JJF 1967-2022 激光衍射法反射光栅校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范2激光衍射法反射光栅校准规范nsn9发布 9实施国家市场监督管理总局 发布2激光衍射法反射光栅校准规范nn

2归 口 单 位:全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:同济大学本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:殷 聪中国计量科学研究院)石春英中国计量科学研究院)参加起草人:王建波中国计量科学研究院)程鑫彬同济大学)邓 晓同济大学)目 录引言………………………

Ⅱ)1范围……………………2引用文件………………3术语和计量单位………………………1光栅…………………2反射光栅……………3间距…………………4平均间距……………5利特罗结构…………6利特罗角……………7二维光栅正交性……………………4概述……………………5计量特性………………6校准条件………………1环境条件……………2测量标准及其他设备………………7校准项目和校准方法…………………1一维反射光栅平均间距……………2二维反射光栅平均间距……………3二维反射光栅正交性………………8校准结果表达…………9复校时间间隔…………

1)1)1)1)1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)3)3)3)4)4)5)5)附录A 校准记录内容…………………

6)附录B 校准证书内页内附录C 不确定度评定示

…………………………

))附录D 衍射法测量反射光栅间距的原

……………

)Ⅰ引 言本规范依据1通用计量术语及定义1国家计量校准规范编写规则》编制,参考了2纳米技术人造光栅的描述,测量和几何量的质量参数》,y4一维光栅比对-5二维光栅比对D测量不确定度的评定按照1测量不确定度评定与表示》进行。本规范为首次发布。Ⅱ激光衍射法反射光栅校准规范范围本规范适用于平均间距为、能观测到衍射现象的一维或二维反射光栅的校准。引用文件本规范引用了下列文件:9光学仪器术语凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本规范。术语和计量单位光栅 g一种表面排列大量精细的、相互平行的、等距的、周期性的、相同的结构的光学器件。其周期性结构既可以是直线阵列,也可以是沿直线排列的点阵。注:此处光栅的定义与9光学仪器术语9中光栅的定义不同。此处的定义仅针对被校准对象的特征。反射光栅g入射光与衍射光在光栅工作面同一侧的衍射光栅。间距 h光栅上相邻结构之间的距离。注1:单位为nm。注2:一般用结构的中心距确定间距,有些情况下也可以用结构的边界确定间距。平均间距 h由光栅上多个间距确定的间距的平均值。注:单位为nm。利特罗结构 n反射光栅衍射时,衍射光与入射光重合时的光路结构。利特罗角 we当反射光栅的衍射光与入射光重合时的衍射角。注:单位为。二维光栅正交性 Dg二维光栅上沿横向排列的点阵与沿纵向排列的点阵之间的夹角。注:单位为。1概述光栅利用光的衍射使光色散,色散角度取决于反射光栅平均间距和入射光的入射角。在纳米几何量计量领域,光栅利用平均间距作为传递标准,被广泛应用于扫描电子显微镜、扫描探针显微镜或光学显微镜等微纳测量仪器的放大倍数的校准。光栅按结构可分为一维光栅和二维光栅。如图1所示,一维光栅结构是由大量等距排列的刻槽或线条组成的,二维光栅结构是由按等距直线排列的点阵组成的。二维光栅的间距是两条沿平行直线排列的点阵之间的距离。二维光栅的正交性是指沿横向排列的点阵与沿纵向排列的点阵之间的夹角。 计量特性

一维光栅 二维光栅图1光栅典型结构示意图d—一维光栅的间距;dx—二维光栅行方向间距;dy—二维光栅列方向间距;y—对角线方向间距—二维光栅正交性平均间距测量范围。二维光栅正交性反射光栅行方向结构阵列与列方向结构阵列之间的夹角。校准条件环境条件温度℃,每小时温度变化不超过1℃,被校光栅样板应在测量环境中稳定不小于。相对湿度)。无明显振动。2 测量标准及其他设备校准用标准器见表

