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文档简介

第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语第二节药典常用分析方法中国药典常用分析方法

第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语一法定计量单位和符号长度:米m分米dm厘米cm毫米mm微米μm纳米nm体积:升L毫升mL微升μL波数厘米的倒数cm-1第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语一法定计量单位和符号质(重)量:千克kg克g毫克mg微克μg纳克ng压力:帕Pa千帕kPa兆帕MPa密度千克每立方米Kg/m3第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

1、溶解度是药品的一种物理性质,是指药品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

实验法除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强力振摇30秒,观察30分内的溶解情况,如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语极易溶解系指溶质(1g或1ml)能在溶剂不到1ml中溶解.易溶系指溶质(1g或1ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解.溶解系指溶质(1g或1ml)能在溶剂1~不到30ml中溶解.

略溶系指溶质(1g或1ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解.微溶系指溶质(1g或1ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解.极微溶解系指溶质(1g或1ml)能在剂1000~不到10000ml中溶解.几乎不溶或不溶系指溶质(1g或1ml)能在溶剂10000ml中不能完全溶解.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

2、温度

温度以摄氏度(℃)表示:水浴温度98~100℃热水70~80℃微温或温水40~50℃室温10~30℃冷水2~10℃冰浴0℃放冷系指放冷至室温第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

3、百分比(%)

百分比用“%”表示,系指重量的比例;但溶液百分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克;乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需要可采用下列符号:﹪(g/g)表示溶液100g含有溶质若干克﹪(ml/ml)表示溶液100ml含有溶质毫升﹪(ml/g)表示溶液100g含有溶质若干毫升﹪(g/ml)表示溶液100ml含有溶质若干克.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

4、液体的滴液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20滴.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语5、溶液后记示的“(1→10)”等符号系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10ml的溶液未指明用何种溶剂时,均系指水溶液两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

6、药筛药典所用的药筛,选用国家标准的R40/3系列第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

7、粉末粗细最粗粉指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20℅的粉末粗粉指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40℅的粉末中粉指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60℅的粉末细粉指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95℅的粉末极细粉指能全部通过六号筛,并含能通过七号不少于95℅的粉末最细粉指能全部通过八号筛,并含能通过九号不少于95℅的粉末第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

8、滴定液和试液的浓度

本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示.其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示.作其他用途不需要精密标定其浓度时,用“Ymol/LXXX溶液”表示以示区别.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

9、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求.遮光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语二

专业术语

熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指避光并不超过20℃冷处系指2-10℃.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语

专业术语10标准品对照品与试药

(1)标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或µg)计,以国际标准品进行标定.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语

专业术语

(2)对照品指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质.

(3)试药指不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语

专业术语标准品与对照品选用原则标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应.在检测时除效价测定采用“标准品”、以及某些检查或含量测定应采用“对照品”外,其他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或对照品.第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语

专业术语11

称取样品的要求试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.(1)“称取”或“量取”的精密度第一节药典采用的计量单位、符号与专业术语

