大黄素的提取分离和鉴定方案

(方案)大黄素的提取分别和鉴定-CAL-FENGHAI-(2023YEAR-YICAI)_JINGBIAN-CAL-FENGHAI-(2023YEAR-YICAI)_JINGBIAN大黄素的提取分别和鉴定〔试验方案〕一、药物简介【大黄素别名】：朱砂莲甲素1”3”8-三羟基-6-甲基蒽醌【分子量】：【构造式】：【植物来源】：为蓼科植物虎杖的枯燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。二、试验目的把握大黄素的提取原理及方法。娴熟把握大黄素提取试验方法操作。三、试验原理游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧β-酚羟基，酸性其次；芦荟大黄素连有羟甲基，酸用碱性强弱不同的溶液进展梯度萃取分别。Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。大黄酸：黄色针状结晶—322℃〔升华〕，不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素：橙黄色针状结晶，—257℃〔乙醇或冰醋酸〕，能升华。其溶解度如下：%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。四、仪器及试剂试剂：大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。五、试验内容1、 大黄素提取分别流程图大黄粗粉30g890%240ml500ml的圆底烧瓶中。2801h合并滤液，滤液浓缩至50ml参加25%硫酸140ml，沸水浴中回流5min乙酸乙酯层5%NaHCO3水层〔紫红色〕 乙酸乙酯层5%5%Na2CO3水层〔红色〕 盐酸黄色沉淀〔粗品〕水洗至中性，丙酮溶解，分别纯化大黄素结晶a.游离蒽醌的提取

具体步骤：890%240ml500ml的圆底烧瓶50ml〔旋蒸仪〕5min倾出水解液，用乙酸乙酯萃取两次〔100ml〕，合并提取液。梯度萃取分别5NaHCO3水溶液萃取三次，〔经观看乙酸乙酯层颜色变浅及无气泡产生为止〕。5Na2CO3水溶液萃取三(标准大作比照)，得知已提尽大黄素后，合并三次5%HCl酸化，得大黄素沉淀。〔留意:加酸时应缓慢参加，以防酸液溢出〕。2、大黄素的精制用旋转蒸发仪浓缩丙酮溶液，得到大黄素结晶。3、大黄素的薄层色谱检识CMC-Na板样品液：自制大黄素溶液比照品：标准大黄素溶液开放剂：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸〔15：2：:1〕Rf值4、注易事项游离蒽醌的提取要掌握温度，不宜太高PH梯度萃取分别时，要检查是否萃取完全六、争论1.蒽醌类化合物的含量测定有哪些方法各有什么优缺点薄层扫描相对简洁，在一块板能处理很多样品，但因其为封闭系统，受外界影响较大，导致其测定的结果的重现性较差。高