表1标准器及技术要求标准器具技术要求激光器ddd为光栅间距 频率标准不确定度42转台测量范围°角位置″校准项目和校准方法一维反射光栅平均间距选定测量区域。测量区域为光栅中心区域,或根据客户需求选定。测量时,如果激光光斑能够覆盖校准所要求的区域,则仅对该区域进行测量。如果激光光斑不能覆盖校准所要求的区域,可选择多个位置进行测量。每个位置至少重复测量3次,得到各个位置的间距平均值。再将所有测量位置的间距平均值取平均值,得到被校光栅的平均间距。测量位置的选取需根据校准的具体需求而定,应具有代表性,且分布均匀。调整标准装置和被校光栅。令激光束轴线穿过转台轴线。将反射光栅固定在转台上,光栅表面被测区域的中心与转台的转轴重合。在转台转轴和光栅法线组成的平面内,入射光与光栅法线的夹角5,如图2所示。绕光栅法线方向转动光栅,调整光栅姿态,使转台转动时,衍射光斑的轨迹与转台的转轴垂直。当级衍射光位于转台转轴和光栅法线组成的平面内时,接收器上的光斑位置为预设的零点。接收器到光栅的光程应大于1m。调整转台的转角,

图2光栅安装示意图使入射光位于光栅法线的一侧,当-1级衍射光斑与预设零点重合时,记录此时的转台角位置1。再次调整转台转角,使入射光位于光栅法线的另一侧,当1级衍射光斑与预设零点重合时,记录此时的转台角位置2。计算两个角位置差的绝对值,得到2倍利特罗衍射,见公式: ()单次测量标准温度

0℃

=21下的光栅间距计算公式见公式

: 13式中:

·T= 0 ·T] )2 2 n β标准温度0℃)下的光栅平均间距;d光栅间距的校准结果;0激光的真空波长;空气折射率;2倍衍射角)或;入射光与衍射光在转台转轴和光栅法线组成的平面内的夹角的一半,或;光栅材料的热膨胀系数℃1;T测量时的环境温度℃;0标准环境温度,一般为0℃。对光栅上同一位置光栅间距的校准应以多次光栅间距测量结果的平均值来报告,其计算公式见公式d=1Nd

)式中:N重复测量次数N。二维反射光栅平均间距

N1i二维反射光栅的平均间距测量方法与1所述一维反射光栅平均间距的测量方法相同。但是,需分别测量行方向间距和列方向间距。按照1所述方法安装反射光栅,并调整其姿态,令反射光栅上点阵或线阵的行方向与转台转轴垂直,即当转台转动时,所形成的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照1所述方法测量反射光栅行方向间距x。然后,将反射光栅绕其法线方向转动,使反射光栅上点阵或线阵的列方向与转台转轴垂直,即当转台转动时,所形成的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照1所述方法测量反射光栅列方向间距y。3二维反射光栅正交性测量二维反射光栅正交性时,

需分别测量二维反射光栅行方向间距dx

、列方向间距y和对角线方向间距yxy的测量方法与2所述方法相同。测量对角线方向间距时,需将反射光栅绕其法线方向转动,直至对角线方向与转台转轴垂直,即转动转台时,由对角线方向反射光栅产生的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照1所述方法测量反射光栅对角线方向间距。二维反射光栅正交性δ可通过如图所示的行、列方向间距和以及对角线方向间距y计算得到,见公式2+2-2

)4

dxy校准结果表达校准结果在校准证书上反映。校准证书至少包含以下信息:标题:校准证书;实验室名称和地址;进行校准的地点如果与实验室的地址不同证书的唯一性标识如编号每页及总页数的标识;客户的名称和地址;被校对象的描述和明确标识;进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;本次校准所用测量标准的溯源性和有效性说明;校准环境的描述;校准结果及其测量不确定度的说明;对校准规范的偏离的说明;校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识;校准结果仅对被校对象有效的声明;未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明;对光栅被测区域所在位置的说明;如果对光栅表面上的多个位置进行测量,则需列出各被测位置的测量结果。必要时应给被测位置的出示意图。复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。5附录A校准记录内容反射光栅间距校准原始记证书编号: 送校单位: 送校时间: 年月日联系地址: 光栅名称: 光栅型号: 光栅编号: 制造商: 外观检查: 校准地点: 环境温度::