专业术语二专业术语规定“精密差称定”时,系援指称取燃重量应剪准确至所取重滑量的千分凝之一.规定“称定”时,系伞指称取红重量应稀准确至赖所取重量锻的百分馒之一.规定精密量取时,系指稼量取体积答的准确度应符合呈国家标想准中对参该体积碧移液管飘的精密度要求吧.第一节药典采档用的计叉量单位遵、符号茎与专业原术语二专业术兼语规定“量取”时,系指就可用量筒关或按照量断取体积的烟有效数枯位选用姥量具.取用量为“约”若干时,枯系指取用公量不得超过规定量来的±10偿%.第一节药典采的用的计雨量单位裁、符号靠与专业烈术语(2)恒叹重恒重系指部供试品连逆续两次干染燥或灼烧版后的重量差同异在0.右3mg以私下的重量搅.干燥至药恒重的姨第二次欣级以后根各次称介重均应在规定清条件下干裁燥1h后睁进行干燥部或炽灼至恒重村的第二次露称重应在靠继续炽灼30mi款n后进行顿.二专业术使语第一节药典采末用的计恳量单位萝、符号贴与专业定术语二专业术语(3)僵“干燥漆品计算贫”的概经念试验中规鸡定“按干熔燥品(或冒无水物,旧或无溶剂辱)计算殊“时,渴除另有穴规定外停,应取未经干燥黄(或未去摸水、或未晚去溶剂)涉的供试品进灭行试验,纸并将计算廊中的取用追量按检查娘项下测赔得的干毁燥失重燥(或水局分、或溶剂灾)扣除绝.第一节药典采艘用的计伸量单位典、符号削与专业类术语二专业术语(4)纳空白试落验试验中的颠“空白试窝验”,系爆指在不加被供试品或以洁等量溶阀剂替代园供试品卸的情况绑下,按同法操确作所得灯的结果需;含量测定各中的“并赞将滴定的观结果用空轨白试验较杆正”.暂系指按喇供试品铺所耗滴稀定液的毫升数与答空白试验拼中所耗滴总定液毫升剧数之差进行雨计算.第一节药典采住用的计庸量单位桃、符号焰与专业庙术语二专业术语12、限葵度数值要勺求(1)莫纯度和碗限度数趣值标准中规市定的各种宾纯度和限坏度数值以及制剂畅的重(肆装)量喇差异(突包括上塌限和下限两个货数值本编身及中沉间数值妈),规偿定的这些数值不晓论是百分拍数还是绝羞对数字,烤其最后一位数拳字都是有荡效位.试验结羞果在运领算过程柱中,可粱比规定年的有效数字库多保留听一位数版,而后阻根据有枯效数字的修约杠规则舍梁至规定絮有效位郊.第一节药典采用制的计量单怕位、符号抄与专业术汇语第二节能药典常糊用分析方恢法二专业术语(2)搭原料药垦的含量述百分数原料药多的含量块百分数腐,除另际有规定望外,均按重吉量计.垄如规定倚上限为端100壳℅以上奔时,系指用宴本药典装规定的翻分析方尚法测定挺时可能达到的窄数值,它摩为药典规杆定的限度竭或允许偏差读,并非真杏实含有量中;如未规数定上限时,滔系指不超拌过101销.1℅.第一节药典采绒用的计将量单位嫂、符号弃与专业也术语二专业术快语(3)制爽剂的含量盐百分数制剂的泼含量限孝度范围陆,系根孙据主药箱含量的多少、测柴定方法、芦生产过程客和贮存期凳间可能产勇生的偏怪差或变析化而制汁定的,逃生产中应按标短示量度以100纤℅投料盐,如已致知某一鸦成分在生产或剩贮存期间妖含量会降意低,生产待时可适当增月加投料慕量,以俗保证在拨有效期装或使用期内的含握量能符合锣规定.