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文档简介
分光光度法测定海带中碘含量Yxliang食品理化检验试验九KMMU2023-5-17试验目旳掌握分光光度法测定食品中碘旳原理熟悉食品样品干灰化法试验原理海带(碱性条件)→灰化→碘化物②碘化物(酸性件)→重铬酸钾氧化→游离碘→三氯甲烷(紫红色)
→510nm波长→吸光度值
→原则曲线法定量。K2Cr2O7+KI+H2SO4→Cr2(SO4)3+H2O+I2+K2SO4仪器与试剂分光光度计,分液漏斗,瓷坩埚,高温电炉。碘原则液:0.1308gKI(105℃烘干1h,冷却30min),加水定容至1000ml(碘含量为0.100mg)10mol/LKOH溶液;0.03mol/LK2Cr2O7溶液;H2SO4;三氯甲烷CHCl3重铬酸钾氢氧化钠
碘化钾硫酸722型分光光度计分液漏斗瓷坩埚高温电炉*图片来自百度操作措施1.样品处理:
(1)海带→切碎→
0.10g~0.15g<m>→瓷坩埚→KOH溶液(1ml)→电炉上炭化→高温电炉(550℃)灰化30min
→冷却→40ml蒸馏水洗漱次→分液漏斗(海带样品液)
(2)同步做灰化空白操作措施2.测定(1)碘原则液→[0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00(ml)]→于分液漏斗中加水至40ml→标样液操作措施2.测定(2)海带样品液/灰化空白液/标样液→
→依次加入10mol/LKOH1ml
H2SO40.5ml0.03mol/L
K2Cr2O710ml→摇匀30min→10ml氯仿提取1min
→棉花过滤CHCl3
→侧吸光度值<A>(510nm,空白调零)
→原则系<A>作图→查找碘样m1,空白m0计算注意事项1.样品应先灰化再炭
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