℃ 环境相对湿度: 气压: a激光真空波长

= m校准所依据的技术规范名称代号)校准使用的计量基标准装置含标准物质主要仪器名 称测量范围不确定度/准确度等级证书编号证书有效期至)第×页 共×页6一维反射光栅间距校准原始记录测量序号角位置1或角位置2或2倍利特罗角或d标准温度下的光栅间距1234567890平均值相对标准不确定度:不确定度:nm校准时间: 年 月 日测试员: 核验员: 第×页 共×页7二维反射光栅间距校准原始记录测量序号角位置1或角位置2或2倍利特罗角或d标准温度下的行方向间距dxnm1234567890平均值相对标准不确定度:不确定度:nm第×页 共×页8测量序号角位置1或角位置2或2倍利特罗角或d标准温度下的列方向间距dynm1234567890平均值相对标准不确定度:不确定度:nm第×页 共×页9测量序号角位置1或角位置2或2倍利特罗角或d标准温度下对角线方向间距dxynm1234567890平均值相对标准不确定度:不确定度:nm二维光栅正交性: )校准时间: 年 月 日测试员: 核验员: 第×页 共×页0附录B校准证书内页内容校准结果一维反射光栅:仅测量反射光栅上一个位置的情况:标准温度0℃时的平均间距:备注:

d= 测量时激光光斑位于光栅中心覆盖了反射光栅的全部表面。测量反射光栅上多个位置的情况:选取反射光栅上M个位置每个位置进行N次重复测量标准温度0℃时光栅间距测量结果:序号m测量不确定度m位置1位置2︙︙︙位置M标准温度0℃时的平均值及不确定度: ( )p= 1二维反射光栅:标准温度0℃时的行方向间距: ( )= 标准温度0℃时的列方向间距:y= m)二维反射光栅正交性 = )备注:测量时激光光斑位于光栅中心覆盖了光栅的全部表面。说明:根据客户要求和校准文件的规定通常情况下 个月校准一次。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况使用者仪器本身质量等诸因素所决定的因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。声明:本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。校准员: 核验员:第×页 共×页2附录C不确定度评定示例附录C给出了反射光栅上单一位置间距的不确定度评定方法,以及二维反射光栅正交性不确定度评定方法。一维光栅平均间距的不确定度评定测量模型在非标准温度下测量反射光栅平均间距时测得值表示为:

得到其在标准温度

00℃)下的2 2 n β

·T= 0 ·T]2标准温度下光栅平均间距的校准结果;d光栅间距的校准结果;0激光的真空波长;空气折射率;2倍衍射角)或;入射光与衍射光在与转台垂直平面内的夹角的一半)或;光栅间距样板的热膨胀系数℃1;T测量时的环境温度℃;0标准环境温度0℃。各输入量的灵敏系数i1sd·T] 2=s=-d·T]00

f

f23s=-d ·T] 4s·T]2θ θ β5s=T) 6s=dα () t输入量的标准不确定度ui代表各输入量。各输入量的标准不确定度分别为:激光的真空波长的标准不确定度。空气折射率的标准不确定度f。空气折射率的测量模型2+8σ

σ3ts8p 3 t式中:

fp0标准状态下的空气折射率;真空中的波数1;空气温度℃;p大气压力;f空气湿度绝对湿度;p标准干燥空气在温度、气压p时的折射率;f实际的空气折射率。空气折射率中各输入量的不确定度空气温度的标准不确定度大气压力的标准不确定度空气湿度的标准不确定度n公式本身的标准不确定度E。空气折射率中各输入量的灵敏系数空气温度、压力、湿度和埃德林公式的灵敏系数分别为:tft·1t 3 2