第二节锐药典胶常用分汪析方法一氮去测定法*凯氏定讨氮法-药傲物分析杜马氏佳法-元饥素定量纹分析范斯莱克傻法-生化跟分析(氨基会氮测定习)第二节冻药典较常用分竹析方法一氮柄测定法1、原理含氮供试促品与浓硫枪酸共热,品供试品中疲所含氮转破变成氨,刮并与硫酸联结合为硫剩酸氢铵和扬硫酸铵,夸用氢氧化闭钠碱化后径,释出氨勤,随水蒸视气馏出,佳用硼酸溶伐液或定量克的酸吸收壶后,用标蛾准酸液或币标准碱液矮滴定,用畜空白试验犁校正。第二节疮药典常用似分析方法一氮钱测定法凯氏定氮叮法分为3如个步骤(1)模消解模(凯浆氏烧瓶壤中进行炼)将样品、舰Con.剂H2SO4、K2SO4、Cu察SO4放入凯伸氏烧瓶转中一起岁加热,敲有机含陡N化合范物中的涛N全部似转变成蛮NH3并以铵盐缠的形式固忧定-(N脱H4)2SO4、NH4HSO4。第二节默药典常用交分析方法一氮测笔定法H2SO4:氧化剂翁和炭化剂因。SO2和SO3消解一般篮在通风橱钞中进行K2SO4:提高音H2SO4沸点缩短消伙解时间CuS出O4:催化剂颂,使消解疯速度加快消解产娃物:(倒NH4)2SO4、NH4HSO4第二节却药典疫常用分果析方法一氮锐测定法(2)绩蒸馏与吸辟收用40它%的N打aOH妨溶液水蒸气蒸播馏(NH4)2SO4+2N叫aOHNa2SO4+2NH3+2H2ONH4HSO4+Na色OHNaHS额O4+NH3+H2O第二节紫药典常用好分析方法一氮醋测定法(3)向测定①赔直接滴定舰法吸收液熊:2%柏硼酸溶饱液滴定液紧:0.够005框mol浅/L涂H2SO4液每1ml役的0.0叛05mo温l/L垒H2SO4液=0.14杨01mg辣的N指示剂:虑甲基红-卵溴甲酚绿土混合指示申剂终点颜色折:灰紫色NH3+H3BO3NH3.H3BO32NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3第二节幕药典匹常用分摆析方法一氮测疾定法②迫剩余维滴定法用标准岂盐酸或浪硫酸作鲜吸收液哥。将蒸馏出策来的NH3吸收于定赠过量的标戏准酸溶液洒中,过量炮的酸用标锋准碱溶液玩滴定。第二节但药典丙常用分谷析方法二电剧位滴定亭法⒈原理:是一种报容量分投析中确列定终点啄或选择途﹑核对牢指示剂紫变色域躺的方法塑.应用标准践溶液滴定佳待测物溶澡液过程中悦,借助指传示电极﹑洁参比电极盈和电位计升来监测滴齐定时电极茅电位的变龄化率,俊发生“突连跃”的最革大点就是境滴定的终尘点,以替逆代一般指斜示剂用变皱色来指示述终点的方露法.2.终点指示膀方法EV(1)E-V曲线法曲线上的转折部分的中心(斜率最大处)即为滴定终点。(3)△2E/△V2—V(二阶导数)△2E/△V2

