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文档简介
10试验二测定气体导热系数物理学为衡量物质传导热的性质设置了导热系数,导热系数代表该物质的导热性能。导热系数大的物质为热的良导体;导热系数小的物质为热的不良导体。水的导热性能好,气体的导6~7倍,6~7倍。在气相色谱分析中,气体导热系数这一热学性质被用来鉴别不同的气体。“热线法”是测量气体导热系数的根本方法。为了削减气体对流传热的影响,试验测量在低气压下进展,然后通过线性外推求算试验结果。【试验目的】l.把握用热线法测定气体导热系数的根本原理和正确方法。2.把握低真空系统的根本操作。3.学习应用“线性回归”和“外推法”进展试验数据处理。【试验原理】“热线法”测量气体导热系数的原理“热线法”是在样品〔通常为大的块状样品〕中插入一根热线。测试时,在热线上施加一个恒定的加热功率,使其温度上升。测量热线本身或平行于热线确实定距离上的温度随时间上升的关系。由于被测材料的导热性能打算这一关系,由此可得到材料的导热系数。1)T1
T2
T1
T2器中的待测气体必定形成一个沿径向分布的温度梯度,由于待测气体的热传导,将迫使钨丝温度下降,因而无法维持测量室中温度梯度的稳定状态。只有设法维持钨丝的温度恒为T,容器内待测气体的温度分布才能保持为稳定的径向分布1的温度场。本试验就是用热线恒温自动把握系统来维持钨丝温度恒为T。这样,每秒钟由于气体热传导所耗散的热量就等于维1持钨丝的温度恒为T时所消耗的电功率。不同气体的导热性1能(导热系数)不同,则维持钨丝温度恒为T所消耗的电功率1也不同,因而可以通过测量钨丝消耗的电功率来求算待测气体的导热系数。1r,测量室11的内半径为r,钨丝的温度为T,长度为l,室温为T。距热源钨丝r处取一薄层圆筒状气体12 2层,设其厚度为dr,长为l,内外圆柱面的温差为dT,每秒钟通过该柱面传输的热量为Q,根据傅里叶定律有:它可改写为: Qdrr
K2ldT两边积分得:
2dr/r 2lK
2dT1rr1rr1则 Qln(r1
r1T)2 1 2Q K 22l T1
1T2
〔1〕其中K就是要求的气体导热系数。上式中lr2
r为仪器常数,测量室内壁温度T可以1 2近似地看作室温,问题是Q与T怎么测定?1我们知道,只有不断地为钨丝供给电能,才能保持钨丝的温度恒定为T,且每秒种通过气1体圆柱面传输的热量Q事实上就等于钨丝所耗散的电功率,而电功率的测定可通过测量钨丝两端的电压和流经钨丝的电流获得:QW U I。对于长度为l的钨丝而言,在不同温度时,它的电阻值是不一样的,只要预先标定好钨丝的温度,依据材料电阻率与温度的关系,便可通过测量钨丝的电阻率而求出它的温度T。12.修正项钨丝耗散的总功率,除气体传导的热量之外,尚有钨丝热辐射以及联接钨丝两端的电极棒0.133103T所1消耗的电功率,将主要用于钨丝的热辐射与电极棒的传热损失,它等于:故气体每秒钟所传导的热量Q
(指低气压条件下气体每秒钟传导的热量)应为:低在实际测量过程中,由于测量室的外管壁温度会有所提高,带来的系统误差是使Q值偏小。为了消退这一系统误差,经长期试验觉察,在以上公式中用乘1.2低加以修正即可:
(W 低
)1.2(UIU真空 空
I)1.2 〔2〕空1.333~1333帕或1~10)条件下进展。Q强P存在着下述关系:
算出的K低
(低气压下的气体导热系数)和测量时测量室内的压低1 A 1
〔3〕K P K低从公式(1)可见Q与K成正比(由于lrr为仪器常数,T、T在测量中为恒定值),2 1 1 2因此公式(3)中的K和K可以用Q和QAB,于是可将低 低公式(3)改写为如下的形式:
1 B 1
〔4〕Q P Q低本试验是在不同压强〔P〕的状况下,测出相应的Q,然后以1/P为横坐标,lQ低 低为纵坐标作图,所得到的试验曲线将近似为始终线。此直线在纵坐标上的截距即为l/Q,这就是所谓用外推法求Q值,将所得的Q代入(1)式,便得到欲求的气体在T1导热系数。
~T之间的平均2综上所述,测量气体导热系数的过程,实际上就是测量不同低气压(P)状况下相应的Q,低这里(Q UI U I 作图求出截距l/Q,将Q低 PP 空 空 低及的lr、T、T代入(1)式而求出气体在T~T之间的平均导热系数K。2 1 2 1 2【试验装置】试验系统示意图及各局部的作用如下:热线恒温调整电位器:用于设定钨丝(热线)初始温度的凹凸,并通过仪器自动恒温把握系统保证在不同气压条件下热线均保持同一温度设定值T。1:作为待测气体的存贮与测量空间;:用于测量系统的真空度;枯燥塔:用于对待测气体枯燥除湿,同时缓冲系统气压变化速率,从而保护电子真空计的压力传感器;针阀三通I:用来转换l、2l、3以免真空泵回油);三通II4、54、6假设三通Il、2接通,三通II【试验内容】l生疏气体导热系数测定仪的根本构造,了解面板上各开关、旋钮等的功能,特别留意三III电子真空计的校准。从试验室供给的气压计上读取当时的大气压值。闭合仪器电源总开关,系统通大气。将仪器上电子气压计的读数,设置为当时的大气压值〔通过面板上的真空计校准按钮“+”或“-”调整〕仪器自动将校正后数据保存。