ptcf=]p p ×)fff=-f空气折射率中各输入量引入的不确定度分量t=tu) p=pu)f=fu) E=EuE)各输入量的不确定度互不相关,则空气折射率的合成标准不确定度为:2p2pfEc2倍衍射θ的标准不确定) , 。2倍衍射θ通过多次测量取平均值获得 测量值从转台的示值直接读出θ的不确定度来源包括:测量重复性引入的不确定度分量1用平均值的实验标准偏差表示;转台角位置误差引入的不确定度分量2由零位选取误差引入的不确定度分量由反射光栅绕其法线转动导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角,如图,以及光栅倾斜导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角,如图,引入的不确定度分量反射光栅表面和激光束偏离转台轴线,以及光栅弯曲引入的不确定度分量。4图1光栅线条与转台轴线之间的夹角φ图2光栅与转台轴线之间的夹角γ各输入量的不确定度互不相关,则2倍衍射角θ的合成标准不确定度表示为:ii2β角的标准不确定度)光栅间距样板的热膨胀系数的标准不确定度)环境温度的标准不确定度T)各输入量引入的不确定度分量i=ii)光栅间距的合成标准不确定度各输入量的不确定度互不相关,则反射光栅平均间距的合成不确定度为22光栅间距的扩展不确定度U2光栅间距的相对扩展不确定度U计算示例用me激光校准标称值为m的间距样板。样板材料为硅,热膨胀系数为6℃1。测量温度为T4℃,环境相对湿度为f1,5大气压p。由于2各输入量灵敏度中的·T0,所以该项可省略。激光真空波长引入的标准不确定度分量m激光真空波长的不确定度为6,认为其在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为:λ6 60 3 0000激光真空波长对光栅平均间距的灵敏系数为1p,于是对应的不确定度分量为:016p空气折射率引入的标准不确定度分量考虑常规的实验条件,不对校准环境做特殊的控制的情况下,空气温度的最大测量3误差为1℃,认为其在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为uT1℃=38℃。该校准条件下,温度对空气折射率的灵敏系数为T7℃1。于是对应的不确定度分量为:tT7℃18℃7在常规水平下,气压计的标准不确定度为p0。测量条件下,气压对空气折射率的灵敏系数为p91。于是对应的不确定度分量为:p917在常规水平下,空气湿度的最大测量误差为。认为其在该范围内等概率分3布,所以标准不确定度为。该校准条件下,湿度对空气折射3率的灵敏系数为f01。于是对应的不确定度分量为:f018埃德林公式本身的最大误差估计为8,在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为E88。灵敏系数为E。于是对应的不确定度分量为:

3EE8各输入量的不确定度互不相关,所以空气折射率n的标准不确定度为上述各分量的合成,故:tpftpfE=222287空气折射率各输入量的不确定度分量列于表。6表1空气折射率各输入量不确定度分量一览表输入量输入量的标准不确定度灵敏系数引入的不确定度分量t)8℃ct℃1ut7p)acp91up7f)acf01uf8埃德林公式E)8cE1uE8合成标准不确定度=222277由于空气折射率约等于,所以空气折射率对光栅平均间距的灵敏系数为2p。于是空气折射率引入的不确定度分量为:2f7p2倍衍射角θ引入的标准不确定度分量、计算2倍衍射角θ的实验标准偏差的方法根据具体的校准情况而定

,可采用贝塞尔法 极差法、最小二乘法等方法计算。本示例使用贝塞尔法。对2倍衍射角θ进行0次测量,测量结果平均值的实验标准偏差为1。灵敏系数为。于是对应的不确定度分量为:经校准

″,转台的角位置误差为,认为其在测量范围内等概率分布,所以标准不确定度为。灵敏系数为。于是对应的不确定度分量为:3 ″接收器上0位误差引入的衍射角测量时的最大角位置误差为,并认为在测量范围内等概率分布,所以标准不确定度为3。灵敏系数为。于是对应的不确定度分量为:安装光栅时,安装光栅时

3光栅线条与转台轴线之间的夹角φ以及光栅与转台轴线之间的夹角″ 光栅线条与转台轴线之间的夹角φ以及光栅与转台轴线之间的夹角=,都会对衍射角的测量产生偏差φ=, 2 β 。 ,则φθ引入~的误差当反射光栅为理想平面时其表面和激光束偏离转台轴线的误差对衍射角的测量没,当反射光栅为理想平面时其表面和激光束偏离转台轴线的误差对衍射角的测量没