0V△2E/△V2曲线零点所对应的V值(2)△E/△V—V曲线法(一阶导数法)

△E/△V

V△E/△V的最大值即峰顶处的△E/△V值对应的V为滴定终点。3.应砖用第二节炎药典听常用分惕析方法二电位驰滴定法酸碱滴史定法:淡PH—爆V(含讲非水)沉淀滴警定法:诉PAg社—V络合滴定市法:PM拔—V氧化还鸭原滴定谱法:E烟—V第二节峰药典涉常用分戴析方法三永停跌滴定法1.原效理测量时袖,把进两个相敏同的铂够电极插界入滴定露溶液中扬,在两富个电极涌间外加辣小电压灾(10状~20括0mv桐),骆进行滴语定,根迹据电流倚变化情敏况确定怨终点。第二节凑药典瓶常用分简析方法三永星停滴定厉法①可逆电攀对:I2/I-两个铂电企极间外加暖一个小电索压,接片正端的电嫂极发生氧碎化反应:血2I-≒I2+2e,霜接负端的疾电极发生介还原反应蔽:I2+2e≒寺2I-,即发政生电解扶。只有两格个电极书上都发份生反应签,他们下之间才素会有电渡流通过少。I2/I-,在溶液辱中与双铂连电极组成堂电池,拆给一个很齿小的外加融电压就能动产生电解忆,有电流笔通过,称圈为可逆电季对。⑴可逆电熔对与不可句逆电对第二节炕药典常用闯分析方法三永盏停滴定傻法电对的殿氧化态喝和还原展态浓度筑相等时破电流最填大;不相等折时电流到的大小萍决定于见浓度低姿的那个泄氧化态牵和还原量态的浓张度。第二节之药典简常用分哥析方法三永恢停滴定驱法②不可梅逆电对最:S4O62-与S2O32-(S4O62-/S2O32-)在此电对的溶液中同时插入两个铂电极,给一个很小的外加电压,只能发生单向反应:2S2O32-S4O62-+2e;不能发生逆向反应:S4O62-+2e2S2O32-,不产生电解,无电流通过,这种电对叫做不可逆电对。第二节希药典常用浮分析方法三永霉停滴定涝法永停滴定打法:利用上禾述现象庭确定滴傅定终点叶的方法膊。第二节梢药典常用爆分析方法三永温停滴定党法2.指聚示终点的只方法①滴定剂斤属可逆电轿对,被测回物属不可骨逆电对如:I2滴定Na2S2O3终点前壳:a.溶绑液中只橡有S4O62-/S2O32-电对,系虽有外流加电压尼,也路不能产科生电解声。b.溶削液中虽回有I-,阳极舍上有I-氧化成水I2的可能禽性,肤无I2,故电敢解反应区同样不倒能发生荣。所以,终河点前电流晶计指针一岔直在0电棉流位置上索不动。第二节拣药典常用忌分析方法三永停也滴定法终点时漠:达到迷终点有羽稍过量椅的I2,溶液中值有I2/I-可逆电汗对,电赵极上产错生电解葱反应,笑有电流颠通过,壮电流计军指针开升始偏转轨并不再销返回0粥,指示纷滴定终死点到达条。终点后邮:随I2浓度的醉逐渐增产加,电蜜解浓度篇逐渐增翼大。iv第二节妇药典驻常用分娇析方法三永停变滴定法②滴定兽剂为不鸽可逆电承对,被恐测物为排可逆电迹对如Na2S2O3滴定I2终点前:货即存在I2/I-的可逆电穿对,有电题流通过,吉滴定越接泛近终点,猜I2的浓度毅逐渐变晃小,对电流逐苏渐变小固。终点时胞:由于浙I2浓度为0弱,电解闹电流变为散0,指针纤突然下降适并停留在赞0电流的雄位置保持喜不动,指共示滴定终哄点到达。第二节尾药典眨常用分妥析方法三永匀停滴定斩法终点后析:溶液让中只有口S4O62-/S2O32-的不可鹊逆电对骡,无电考解发生德,电流析降到最喷低点并卧不在变活化iv第二节手药典常用恰分析方法三永摧停滴定龙法③滴定蒙剂与被弊滴定剂星均为可耗逆电对如Ce4+滴定F勺e2+滴定前肃:溶液捆中只有稍Fe2+,无F爷e3+存在,阴膛极上不可慨能有还原缠反应,酒无电解反寺应,无电饿流通过。第二节惜药典常用呢分析方法三永停办滴定法滴定时阵:当C倾e4+↑→F拌e3+↑∵Fe3+/Fe2+可逆∴电流办不断↑机;当【Fe3+】=【眠Fe2+】时,电畅流达到最云大值,继续加械入Ce4+,【Fe2+】↓,师电流↓。终点时:东电流降至竞最低点。阳极【O笛】:Fe2+≒Fe3++e阴极【H匙】:Fe3++e≒F炮e2+第二节窜药典便常用分拒析方法三永停在滴定法终点后:省Ce4+过量,习溶液中息有Ce4+/Ce2+可逆电撒对,【季Ce4+】不断弯↑∴电流又惧开始上升似。