调整热线的恒定温度T1缓缓调整钨丝的温度选择旋钮,从电压表和电流表上读出钨丝的U和I,并估算钨丝的电阻值U/I,使它的电阻值到达90~100左右(对于导热系数特别大的气体,如氢气,电阻值要适当再调低一些,以免测量时超出电表量程)。测量钨丝热辐射与电极捧传热耗散的电功率空预抽真空II4(即旋钮尖端指向关闭),开动真空泵,三通Il、2向系统),抽气约20分钟,从数字式真空计读数观看系统的真空度,应使真空度到达约O.1333帕〔或103托。真空计零值校准。系统抽到0.1333〔~103托〕数量级的低气压,按置零按钮数字显示为零即可,本系统以此值作为真空对待。注O.20W作为系统的真空对待。例如,在Rt的设置值为100时,只要系统抽气到电压表显示值小于5V时,则系统就根本满足真空要求。此时,可按真空计的置零按钮,使真空计“置零测量W 值真空0.1333103乇)时测出热线两端的电压U
及流过它的电流I。空 空W U I空 空
即为非气体导热所消耗的热功率。留意:假设系统长时间没有使用,或者系统漏气较多,系统不易到达所要求的真空度,应认真检查系统各气路接口有否漏气并予以排解,必要时可拔下两个三通阀的阀芯,清洗后涂上的真空脂,在排解系统内部吸附的气体后,系统应能到达所需的真空度。测量枯燥空气的导热系数鉴于测量时待测气体的气压应为133.3~1333帕(1~10乇)的低气压,试验时应将待测气体注入抽空了的测量室,通过把握针阀的漏气率注入局部气体来把握气压,使之符合上述范围。试验的过程是测出不同气压P值时,钨丝两端的电压U具体步骤如下;
及流经钨丝的电流I。P P测量W
后,测量室处于真空状态,校准好真空计零点。将三通II4、5真空续把三通II至针阀之间的管路中的剩余气体的气压抽到l乇以下。接着关闭三通II。将三通Il、2联通的位置旋转到l、3II4、5了的测量室。针阀用来把握枯燥空气的进入。(留意:漏率的大小,要以试验人员在1~10乇的气压范围内,能准时读取并记录相关数据为系统气压缓慢地上升,当气压到达1乇左右,测定出一组相应的电压值与电流值,以后每间隔O.51~10录到表格内即可。留意:为了避开真空泵回油,试验过程中或试验完毕时,只要真空泵停机时,都应当准时将三I转到l、3试验过程中假设不留意(或操作不娴熟),把过多的气体放入系统内,这时可以参照上面操作步骤,用真空泵把系统内气压重抽到试验需要值再连续测量。【数据记录与处理】1.数据记录表〔见下表〕测量次数气压PPaTorr)电流I(A)数据处理:外推法求Q。
真空时 1 2 3 · · 19鉴于Q1低
B1 Q1是线性方程,故以QP
1P1为横坐标,依据试验数据可作出一条直线,该直线在纵轴上的截距即Q1。因此可求出常压下在温度T1的平均热功率Q值。
~T之间气体耗散2求T与T。1 2试验时的室温可近似地作为测量室的壁温T。2热线温度T1式中 T1
可通过t1273t;1
(RR0
)/aR0
求出。R 37.2 钨丝在0C0RU/I 为试验测量时的热线电阻(即热线恒温为T1为温度系数。
时的电阻);求T1
~T之间的平均导热系数。2依试验室给出的r、r
和l,再依据求出的Q、T、T
,利用(1)式1 2 1 2即可求出空气在T1
~T间的平均导热系数。2求T1
~T间平均导热系数的理论值,并与试验测得值比照求试验的相对误差。2气体的导热系数与温度有关,从手册中可查出0℃时某些气体的导热系数,如下表:气体空气气体空气〔枯燥〕氢气二氧化碳氧气氮气0C时的导热系数K)2.3813.81.382.342.34由于导热系数K和温度T的依靠关系比较简洁,要由K准确计算出各温度下的K0是比较困难的,但如下的简洁关系可以近似成立:由此可以计算出T1
~T间的平均导热系数:2将所得的T1
~T之间的平均导热系数K与K值比较,即可求出测量的相对误差:2测量氢气或其它气体的导热系数根本操作方法与试验内容一样,但须留意:待测气体样品由针阀及三通II4、5氢气的导热系数特别大,为避开电表读数超量程,热线的设定电阻值应降到60~70,而且在向测量室充气时可切断对热线的电压输出(避开电表读数将因超量程而溢出),待稍稍抽气后再接通热线电压。【思考题】1.开启或停顿真空泵之前应当留意什么问题?2.使用电子式真空计应留意哪些问题?3.为什么要先测量低气压下气体的传热数据,再用外推法去求常压下的气体的导热系数?4.为何要测量真空条件下钨丝耗散的电功率?为何要避开系统一边进气一边抽气?【附录】操作程序.在真空泵与主机接通及220V2.将抽气阀置于“大气”位置。翻开主机左侧的电源开关,将放气阀置于“大气”位置,此时,主机上左侧的数显表头76位置。显表,(即热丝电压,热丝电流)应成比例的数字一样。将抽气阀置于“系统”位置,翻开真空泵电源,开头抽真空。抽真空过程中热丝电压低于5V,热丝电流50mA以下根本上满足真空要求,将放气阀置于“针阀”位置。真空泵连续工5V,50mA按主机面板的“置零”按钮,再关掉真空泵电源。试验完毕后,
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