，FID检测器温度降至150℃以下，关闭载气。（4）清理台面，填写仪器使用记录。气相色谱仪使用的综合实训七、数据处理（1）记录实验

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