阳极【O要】:Ce2+≒Ce4++2e阴极【H练】:Ce4++2e势≒Ce2+iv第二节望药典榴常用分飞析方法三永雾停滴定跃法3.应归用(1)火重氮化芹滴定法非的终点例指示(2)倾在用K咱arl友Fi框she漆r法测册定微量每水分时的终塑点指示(唉自习)第二节并药典油常用分年析方法四光谱仅法⒈紫外惹—可见贵分光光里度法⑴原理:蚂根据La薯mber飘t—Be督er定律A=犯ECLE:吸收尿系数C朵:单位浓虏度L:健液层厚度第二节萌药典拖常用分似析方法四光谱婶法③ε与贱E关系E=令吸收物分质的摩决尔质量公(分子粒量)强吸收度巩:ε=1碎04~105弱吸收拨度:ε正<102中强吸收采:ε=1肥02~104吸收系数曾有两种:①摩尔吸垂收系数(妥ε):指汇在一定波欢长下,溶绕液浓度为趣1mol令/L厚度泉为1㎝时激的吸收度随.②百分吸收系数():指在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V)厚度为1㎝的吸收度.第二节屋药典常用构分析方法四光谱付法(2)鸡应经用①定性枕鉴别:λmax及ε或EAλma呜x/Aλmi鸦n与标准律品溶液甩的吸收自光谱比土较第二节肆药典常用养分析方法四光谱沿法②纯度益检查:在某波长坛,药物无袜吸收,而碧所含杂质术有吸收,财可检查某棉杂质的限陕度。第二节剃药典常用地分析方法四光谱皮法如:肾刷上腺素乔中肾上酬腺铜的和检查肾上腺这素2雄mg/间mL塞的0.晌05m绿ol/喇LH广Cl液喜,31针0nm抓处测得仁的A≯洒0.0术5,肾妻上腺铜距的E=蹄435,求其仅限量第二节抢药典芽常用分叨析方法四光莫谱法③含量追测定a.单莫组分的业测定方且法第二节种药典逐常用分痒析方法四光谱壳法b.两垄组分测定尘方法:计算分最光光度脊法第二节武药典裕常用分南析方法四光灭谱法2.荧融光分析齿法⑴原础理:物乐质在受伐到激发关光(λ矿ex)乓照射后产府生了较辩长波长粘的荧光战(λe篇m)溶液的荧要光强度和屑溶液的吸喉光程度、幻玉溶液中荧遭光物质的镜荧光效率嫌等因素有乓关。第二节罩药典突常用分喜析方法四光谱沈法F:荧忍光强度K’:吧荧光效板率I0:入射光构强度C:荧光叨物质的浓尸度E:吸竭收系数l:液起层的厚帽度第二节傻药典常用春分析方法四光谱聋法⑵掏应贱用①鉴秧别:λex和λem荧光激发族光谱,孙发射光谱第二节廉药典常用底分析方法四光谱奴法②含量坟测定:a.标内准曲线挺法b.比例供法(对照梳法)第二节粮药典常用犬分析方法四光金谱法③数说明a.痰药物本库身无荧何光:加衍生试投剂(荧胺方、邻苯二敬甲醛(O例PA)丹酒酰氯),稳使成荧光孔物质后测臭定。b.荧迹光测定锈影响因糊素多:溶剂、冰pH值丘、散射胸光、荧怕光物质谨浓度故做空白绵试验,不胡易测得绝朵对荧光强伤度。第二节祸药典常用煤分析方法四光笼谱法3.红外蛮分光光度斯法⑴原理浪:由分子的内振动及转腿动能级跃驶迁而引起须的。一束具够有连续坦波长的笑红外光柱通过物拨质时,酸当物质荐分子中得某个基肿团的振敬动频率虹和红外爷光的频咽率一致燥时,分待子便吸帜收能量加并发生档跃迁。晒根据分茂子吸收奸红外光其的情况提进行分共析的方渠法为红外分险光光度夫法.第二节付药典常用忘分析方法四光谱朱法⑵应用①已知化路合物的鉴摆定:a.同葵时测定利样品和踩标准品穴吸收光生谱b.样品捆图谱与标方准品的吸搜收光谱比尸较第二节痕药典饮常用分亦析方法四光谱惧法②未知数化合物秒的研究有机化滑合物官窝能团推定结构确细节,如肥共轭结构竟、脂环、坏芳环及其敌取代情况季等推定分形子骨架涛,功能库团位置愧和分子追的主体新结构.第二节控药典懒常用分好析方法四光柱谱法③药物的氏纯度检查杂质有自羊身吸收峰撑,使纯述物质红外窝光谱吸收泪峰增多,搁通过图谱赞可推断含冰有某杂质菠.第二节俭药典秧常用分密析方法四光谱斜法④含量测肯定选择一死个预测撞成分的裕特征吸岗收峰,恭此吸收蜘峰不被婚其他成亭分干扰吹即可.定量时多旱采用内标饱法,依对掌照品比较耐法公式计湾算含量.第二节项药典篇常用分摧析方法四光晕谱法红外吸开收光谱夫特征性垃较强常用于物杏质的鉴定档时比UV国法更可靠扭.操作麻烦豪﹑测定的畏准确度录及精密荣度,腥不如U宣V法,用作含涝量测定篇的较少苦.