γθ引入~的误差″

综合这两项 得到R有影响。但是当反射光栅表面为曲面时,上述两项误差将对衍射角的测量产生影响R+Ly7nB B=CD) 1 A= C=Ry1 A= C=Ry0D=Ry0安装反射光栅时 激光束偏离转台转轴的最大误差为x1m 反射光栅表面偏离转台转轴的最大误差为y1,反射光栅表面的曲率半径R0,被测衍射角平均值为5,则引入的不确定度,即, ″ , :各输入量不互相关2倍衍射θ的标准不确定度为上述各分量的合成 故=22222=22222d2倍衍射角θ各输入量不确定度分量列于表2中。表22倍衍射角θ各输入量不确定度分量一览表误差来源引入的不确定度分量多次测量θ1)″转台角位置误差2)″零位选取误差3)″反射光栅绕其法线转动导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角以及光栅倾斜导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角γ4)″反射光栅表面和激光束偏离转台轴线以及光栅弯曲5)″合成标准不确定度:=222225d2测量标称间距为m的光栅时的2倍衍射角的平均值为2倍衍射角θ对光栅平均间距的灵敏系数为3≈ d= d °d,于2对应的不确定度分量为:

n2

635d5dβ角引入的标准不确定度分, ,入射光与衍射光在与转台垂直平面内的夹角为°最大测量误差为°3认为在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为0。38β对反射光栅平均间距的灵敏系数为4d。对应的不确定度分量为:43d6d反射光栅间距样板的热膨胀系数引入的标准不确定度分量反射光栅样板的材料为硅,热膨胀系数为α6℃1,最大测量误差为6℃1,并认为在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u=6℃18℃1。热膨胀系数对反射光栅平均间距的灵敏系数为5=( 3dT4℃0℃4d。对应的不确定度分量为:54℃d8℃17d环境温度引入的标准不确定度分量常规条件下,环境温度的最大测量误差为1℃,认为其在该范围内等概率分布,3所以温度的标准不确定度为T1℃8℃。该校准条件下,温度对反射光栅平3均间距的灵敏系数为6d6℃1d。于是对应的不确定度分量为:66℃1d8℃6d合成标准不确定度2=2m

反射光栅平均间距的合成标准不确定度为:中。衍射测量反射光栅平均间距各输入量不确定度分量列于表3表3反射光栅平均间距各输入量不确定度分量一览表输入量输入量的标准不确定度灵敏系数引入的不确定度分量i0006df7f7dθ5dd25dβ3ddβ6dα8℃1d·T0)7dT8℃d6d合成标准不确定度=25m由不确定度评定可见,通常情况下,空气折射率、光栅材料的热膨胀系数、角度β和环境温度T所引入的不确定度分量远小于衍射角θ引入的不确定度分量,所以在进行不确定度评定时可忽略。二维反射光栅正交性的不确定度评定9测量模型式中式中

2+2-2

):2dxdyx反射光栅行方向间距;y反射光栅列方向间距;:2dxdyy反射光栅对角线方向间距。 x2dyy1+1-21=δy2-x2dyy1+1-2 2x y 2=δ2-2-2 12 2x y 2y3=

2yy

y

1+1-1各输入量的标准不确定度各输入量的标准不确定度通过1所述反射光栅间距不确定度评定方法得到,分别为xyy。各输入量引入的不确定度分量

()合成标准不确定度

u, :各输入量的不确定度互不相关

所以合成不确定度为22扩展不确定度

(,相对扩展不确定度

δ计算示例各输入量的标准不确定度

U2δ, , ,δ被测反射光栅行方向间距为xm

扩展不确定度为U

k=2列方向间距为y,扩展不确定度为U,对角线方向间距为y,扩展不确定度为U。由式)计算得到,有xm ym ym各输入量的灵敏系数11 21 310各输入量引入的不确定度分量1d 2d 3d合成标准不确定度各输入量的不确定度互不相关,

则合成不确定度为:扩展不确定度

°,相对扩展不确定度

U°2521附录D衍射法测量反射光栅间距的原理反射光栅衍射的利特罗结构如图1所示为反射光栅衍射的一般情况

。反射光栅衍射时满足光栅方程

,即:式中:

miλ )+衍射光和入射光在光栅法线同侧;-衍射光和入射光在光栅法线异侧;d反射光栅间距;m衍射级次;mm级衍射角)或;i入射角)或;空气中的光波长图1反射光栅衍射示意图当第m级衍射光与入射光