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文档简介
6890N气相色谱标准操作程序(1)动作工作站操作一,开机1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;2,打开计算机,进入操作系统;3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。(在“Offline”下不可以进入“Online”二,关机关闭FID、NPD、FPD火焰,关闭TCD热丝;将炉温初始温度设置为20℃,关闭进样口、检测器、辅助加热区温度,退出化学工作站,退出时不保存方法;等待各加热区降温至100℃以下,关闭仪器;关闭载气及支持气。将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”去掉;在Oven中在Setpoint处设置20℃,在Inlets、Aux、Detectors中Heater前的“√”去掉;在方法保存提示栏中选“No”;可在仪器面板上观察降温情况。三,编辑方法选择编辑完整方法;画面1:方法组成;画面2:方法信息;画面3:选择进样源;画面4:GC控制参数设置;参照“现场培训教材”进行设置画面5:可用信号;画面6:积分参数;画面7:报告类型;画面8:运行时间检查表;保存方法;保存原有方法;换名保存方法;方法编辑完毕。在Method中选择“EditEntireMethod”在全部四项前选“√”,单击“OK”;键入方法注释内容,单击“OK”;按照实际配置选择进样方式,GCInjector-自动进样器、Valve-阀进样、Manual-手动进样,单击“OK”;此界面中Apply表示执行参数改变但不退出此画面,OK表示执行并退出,Cancel表示不执行退出。分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等;设置完毕后,单击“OK”;注意:在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中,由于二者相互关联,在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、AverageVelocity-平均线速度只需设定一个;在Columns-色谱柱选项中,要选择安装与实际一致的色谱柱,连接方式Inlet-进样口、Detector-检测器要选对;在Signals-信号选项中,要选中SaveData,并且一定要柱子所连的检测器;4,在Oven,Runtime的时间,即为采集时间。单击“OK”;单击“OK”;选择Screen“√”,单击“OK”;选择“DataAcquisition”“StandardDataAnalysis”单击“OK”;在Method菜单中,选择“SaveMethod…”此选项将覆盖当前方法。在Method菜单中,选择“SaveMethodAs…”在弹出的菜单中键入新方法名。6890N气相色谱标准操作程序(2)动作工作站操作四,进行数据采集1,开机2,调用方法/编辑一个新方法3,指定数据文件路径和样品位置(瓶号)4,等待仪器基线稳定/Ready15,FID、NPD、FPD需点火,TCD开热丝,并稳定基线,必要时调整基线位置(Adjust),进行预运行Prerun/Ready26,进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站在Method菜单中选择LoadMethod…调用方法或EditEntireMethod编辑完整方法在Runcontrol下拉菜单SampleInfo…中:文件名格式选择Prefix/Counter,在Prefix框中键入文件前缀名,在Counter框中键入计数器初始位;如使用自动进样器应在Location指定样品瓶号;前缀+计数器共8位,是工作站存储的数据文件名;将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”选中;NPD调整基线位置:单击Adjust,在Offset框中键入30-50PA,EquibTime框中键入0.01,单击Start键;如基线不稳定应老化色谱柱如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun等待NotReady红灯熄灭,Ready灯亮,说明仪器已准备好,可以进样了。自动进样,在在Runcontrol下拉菜单SampleInfo…中单击“StartRun”,手动进样,进样后立即按动仪器面板上的Start键五,数据分析及面积百分比报告进入数据分析画面;调用信号;优化图形;积分;优化积分参数;打印面积百分比报告;在“View”菜单中,单击“DataAnalysis”菜单;在“File”菜单中选择“LoadSignal”选项,选中数据文件名单击“OK”;在“Graphics”下拉菜单中单击“SignalOptions”在Range中选中Autoscale,单击“OK”;在“Integration”下拉菜单中,单击“AutoIntegration”如果对积分结果不满意,应优化积分。在“Integration”下拉菜单中单击“IntegrationEvents”SlopeSensitivity表示灵敏度,可以删除噪声积分;PeakWidth表示半峰宽;AreaReject表示面积截除,比设定值小的峰被截除HeightReject峰高截除,比设定值小的峰被截除;在Value中键入合适的值,单击左边“√”图标;如果对积分结果不满意,重复优化积分步骤;从“Report”下拉菜单中选中“SpecifyReport”,单击“QuantitativeResults”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent,单击“OK”;在从“Report”下拉菜单中单击“PrintReport”,报告结果将打印到屏幕
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