第二节完药典码常用分破析方法五色谱返法⑴原理:吹吸附剂对碎不同化合悟物的吸附逆力不同,庆展开剂对榴各组分的愚溶解解吸顺能力不同摄,使待分独离的组分考Rf值不宋同,不同老物质最后秩形成相互伞分离的斑穷点.⒈TL装C第二节供药典庙常用分塘析方法五色谱遣法⑵应用①定性烛分析样品、对烦照品在同码一薄层板房诚上点样展撤开要求Rf值斑点着颜色一锻致.第二节始药典常用旧分析方法五色朵谱法②杂质狂检查对照品谱对照法高低浓度哲对照法杂质斑暴点的数爸目及颜摩色不得蝴超过规奔定.第二节冲药典红常用分怜析方法五色谱仍法③定量斜分析c.采势用薄层愁扫描仪尿直接在盐薄层板排上测定a.目删视法b.浦五集斑点惊洗脱后张测定第二节说药典常用粮分析方法五色守谱法2.气相真色谱法(沿GC)⑴原理船样品中各爆组分在固麻定相与载跑气间分配稼,由于各歌组分的分佣配系数不恒同而分离第二节怖药典绣常用分追析方法五色谱丘法⑵一般要捆求(ChP鉴)①载气宵:N2②色谱馋柱:填狱充柱毛细管柱③进样抽口温度驻:高于跃柱温3逐0-5宜0℃④进样透量:不婶大于数掠微升⑤检测器洗:常用氢子焰离子化休检测器(摊FID)检测温状度一般积高于柱扭温,不时得低于截100栽℃,以马免水气杆凝结,炉常用2面50-骑350雅℃.第二节棉药典常用辛分析方法五色谱准法⑶系统适秋用性试验裕(ChP倦)①色谱寺柱的理径论板数倡(n)第二节记药典颤常用分灾析方法五色谱洁法②分妨离度(溉R)③拖业尾因子第二节搏药典壮常用分节析方法五色谱送法④重复性取各品念种项下斩的对照土溶液,艰连续进枪样5次锡,除另忌有规定旺外,其害峰面积惜测定值冠的相对奇标准差踩应≯2渴.0%第二节尤药典漂常用分训析方法五色谱畜法⑷应用①定性:根据农tR②含量测皮定:a内标搞法b外标法第二节漫药典常用鸣分析方法五色谱刷法③杂质巨检查a峰面捧积归一化泄法b主成奇分自身对萝照法c内置标法测骡定供试急品中杂怕质的总砍量限度d内标粮法加校正艳因子测定茎供试品中动某个杂质含桑量e外像标法测侮定供试壳品中某枝个杂质蔑的含量第二节纸药典常用委分析方法五色谱敌法⒊HP年LC分类:⑴液销—固吸附贱柱色谱法①纲液—唐液分配滨柱色谱杀法②总离子早交换柱坊色谱法③羞分子排阻甩塞谱法第二节丛药典常用扛分析方法五色谱肝法⑵族液-液点分配柱歼色谱法原理:根殖据物质在娱两相不相激混容的溶步剂间溶解卡度不同,填而具有不嘱同分配系颈数,从而畅达到分离握。第二节脊药典夸常用分找析方法五色辞谱法常用反相抹液-液色鸣谱法流动相恒:水、绳甲醇-骗水、乙填腈-水固定相:曾十八烷基盐硅烷键合替硅胶(OD赔S或C耗8)第二节强药典常用裳分析方法五色窄谱法系统适用班性试验应用:残鉴别﹑穿检查﹑欢含量测舟定同GC第二节吗药典耳常用分云析方法六P骗H值测炼定法⒈原浇理玻璃电淋极:指冻示电极京(电位葛随溶液董中待测称氢离子窑活度变抹化而变康化的电飘极)饱和甘弟汞电极虑:参比宏电极(辟电位值痰基本不肃变的电肌极)玻璃电极恨、饱和甘健汞电极与窄被测溶液孤组成电池输:(-)玻璃咬电极∕待壶测溶液∕顾饱和甘汞免电极(+仆)第二节棉药典常用云分析方法六PH机值测定法电动势舌:ε=喊E参-魂E玻E玻=K妻"-0.糕059p倚H授K"—紫玻璃电极称常数ε=E参鹿-K"+警0.05漠9pHK"已勿知并固巨定不变内,测得少ε,徐可求出洽待测溶闪液的p疼H值。第二节醒药典坚常用分葬析方法六P资H值测击定法两次测量哄法再用样品幻玉液与同一跃电极组成保电池,测欣pH,两类式相减已知pH值的标准缓冲液与玻璃电极和参比电极组成电池,pH值为

可消除汽某些误挽差第二节撑药典常用夕分析方法六P秋H值测外定法⒉应用测定溶扶液的酸煌碱度(霸pH值佳)①ChP扣(200夜0)由五告种不同p凉H值的标缎准缓冲液览:25℃时象pH值:障1.68丛草伏酸三氢钾4.00改邻苯洒二甲酸氢犁钾6.8身6绢磷酸盐7.41含磷酸唐盐9.18花硼砂第二节峰药典练常用分浓析方法六P兼H值测星定法②测量前昏选用的标象准缓冲液电的pH标圾准值要尽签量与待测剑溶液的p族H值接近

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